CN102351545B - 高温热屏障材料、涂层和定型制品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明披露了一种高温热屏障材料、涂层和定型制品及其应用。当此材料配方形成涂层和定型制品时，可提供或显示如下特征：纳米/微观/宏观孔洞的多孔结构（蜂窝结构）、低热导率和高温辐射屏蔽等特征。它的另一发明要点是此材料可具体应用在条件苛刻的高温设备上，可大大地减少设备在高温使用时由材料本身的热传导率结合高温辐射而产生的热量传递。此材料、涂层和定型制品的主要应用范围包括，但不限制在钢铁行业的高温炉窑、高温阀门、热风管道及其设备、铁水包、钢水包等高温设备，有色金属、建材、耐材（陶瓷）、机械和化工行业高温炉窑及其设备，汽车、航空、航天、能源、卫星、船舶、汽轮机、锅炉和化工行业高温设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温热屏障材料、涂层和定型制品及其应用，属于耐高温热屏障材料技术领域。
背景技术
在钢铁冶金工业、建材行业等生产工艺流程中，多为高温工序，如炼铁、炼钢和轧钢过程。目前，世界各地的主要炼铁手段是高炉。高炉及附属设施热风围管、送风支管、热风主管、热风支管和热风阀、热风炉等钢壳体内表面，以及耐火材料衬里热面；铁水包、钢水包、炼钢炉钢壳体内表面，以及耐火材料衬里热面；轧钢加热炉、中间退火炉钢壳体内表面，以及耐火材料衬里热面等高温领域；为隔热节能，大都采取隔热措施，有的涂覆热障涂层，以阻止热量传递。
世林（漯河）冶金设备有限公司研究开发的微水节能热风阀应用了耐材节能反射涂料，提高了阀门使用寿命，取得了良好节能效果。([4]. 张明正，王银河，冯力，赵承钧，张进，刘振钧，李鹏飞，冯国兴，熊滨生，荆松波，“微水节能热风阀”，中国发明专利号：ZL200510119730.4，2007年9月5日授权；[5]. 冯力，张明正，王银河，熊滨生，刘振均：“微水节能热风阀的设计与试验”，《炼铁》2006.4.（47-49）)。
高温绝热/隔热/热屏障应用材料的选择需要考虑如下性能：材料本身在应用温度区的热导率、辐射屏蔽以及热机械性能。作为一个最基本的选择标准，低热导率的氧化物被选作常用的主要隔热材料。这些氧化物中，最主要的成分有氧化锆、氧化铝及硅酸盐等。其它氧化物也通常作为掺杂物加在里面作为改善此隔热材料的韧性、高温疲劳/抗疲劳、热膨胀系数等。这些掺杂元素/化合物包括稀土系列的氧化钇、氧化铈、氧化钪，和氧化镁、氧化钛及氧化钙等的金属氧化物。红外线或辐射屏蔽或反射材料成分包括氧化锆、氧化钛、氧化铁及碳化硅等。
目前，商业绝热/热屏障应用的涂层或定型制品的配方里，有时可能是以上描述的全部材料按某种比例混合的组合物。为了创造更有效的隔热效率，纤维结构/交织的纤维可能会用于高温炉窑上，这些纤维结构物通常会是氧化硅基或氧化铝基纤维等。
在涂层或定型制品的配方中，纤维的引入通常是多目的性的。这些目的包括改善其材料的热机械疲劳强度、热膨胀系数及隔热效果。
热屏障涂层已被引入航空航天及陆地涡轮发动机的应用中。这些涂层通常是已稳定的氧化锆，把它设计成特殊的微观结构以及掺杂成分。目前有很多制造热屏障涂层的方法，这些方法包括等离子喷涂、电子束物理沉积法、化学沉积法、激光辅助的化学沉积法、溶液胶体法以及最简单的涂刷后固化热处理方法。用这些不同方法生产出来的涂层/材料有可能会有很大变化范围的微观结构。这些涂层或材料的微观结构对它们的物理、机械、热性能有很大的影响。
例，现在的高温航空发动机叶片涂层通常是用等离子喷涂或电子束物理沉积法方法形成。([1]. N.P. Padture and M. Gell, “Thermal Barrier Coatings for Gas-Turbine Engine Applications,” Science 12 April 2002, Vol. 296 no. 5566 pp. 280-284) 等离子喷涂方法能生产出层状结构的涂层，它的层状结构式平行于基体的，此结构能改善航空发动机的热屏障性能，且经济上可行。但是它的局限性在于它在1150℃度高温运行时它的寿命受到限制。电子束物理沉积法产生柱状结构的涂层，这些柱状结构是垂直于基体的，此涂层提供优越的航空航天发动机性能，但是经济费用昂贵限制了它的商业应用，它只局限于军用。最近，美国英佛曼公司已开发出纵向开裂及纳米孔洞的热膨胀涂层，此涂层是利用一种革命性的液体等离子法制造的，此热膨胀涂层的性能远远优于等离子及电子束物理沉积法生产的涂层。 ([2]. M. Gell, X.Q. Ma, E.H. Jordan, N.P. Padture, L.D. Xie, T.D. Xiao, and A. DeCarmine, “Coatings, Materials, Articles, and methods of Making Thereof,” US Patent No. 7,563,503 B2, issued July 21, 2009. [3]. X.Q. Ma, S. Murphy, J.D. Roth, T.D. Xiao, and B.M. Cetegen, “Apparatus and method for Solution Plasma Spraying,” US Patent No. 7,112,758 B2, issued Sep. 26, 2006)
