CN102351417A - 二元螯合分离工艺 - Google Patents

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明添
明智
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Abstract

本发明公开了一种二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:(1)向反应容器内加入重量比为50~100:0.8~1.2的螯合剂和试液,搅拌,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;(2)加入重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1:1~2或2:1~2,搅拌3~5分钟,反应完全后得到二元螯合物;(3)过滤、离心分离;(4)用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当测得有色金属离子含量均小于0.1ppm时,即得最终成品。本发明提供一种二元螯合分离工艺,具有不需引入有机溶剂,不萃取,立即过滤分离,生产成本较低,产品纯度达到电子级,生产过程简单,杂质含量较低,能批量生产等优点。

Description

二元螯合分离工艺
技术领域
本发明涉及一种二元螯合分离工艺。
背景技术
我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃,因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点,应用范围极广,具有低色散和较好的红外、紫外透过性,使其在光学器件中有广泛的用途,同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料,通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能,同时可保持其低声子能量特征,还可以作为转换发光材料,而生产氟磷酸盐光学玻璃的过程中,其Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Pb、Zn等有色离子含量小于0.1~1PPM,而螯合剂的购买成本过高,常采用合成法生成螯合分离剂,目前,常用的螯合分离剂合成方法包括将螯合剂加入试液中,与此试液中杂质完全反应后生成螯合物,此螯合物很难沉淀下来,无法达到分离杂质的目的,常用的螯合分离方法还包括螯合萃取体系,即向螯合物中加入有机溶剂,进行萃取分离,引入有机溶剂后能有效地去除了杂质,但有机溶剂很难洗净,从而影响产品色度,导致产品发黑,生产出来的产品纯度不高,且需引入有机溶剂,增加生产成本,生产过程需萃取,生产过程复杂,不能立即过滤分离,产品纯度不高,不能大批量生产等缺点。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有技术的不足,提供一种不需引入有机溶剂,不萃取,立即过滤分离,生产成本较低,产品纯度达到电子级,生产过程简单,杂质含量较低,能批量生产的一种二元螯合分离工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现:二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为50~100:0.8~1.2的螯合剂和试液,搅拌3~5分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1:1~2或2:1~2,搅拌3~5分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
本发明的有益效果是:本发明提供一种二元螯合分离工艺,采用先向常用的螯合剂中加入分离离子,生成一元螯合物,再向一元螯合物中加入重金属离子,得到不用萃取,能立即过滤分离的二元螯合物,生产过程中不需引入有机溶剂,从而节省产品原料投入,具有不需引入有机溶剂,不萃取,立即过滤分离,生产成本较低,产品纯度达到电子级,生产过程简单,杂质含量较低,能批量生产等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1:
二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为50:0.8的的螯合剂和试液,搅拌5分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1:2,搅拌3分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
实施例2:
二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为100:1.2的螯合剂和试液,搅拌3分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2:1,搅拌5分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
实施例3:
二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为75:1的螯合剂和试液,搅拌4分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1:1,搅拌4分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
实施例4:
二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为50:1的的螯合剂和试液,搅拌5分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2:1.6,搅拌3分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
实施例5:
二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为100:1的螯合剂和试液,搅拌3分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2:1.5,搅拌5分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
实施例6:
二元螯合分离工艺,它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为50:1.2的螯合剂和试液,搅拌4分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入少量贵重金属及重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2:1.8,搅拌4分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。

Claims (2)

1.二元螯合分离工艺,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)室温下,向反应容器内加入重量比为50~100:0.8~1.2的螯合剂和试液,搅拌3~5分钟,与待分离的杂质元素反应完全后得到一元螯合物;
(2)测量反应容器内杂质含量,向反应容器内加入重金属离子,加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1:1~2或2:1~2,搅拌3~5分钟,反应完全后得到二元螯合物;
(3)将二元螯合物在自动沉降离心分离装置内过滤、离心分离;
(4)过滤完成后,用发射光谱仪测量有色金属离子含量,当其中有色金属离子含量均小于0.1PPm时,即得最终成品。
2.根据权利要求1所述的二元螯合分离工艺,其特征在于:所述的重金属离子包括金、银、铜、铁、铅、汞、镉、铬离子中的一种或多种相结合。
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