在高温工业领域，离不开优质耐火材料，有些部位将承受高温热辐射、温度变化剧烈、热气流冲刷、有腐蚀气体侵蚀等，极大加剧了耐火材料的损毁，材料本身导热也极大，增加能源消耗。
目前一般使用的隔热材料，陶瓷纤维棉强度低易压缩后致导热率升高，或长期使用易玻璃化。采用定型隔热材料孔隙率低隔热效果有限且又难以满足复杂形状的要求,无法进行快速施工和修补。传统的远红外节能反射涂料，仅起表面的热反射作用，内层导热率高，涂层施工后在空气中长期易吸潮脱落。
中国专利CN200310114615.9 “高温远红外涂料及其制备方法”描述了一种以碳化硅为主要材料的微纳米超细高温原红外涂料，其它涂料配方化合物包括氧化锆、氧化铁、氧化铝、氧化铬、等。而且此涂料具有较好的红外反射率。其它同等的红外反射材料包括：美国的CRC公司CRC-10A、G-125、英国CRC公司的ET-4、日本的CRC1500、1500 涂料等。 所有这些产品都是以碳化硅和氧化铁为主的材料。而且它们的主要考虑是红外反射而设计的，而忽略了材料本身的热导率问题。
以上所述用不同方法生产出来的热屏障涂层或定型制品虽然它们有很多优点，但是仍有很多需要提高及改善的地方。这些改善包括热屏障/热隔热涂层/热隔热定型制品，尤其是当材料需要拥有特殊的微观结构，及选择性的化学配方，以及需要改善的热机械性能和热屏障性能。这些需要改善的地方将利用以下描述的，但不局限于小结、图解、以及发明实例来说明。
发明内容
为了克服现有热屏障涂层仅起表面的热反射作用，内层导热率高，涂层施工后在空气中长期存放易吸潮脱落的不足以及定型制品孔隙率低隔热效果有限且又难以满足复杂形状、快速施工和修补的技术难题，本发明利用纳米技术研制成功了系列高温热屏障材料涂层和定型制品。
本发明高温热屏障材料、涂层和定型制品主要由对远红外高辐射率耐高温耐磨材料组成，在高温状况下，表面形成致密陶瓷涂层，提高热辐射效率，内层具有泡沫或蜂窝状结构，形成孔梯度，孔的合理分布和大小，有效避免微裂纹的扩展，提高材料热震稳定性，高气孔率使材料具有极低的有效导热率。涂层耐磨、耐腐蚀、隔热、热反射率高，大大延长基材（工作部件）使用寿命，成为一种优良的高温热屏障材料、涂层和定型制品。
本发明第一个体现是纳米、微米和/或宏观多孔结构的热屏障材料,能改进上面现有技术描述的缺点和不足，其配方包括：
(a). 至少一个，但不是限于一个，主要成分的无机或有机金属化合物溶液，固化后形成纳米热屏障结构组织，其纳米热屏障结构组织拥有纳米、微观和宏观的多孔结构；
(b). 浆料中第一部分溶液和/或粉末的颗粒添加剂, 用于强化此无机或有机金属化合物溶液的隔热性能；
(c). 浆料中的第二部分溶液和/或粉末颗粒添加剂，具备高温辐射屏蔽或反射属性；
(d). 浆料中的第三部分辅助添加剂,提供低温和高温粘结剂功能。
所述主要成分的无机和/或有机金属化合物溶液，成分材料是选择来源于一组的一个或多个金属和/或有机金属系列化合物, 其中包括铝、钛、硅、铬、锆、钙、镁化合物；和/或一个或多个稀土系列的钇、钪、铈化合物；和/或上述二者的组合，该无机和/或有机金属化合物溶液在浆料中的比例是从19至99﹪的重量比，其优选范围是从20至40%的重量比。
所述浆料中第一部分溶液和/或粉末的颗粒添加剂选择来源于一组的一个或多个金属氧化物包括铝、钛、硅、铬、锆、镁化合物；和/或一个或多个稀土系列的钇、 钪、铈化合物；和/或上述二者的组合，该溶液和/或粉末的颗粒添加剂在浆料中的比例是从0.5至80﹪的重量比。
所述浆料中第二部分溶液和/或粉末颗粒添加剂的选择来源于一组显示辐射屏蔽或反射的材料，至少有一种材料是包括氧化铁 、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、碳化硅的其中之一，和/或它们组合的材料，该第二部分溶液和/或粉末颗粒添加剂在浆料中的比例是从0.1至50﹪的重量比。
所述浆料中的第三部分辅助添加剂选择来源于一组在高低温固化后和在使用期内具有粘结功能的，包括至少一个聚合物粘结剂，聚乙烯醇 PVA，PVP；和高温粘结剂如偏硅酸钠，硼化物和钾硅酸盐；或其中的一个组合，该第三部分辅助添加剂在浆料中的比例是从0.1至20﹪的重量比。
本发明第二个体现是把上述的高温热屏障材料配方通过配料，获得浆料，应用喷涂或刷涂在设备/耐火材料基体表面上，固化后形成高温热屏障材料涂层，该涂层是纳米和/或超细结构，纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞、微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
在第二个体现中，需要特别指出的是：若将上述高温热屏障材料配方的浆料通过分层次喷涂或刷涂在工件或耐火材料表面等工艺步骤制成涂层，其涂层在工件或耐火材料表面的界面处有纳米级的孔洞，然后逐渐向涂层的中部延伸，出现微米级及宏观级尺寸的孔洞，再向涂层外表面延伸，宏观孔洞逐渐减少，而微米级和纳米级尺寸的孔洞数量比逐渐增多，直到涂层外表面，绝大部分孔洞是纳米级以及微米级孔洞。
本发明第三个体现是这种多孔结构(蜂窝结构)的高温热屏障材料涂层，广泛应用于与高温有关的包括钢铁公司的高温炉窑、高温阀门、热风管道及其设备、铁水包和钢水包等；有色金属行业、建材行业、耐火材料行业的高温炉窑和管道及其设备等；高温机器表面涂层/镀膜的应用，包括汽车、航空航天、能源、卫星、船舶、汽轮机、锅炉和化工设备等。
本发明第四个体现是把上述的高温热屏障材料配方通过配料制成的浆料倒入模具里，再通过固化，脱模，及热处理工艺步骤后而制得高温热屏障材料定型制品。该定型制品是纳米和/或超细结构，纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞、微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
在第四个体现中，需要特别指出的是：若将上述高温热屏障材料配方的浆料通过把浆料倒入模具里，再通过固化，脱模，及热处理工艺步骤后而制得定型制品，其定型制品内部的宏观和微观尺寸孔洞较多，向定型制品外部延伸，孔洞的密度逐渐增大，孔洞的尺寸逐渐减小，即纳米和微米级孔洞的密度和数量比由内向外逐渐增加。
本发明第五个体现是这种多孔结构(蜂窝结构)的高温热屏障材料定型制品，广泛应用于与高温有关的包括钢铁公司的高温炉窑、高温阀门、热风管道及其设备、铁水包和钢水包；有色金属行业、建材行业、耐火材料行业的高温炉窑和管道及其设备。
热屏障材料的热导率低，源于其主要相或结构包括纳米、微观和宏观的多孔结构，和/或蜂窝结构,以及有效的热辐射屏蔽相。它主要的低热导率相本身含有一个或多个陶瓷相，其辐射屏蔽相也含有一个或更多的陶瓷相。
上述提到的 “无机金属化合物溶液”是指至少含一种无机金属盐和/或稀土构成的化合物溶液。
上述提到的“有机金属化合物溶液” 是指含有金属元素（如硅、铝、锆、铱等）的有机化合物溶液。
上述提到的“热屏障” 是指通过低热导率和/或高温辐射屏蔽材料而得来的温度差。
以上产品均能实现机械化施工，速度快，可在线修补，适应炉窑生产的连续性要求。采用喷涂方法可以对各种结构复杂的部位进行良好覆盖。
高温热屏障材料、涂层和定型制品广泛应用于各种冶炼、轧钢、锻造炉、陶瓷倒焰炉、玻璃熔化窑炉、梭式窑、电加热炉、化学沸腾炉、火力发电锅炉和金属热处理炉等，以及各种高温热气流通道内壁。尤其对金属铝、铜熔炼炉，陶瓷隧道窑，玻璃池窑，炼铁热风炉、轧钢加热炉、均热炉、垃圾焚烧炉等依靠拱顶反射或辐射提高加热效率和保温效果的炉窑具有重要作用。
高温热屏障材料、涂层和定型制品对于受热辐射的材料表面进行保护，隔热、节能效果十分明显，同比条件下可以比传统涂料外表多降温≥20℃，表面致密的烧结层优良的热稳定性能，对本体材料的及时修补，降低更换本体材料的时间和成本，大大延长本体材料或整个炉窑的使用寿命。
下面结合附图对本发明进一步详细描述。
附图说明
图1 是高温热障涂层中宏观孔、微观孔、纳米孔或其缺陷孔形成的复杂多孔(蜂窝)显微结构图；
图2是热屏障材料中热屏障相和其添加剂的关系，及热辐射屏蔽相和其添加剂的关系示意图；
图3是热屏障涂层梯度孔结构示意图；
图4是热屏障涂层扫描电镜照片；
图5 是热屏障涂层的表面温度测量曲线和测量点示意图。
具体实施方式
本发明中披露的多孔(蜂窝) 纳米结构的材料、涂层和/或定型制品可作为涂层配方或绝热材料成分用于高温热屏障用途中。这些多种结构的涂层和定型制品材料含有宏观孔洞，微观孔洞，纳米孔洞，纳米颗粒，低热导率相和辐射屏蔽元素。
本发明高温热屏障材料主要技术指标见下表。
高温热屏障材料主要技术指标
| 项目名称 | 单位 | 标准 |
| 涂料容重 | g/cm3 | ≤1.8 |
| 涂层耐火度 | ℃ | Max.1800 |
| 涂层发射率 | 1200℃, ≥0.85 | |
| 涂层线膨胀系数 | 1.0×10-6 ℃ | 4 ～ 7 |
| 涂层粘结强度 | MPa | 1100℃ x 3h ≥7 |
| 涂层导热系数 | W/m．k | ≤0.5 |
| 涂层抗热冲击,保温1000℃后，水冷不剥落，次，不小于 | 次 | ≥10 |
本发明复合材料是多孔(蜂窝)结构，并且是纳米或超细材料。上述提到的 “纳米结构”指的是成分的至少一个方向的尺寸小于等于100nm。 “微观结构”被定义为大于100 nm，小于等于10微米，“宏观结构”的尺寸大于10微米。这一体现定义多孔(蜂窝)纳米结构复合涂层和/或定型制品材料有三种不同尺寸的孔洞，纳米10、微米14和宏观16。这三种尺寸的多孔结构参见图1所示 “蜂窝”结构。12为原子排布。涂层和定型制品材料的单体晶粒分为纳米级(<100 nm)或超细级(>100 nm)。
本发明体现一种涂层和/或定型制品材料的组成成分包括低热导率的热屏障/绝热层的主要相24（图2），该低热导率的材料结构可能是纳米、微观、宏观或图1所示的多孔蜂窝结构。
本发明体现一种涂层和/或定型制品材料的成分还包括一种图2所示的高温热辐射屏蔽材料的相26。20为涂层中的孔洞，22为涂层中致密区，致密区经局部放大后可见有低热导率的热屏障/绝热层的主要相24 和高温热辐射屏蔽材料的相26。
在工业实际过程中，热屏障（隔热）浆料配方是按以下步骤制作的：
1. 称量主要无机金属盐或有机金属化合物溶液的重量；
2. 称量出各种添加剂的重量并将其混合；
3. 将添加剂与主要无机金属盐或有机金属化合物混合，首先机械混合，然后用湿球磨碾磨一定时间。有时，球磨过程是可选的；
4. 从球磨中或混合物中得到的浆液可以被储存起来或为下一步制成定型制品或喷刷在表面形成涂层做准备。
目前，涂料/浆料配方可用作制造成一定形状的定型制品或可用作耐火材料的粘结相。在这种情况下，固体成分的含量比较大。相反，当此浆料作为涂层时，液体成分的含量比较大，涂层往往通过简单喷射枪来完成。喷涂过程既能在冷的也能在热的基体上进行。
图3 描述了一种梯度结构式的热屏障孔洞在耐材表层的应用，其内部孔洞较大，孔洞尺寸由内到外逐步变小，外表面较为致密。
下面举例说明此项发明。
实施例1：高温热屏障材料配方
高温热屏障材料配方1见下表1。
表1 高温热屏障材料配方1
| 原料名称 | 规格（mm） | 含量（%） | 实际称重量（kg） | 备注 |
| 高铝矾土熟料 | 0.07 | 27.0 | 1.35 | |
| 粘土 | 0.04 | 6.0 | 0.30 | |
| 硅微粉 | 0.037 | 5.5 | 0.28 | |
| 硼酸 | 0.09 | 5.5 | 0.28 | |
| 三聚磷酸钠 | 0.037 | 1.0 | 0.05 | |
| 碳化硅 | 0.03 | 17.0 | 0.85 | |
| 聚丙烯酰胺 | 0.09 | 1.0 | 0.05 | |
| F01溶液 | 28.5 | 1.43 | ||
| 去离子水 | 3级试验用水 | 8.5 | 0.43 | |
| 总量 | 100 | 5.00 |
注：表中“F01溶液”是指由世林（漯河）冶金设备公司生产的系列产品“F00溶液”之一。“F00溶液”成分材料是选择来源于一组的一个或多个金属和/或有机金属系列化合物, 其中包括铝、钛、硅、铬、锆、钙、镁等化合物；和/或一种但不限于一种的稀土系列的钇、 钪、铈等化合物；和/或上述二者的组合，是配方中主要成分的无机或有机金属化合物溶液；
表中 “F01溶液”是浓度85%磷酸中外加10%氧化钪溶解后形成的溶液，具有弱酸性的透明溶液。
高温热屏障材料配方2见下表2。
表2 高温热屏障材料配方2
| 原料名称 | 规格（mm） | 含量（%） | 实际称重量（kg） | 备注 |
| 高铝矾土熟料 | 0.07 | 21.7 | 1.09 | |
| 粘土 | 0.04 | 6.4 | 0.32 | |
| 硅微粉 | 0.037 | 6.4 | 0.32 | |
| 硼酸 | 0.09 | 6.4 | 0.32 | |
| 三聚磷酸钠 | 0.037 | 1.3 | 0.06 | |
| 碳化硅 | 0.03 | 12.8 | 0.64 | |
| 氧化铬 | 0.07 | 1.9 | 0.10 | |
| 氧化锆 | 0.07 | 12.8 | 0.64 | |
| 氧化钇 | 0.07 | 0.6 | 0.03 | |
| 聚丙烯酰胺 | 0.09 | 1.0 | 0.05 | |
| F02溶液 | 19.2 | 0.96 | ||
| 去离子水 | 3级试验用水 | 9.6 | 0.48 | |
| 总量 | 100.0 | 5.00 |
注：表中“F02溶液”是指由世林（漯河）冶金设备公司生产的系列产品“F00溶液”之一，成分是浓度30%磷酸二氢铝溶液中外加5%硝酸锆形成的溶液。
实施例2：浆料制作工艺步骤
按实施例1的配方1或配方2实际重量称取各种原料中的粉料部分；加入至试验型球磨机中，然后再加入直径为20mm的氧化锆球，通电球磨2小时后出料，其混合好的粉料规格为≥400目。
按已混粉料、相应“F00溶液”之一、水，称取配方量倒入玻璃烧杯中，利用小型医用可调搅拌器搅拌混合30分钟，即成高温热屏障浆料, 然后装入储藏容器即可使用。
具体制作浆料步骤如下：
1. 称量主要无机金属盐或有机金属化合物溶液的重量；
2. 称量出各种添加剂的重量并将其混合；
3. 将添加剂与主要无机金属盐或有机金属化合物混合，首先机械混合，然后用湿球磨碾磨30分钟；
4. 从球磨中或混合物中得到的浆液可以被储存起来或为下一步制成定型制品或喷刷在表面形成涂层做准备。
也可按表3配方制作高温热屏障浆料。
表3 高温热屏障材料其他配方（wt. %）
说明：上述配方1~8中，实验证明它们都能体现多孔结构，即纳米、微米和宏观结构孔洞。F01溶液含量从少到多的时候，它的孔洞比例也是从少到多，它的隔热效果从小到大。
实施例3: 制作多孔(蜂窝)纳米涂层
把实施例2中的浆液涂刷在一个面积为1平方英尺厚度为2英寸的陶瓷试块表面上。陶瓷试块先用丙酮清洗，然后晾干。把清洗过的试块放入马弗炉并加热到400 ℃。从马弗炉中取出后，在陶瓷试块热的表面上刷上一薄层浆液。待冷却后，在其上面再按次序多次涂刷上几层薄层浆液，干燥后即可形成多孔(蜂窝)纳米涂层。
接下来，用试样切割机将涂层表面剖开。通过合适的金相学步骤，对横截面样本做显微结构分析。横截面样本的SEM显微照片如图4所示。图中44是指具有多孔性的光滑表面；40是指涂层与基体有良好的粘结界面；42是指内部涂层为多孔。
然后分析测试涂层试块的热屏障或隔热性能，按照实验电炉炉门尺寸制作三块不定型耐火材料试块，将本发明涂料和商用涂料分别涂覆于其中2块试块上，涂覆厚度300微米，与未涂覆涂料的试块做温差对比实验，把电炉逐步加热到1300℃，和未涂覆涂料的试块做隔热对比试验，试块外表面选取5处测温点（参见图5）。
在炉内相同的升温条件下，按照下面升温程序，测试试块表面温度，测试温度曲线见图5。
炉子升温程序： 0-800℃ 升温3h，800℃恒温1h，
800-1100℃ 升温1h，1100℃恒温1h，
1100-1300℃ 升温40min，恒温1h。
测试结果显示，当炉内加热到1300℃时，试块外表面温度分别是：本发明按照配方1涂层的表面温度为533.6℃,商业涂层的表面温度为553℃,没有涂层的表面温度的为559.8℃。这意味着当承受同样的温度时，相比没有涂层的试块，商业涂层能降低6.8 ℃，本发明涂层能降低26.2 ℃(参见下表)。
本发明涂层用于炉门内壁外表平均温度对比数据
| 加热时间/min | 本发明涂料 | 商用涂料 | 未涂覆涂料 | 炉内温度 |
| 450 | 533.6℃ | 553℃ | 559.8℃ | 1300℃ |
如果使用更厚的涂层，它们的隔热效果将更为明显。从配方1到配方7，可以取得不同的隔热效果，涂层厚度300微米时，隔热效果在20至80℃； 当涂层厚度逐渐增加到2毫米时，隔热效果在20至150℃。
实施例4：工业化试制
混合粉料配比: 按实施例1中配方重量比称取各种原料中的粉料部分后，加入至球磨机中，然后再加入直径为20mm的氧化锆球。通电球磨24小时后出料，其混合好的粉料规格为≥400目。
本发明按照配方1的比例配制了55公斤的涂料。具体浆料配方是按以下步骤制作成的：
1. 称量主要无机金属盐或有机金属化合物溶液的重量；
2. 称量出各种添加剂的重量并将其混合；
3. 将添加剂与主要无机金属盐或有机金属化合物混合，首先机械混合，然后用湿球磨碾磨30分钟；
4. 从球磨中或混合物中得到的浆液可以被储存起来或为下一步制成定型制品或喷刷在表面形成涂层做准备。
实施例5：多孔(蜂窝)结构纳米涂层在炼铁行业高炉设备上的试用
(1)试验应用实例是高炉热风阀阀板，直径为DN1700mm，中心部位正反两面的表层为耐火浇注料，烘烤出炉后，将阀板表面浮尘清理干净，在该阀板有余温的情况下，将热屏障涂料涂刷在阀板耐火浇注料表层，涂刷厚度 > 0.2mm，涂层在自然条件下干燥，干燥时间1～2小时。或者采用喷涂工艺，用喷枪将浆料喷涂在耐火浇注料表层，喷涂2遍，喷涂厚度 > 0.2mm，涂层在自然条件下干燥，干燥时间1～2小时。
(2) 试验应用实例是高炉送风支管，通径为DN120mm，耐火衬里厚度40 mm，烘烤出炉后，将通径表面浮尘清理干净，在吹管有余温的情况下，将热屏障涂料涂刷在吹管耐火浇注料表层，涂刷厚度 > 0.2mm，涂层在自然条件下干燥，干燥时间1～2小时。或者采用喷涂工艺，用喷枪将浆料喷涂在耐火浇注料表层，喷涂2遍，喷涂厚度 > 0.2mm，涂层在自然条件下干燥，干燥时间1～2小时。
实施例6: 制作定型制品的过程
定型制品制作的方法是把按上述方法制作的，把浆料倒入模具里，经过成型，烧结等工艺步骤，制成热屏障定型制品。
模具制作步骤：用石膏粉，加水，搅拌，倒入钢模中，经过凝固、脱模、烘烤等工艺步骤制成模具。
定型制品成型步骤如下：
第一步：将涂料浆料浇入石膏模空间中，料面高度不超过总高度一半，放在震动台震动1～2分钟；
第二步：用湿毛巾覆盖料面，静置4小时，环境温度不低于10℃，不超过30℃；
第三步：50℃养护8小时，保持毛巾水量；
第四步：去掉毛巾，150℃烘烤8小时；
第五步：取出模具，冷却到室温，取出涂料试块；
第六步：烧成，将涂料试块放入高温电炉中，700℃×3h，1100℃×3h；
第七步：将涂料试块（定型制品）从高温电炉中取出，自然冷却至室温，即可制得热屏障定型制品。
实施例7:定型制品工业化试验制作及应用
根据实施例6制作的方法，加以改进适合大批量工业化生产，步骤如下。
第一步：制作石膏模具，内部空间深度50mm，长、宽为1米正方形；
第二步：按实施例6中配方制作浆料；
第三步：将涂料浆料浇入水平放置的石膏模空间中，料浆高度20mm；
第四步：送入烘房中，温度保持25℃～50℃，养护48小时以上，脱模，80℃～110℃保持24小时烘干；
第五步：将烘干制品竖直放在高温隧道窑窑车上，每块之间间距20～50mm；
第六步：在高温隧道窑烧成，最高温度700℃×6h；
第七步：出窑后冷却到常温后，检查外观完整为合格品；
第八步：对每一块在金刚石切割机上切割，每小块尺寸50mm×180mm,厚度20mm。
以上也可根据需要制作不同尺寸的定型制品。
以上制作的制品可以作为铁水包、钢包等高温窑炉的内衬材料（非工作层），在每一片一面涂覆1～2mm厚的耐火胶泥，粘贴在窑炉内壁，将片之间缝隙（不超过2mm）用胶泥填平，然后可以接着施工外层耐火材料，窑炉使用中具有良好的隔热作用。
本发明在以下几个方面做了工业应用实验：
（1） 玻璃池窑(建材行业)
2010年7月在某玻璃有限公司新建日熔化玻璃液500吨的浮法生产线池窑大碹、胸墙、蓄热室内壁，进行高温热屏障涂料喷涂施工实验，高温热屏障材料/涂层承受环境温度1550℃左右。2011年元月对大碹顶外部、蓄热室表面温度进行了测试，各测试点均低于60℃，远低于国家标准规定的80℃。
（2）梭式窑（耐火材料、陶瓷行业）
某耐火材料有限公司4座电加热梭式窑，最高使用温度1600℃，2010年8月对其中两座窑的耐火材料内壁进行了高温热屏障涂料喷涂施工实验，按正常工序，窑内温度升至1300℃，保温12小时，对窑的外表温度进行多点测试，均不超过50℃。而在未用高温热屏障涂料/涂层前同样条件下各对应点温度均超过了70℃。效果表明，由于高温热屏障涂料/涂层的作用提高了隔热效果，电耗下降了5%，节能效果明显。
（3）冶金设备
目前国内高炉进风装置直吹管最高使用温度1350℃，使用过程中经常发生直吹管外表面局部温度较高或发红现象。
2010年元月在某钢铁公司高炉进风装置直吹管上进行了对比实验，共20根直吹管，10根内衬表面喷涂高温热屏障材料实测外表温度最高不超过200℃，10根内衬表面不喷涂高温热屏障涂料实测同部位外表温度均超过220℃，喷涂高温热屏障涂料的进风装置直吹管外表温度降低20℃。
采用高温热屏障材料/涂层有效地解决了高炉进风装置直吹管使用过程中外表面局部温度高或发红问题，直吹管使用寿命大大延长。
本发明高温热屏障材料实测技术指标见表5。
表5 高温热屏障材料实测技术指标
Claims (44)
1.一种高温热屏障材料，其配方经配料呈浆料，该配方包括：
(a). 至少一个，但不限于一个，主要成分的无机金属化合物溶液，固化后形成纳米热屏障结构组织，其纳米热屏障结构组织拥有纳米、微米和宏观的多孔结构；主要成分是85%磷酸溶液中外加10%氧化钪溶解后形成的溶液，或者是30%磷酸二氢铝溶液中外加5%硝酸锆形成的溶液，上述两种溶液在浆料中的比例是从19至99﹪的重量比；
(b). 浆料中第一部分溶液和/或粉末的颗粒添加剂，用于强化此无机或有机金属化合物溶液的隔热性能；该颗粒添加剂选择来源于一组的一个或多个金属氧化物包括铝、钛、硅、铬、锆、镁化合物；和/或一个或多个稀土系列的钇、 钪、铈化合物；和/或上述二者的组合，该溶液和/或粉末的颗粒添加剂在浆料中的比例是从0.5至80﹪的重量比；
(c). 浆料中的第二部分溶液和/或粉末颗粒添加剂，具备高温辐射屏蔽或反射属性；该颗粒添加剂选择来源于一组显示辐射屏蔽或反射的材料，至少有一种材料是包括氧化铁、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、碳化硅的其中之一，和/或它们组合的材料，该第二部分溶液和/或粉末颗粒添加剂在浆料中的比例是从0.1至50﹪的重量比；
(d). 浆料中的第三部分辅助添加剂，提供低温和高温粘结剂功能；该辅助添加剂选择来源于一组在高低温固化后和在使用期内具有粘结功能的，包括至少一个聚合物粘结剂PVA、PVP；和高温粘结剂偏硅酸钠、硼化物和钾硅酸盐；或其中的一个组合，该第三部分辅助添加剂在浆料中的比例是从0.1至20﹪的重量比。
2.按照权利要求1所述的高温热屏障材料，其特征在于：其主要成分是是85%磷酸溶液中外加10%氧化钪溶解后形成的溶液，或者30%磷酸二氢铝溶液中外加5%硝酸锆形成的溶液，上述两种溶液在浆料中的比例是从20至40﹪的重量比。
3.一种高温热屏障材料涂层，是把权利要求1所述的高温热屏障材料配方的浆料应用喷涂或刷涂在设备/耐火材料基体表面上，固化后形成。
4.按照权利要求3所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：它的主要成分及添加剂化学成分合并后含有选择一种但不限于一种的金属锆、铬、钛、镁、铝、硅的氧化物，和/或一种但不限于一种的稀土系列的钇、 钪、铈化合物，和/或上述二者的组合，它的成分在涂层中的比例从20到90%重量比。
5.按照权利要求3所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：它的辐射屏蔽或反射成分至少含有一种化合物选择于一种，但不限于一种的氧化铁、碳化硅、氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铈；或这几种化合物两种以上的组合，它的成分在涂层中的比例是0.1到50%重量比。
6.按照权利要求3所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：该涂层包含氧化锆主要成分，占总成分的重量比为10%至70%；
隔热材料成分选择于一种，但不限于一种氧化铝、氧化铬、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化铈、氧化钪，或这几种化合物两种以上的组合，其成分占总成分的重量比为0.5%至80%；
辐射屏蔽或反射成分选择于一种氧化铁、氧化锆、氧化钛、碳化硅，或是这几种两种以上材料的任意组合，其成分占总成分的重量比为0.1%至50%。
7.按照权利要求3所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：该涂层是纳米和/或超细结构。
8.按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞的结构。
9.按照权利要求8所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞的结构是蜂窝状的纳米级尺寸孔洞结构。
10. 按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有微米级尺寸孔洞的结构。
11. 按照权利要求10所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述微米级尺寸孔洞的结构是蜂窝状的微米级尺寸孔洞结构。
12.按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有宏观级尺寸孔洞的结构。
13.按照权利要求12所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述宏观级尺寸孔洞的结构是蜂窝状的宏观级尺寸孔洞结构。
14. 按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞和微米级尺寸孔洞的结构。
15.按照权利要求14所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞和微米级尺寸孔洞的结构是含有这两个级别上的蜂窝状孔洞结构，即纳米级尺寸蜂窝孔洞和微米级蜂窝孔洞结构。
16. 按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
17. 按照权利要求16所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构是含有这两个级别上的蜂窝状孔洞结构，即纳米级尺寸蜂窝孔洞和宏观级尺寸蜂窝孔洞结构。
18. 按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
19.按照权利要求18所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构是含有这两个级别上的蜂窝状孔洞结构，即微米级尺寸蜂窝孔洞和宏观级尺寸蜂窝孔洞结构。
20.按照权利要求7所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞、微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
21.按照权利要求20所述的高温热屏障材料涂层，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞、微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构是含有这三个级别上的蜂窝状孔洞结构，即纳米级尺寸蜂窝孔洞、微米级尺寸蜂窝孔洞和宏观级尺寸蜂窝孔洞结构。
22.一种高温热屏障材料定型制品，是所述权利要求1中的高温热屏障材料配方通过配料，获得浆料，把浆料倒入模具里，再通过固化，脱模，及热处理工艺步骤后而制得的定型制品。
23.按照权利要求22所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：它的主要成分及添加剂化学成分合并后含有选择一种，但不限于一种的金属化合物, 其中包括铝、钛、硅、铬、锆、钙、镁化合物；和/或一种但不限于一种的稀土系列的钇、 钪、铈化合物；和/或上述二者的组合，该无机和/或有机金属化合物在定型制品中的比例是从20至90﹪的重量比。
24.按照权利要求22所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：它的辐射屏蔽或反射成分至少含有一种化合物选择于一种，但不限于一种的氧化铁、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化铈、碳化硅，或这几种化合物两种以上的组合，它的成分比例是从0.1至50﹪的重量比。
25.按照权利要求22所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：该定型制品包含氧化锆主要成分，占总成分的重量比为10%至70%；
隔热材料成分选择于一种，但不限于一种氧化铝、氧化铬、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化铈、氧化钪，或这几种化合物两种以上的组合，其成分占总成分的重量比为0.5%至80%；
辐射屏蔽或反射成分选择于一种氧化铁、氧化锆、氧化钛、碳化硅，或是这几种两种以上材料的任意组合，其成分占总成分的重量比为0.1%至50%。
26. 按照权利要求22所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：该制品是纳米和/或超细结构。
27.按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞的结构。
28. 按照权利要求27所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞结构是蜂窝状的纳米级尺寸孔洞结构。
29. 按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有微米级尺寸孔洞的结构。
30.按照权利要求29所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述微米级尺寸孔洞结构是蜂窝状的微米级尺寸孔洞结构。
31.按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有宏观级尺寸孔洞的结构。
32. 按照权利要求31所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述宏观级尺寸孔洞结构是蜂窝状的宏观级尺寸孔洞结构。
33. 按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞和微米级尺寸孔洞的结构。
34. 按照权利要求33所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞和微米级尺寸孔洞的结构是含有这两个级别上的蜂窝状孔洞结构，即纳米级尺寸蜂窝孔洞和微米级蜂窝孔洞结构。
35. 按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
36.按照权利要求35所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构是含有这两个级别上的蜂窝状孔洞结构，即纳米级尺寸蜂窝孔洞和宏观级尺寸蜂窝孔洞结构。
37.按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料定型制品是多孔性的，其多孔结构是含有微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
38. 按照权利要求37所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构是含有这两个级别上的蜂窝状孔洞结构，即微米级尺寸蜂窝孔洞和宏观级尺寸蜂窝孔洞结构。
39. 按照权利要求26所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米和/或超细结构热屏障材料涂层是多孔性的，其多孔结构是含有纳米级尺寸孔洞、微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构。
40. 按照权利要求39所述的热屏障材料定型制品，其特征在于：所述纳米级尺寸孔洞、微米级尺寸孔洞和宏观级尺寸孔洞的结构是含有这三个级别上的蜂窝状孔洞结构，即纳米级尺寸蜂窝孔洞、微米级尺寸蜂窝孔洞和宏观级尺寸蜂窝孔洞结构。
41. 一种高温梯度孔洞的热屏障材料涂层，是把权利要求1所述的高温热屏障材料配方的浆料，通过分层次喷涂或刷涂在工件或耐火材料表面的工艺步骤制成，其涂层在工件或耐火材料表面的界面处有纳米级的孔洞，然后逐渐向涂层的中部延伸，出现微米级及宏观级尺寸的孔洞，再向涂层外表面延伸，宏观孔洞逐渐减少，而微米级和纳米级尺寸的孔洞数量比逐渐增多，直到涂层外表面，绝大部分孔洞是纳米级以及微米级孔洞。
42.一种高温梯度孔洞的热屏障材料定型制品，是利用权利要求1中的高温热屏障材料配方的浆料，通过把浆料倒入模具里，再通过固化，脱模，及热处理工艺步骤后而制得的定型制品，其定型制品内部的宏观和微观尺寸孔洞较多，向定型制品外部延伸，孔洞的密度逐渐增大，孔洞的尺寸逐渐减小，即纳米和微米级孔洞的密度和数量比由内向外逐渐增加。
43. 一种如权利要求3所述的高温热屏障材料涂层，其应用范围包括钢铁公司的高温炉窑、高温阀门、热风管道及其设备、铁水包和钢水包；有色金属行业、建材行业、耐火材料行业的高温炉窑和管道及其设备；高温机器表面涂层/镀膜的应用，包括汽车、航空、航天、能源、卫星、船舶、汽轮机、锅炉和化工行业高温设备。
44. 一种如权利要求22所述的高温热屏障材料定型制品，其应用范围包括钢铁公司的高温炉窑、高温阀门、热风管道及其设备、铁水包和钢水包；有色金属行业、建材行业、耐火材料行业的高温炉窑和管道及其设备。
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