CN102351162A - 一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法 - Google Patents

一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102351162A
CN102351162A CN2011102948096A CN201110294809A CN102351162A CN 102351162 A CN102351162 A CN 102351162A CN 2011102948096 A CN2011102948096 A CN 2011102948096A CN 201110294809 A CN201110294809 A CN 201110294809A CN 102351162 A CN102351162 A CN 102351162A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphate precursor
lithium phosphate
ferric lithium
iron phosphate
lithium iron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011102948096A
Other languages
English (en)
Inventor
付亚娟
郭春雨
韩宇
郝明明
葛亮
张志伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CETC 18 Research Institute
Original Assignee
CETC 18 Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CETC 18 Research Institute filed Critical CETC 18 Research Institute
Priority to CN2011102948096A priority Critical patent/CN102351162A/zh
Publication of CN102351162A publication Critical patent/CN102351162A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，采用喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体，其特点是：将所述旋风分离器中的磷酸铁锂前驱体和滤袋中的磷酸铁锂前驱体置入混合设备中进行1-5h的简单混合或循环混合，取出后即成为一致性高的磷酸铁锂前驱体。本发明将喷雾干燥法制备出的磷酸铁锂前驱体放入混合机中进行混合，制得的磷酸铁锂前驱体批次稳定性好、成分均匀。并且工艺简单、消除了浪费、降低了成本、显著提高磷酸铁锂前驱体批次间的一致性和批次内的一致性，非常适合大规模工业化生产。

Description

一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，尤其是涉及一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法。
背景技术
1997年A.K.Padhi和J.B.Goodenough首先提出了磷酸铁锂可以作为锂离子电池的正极材料，并进行了合成和电化学性能评估，最原始的磷酸铁锂专利掌握在J.B.Goodenough手中。2002年MIT的Chung和Yet-Ming Chiang在Nature刊物上发表了高价离子掺杂的磷酸铁锂，通过掺杂该材料的电导率提高了4-6个数量级，同时该技术也申请了专利。而提高电导率的另外一个技术途径是碳包覆，该技术由法国人M.Armand博士提出。以上三个磷酸铁锂技术构成了现在磷酸铁锂生产的核心技术。
制备磷酸铁锂时，一般先制备成磷酸铁锂前驱体，再将磷酸铁锂前驱体进行高温烧结得到磷酸铁锂正极材料。磷酸铁锂前驱体的制备方法多种多样，有喷雾干燥法、固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
喷雾干燥法能很好地实现固液混合物的分离，从而得到干燥的球形粉体材料，广泛用于食品、化工等行业。但是，用喷雾干燥法制备磷酸铁锂前驱体时，大部分粉体从旋风分离器收集，少部分粉体从滤袋收集，两处收集的粉体主体元素比例差别很大。通常的做法是，滤袋粉体弃之不用，只取旋风粉体经高温烧结制得磷酸铁锂。这种方法有3个缺点：(1)浪费，成本增加；(2)批次间一致性差：受各种因素影响，不同批次旋风收料百分比会有所不同，前驱体批次间一致性差，导致磷酸铁锂成品性能差异大；(3)批次内一致性差：喷雾过程的稳定性与均匀性受很多因素影响，批次内不同时间不同位置收集的前驱体的一致性很难得到保证。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供了成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，该方法在提高批次间和批次内一致性的同时降低了成本，非常适合大规模工业化生产。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，采用喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体，其特点是：将所述旋风分离器中的磷酸铁锂前驱体和滤袋中的磷酸铁锂前驱体置入混合设备中进行1-5h的简单混合或循环混合，取出后即成为一致性高的磷酸铁锂前驱体。
本发明还可以采用如下技术方案：
所述混合设备包括立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机。
所述简单混合为将混合设备中磷酸铁锂前驱体混合一次。
所述循环混合为将混合设备中混合一次后的磷酸铁锂前驱体从混合设备中倒出，再将混合过的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合3-5次后最终取出磷酸铁锂前驱体。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明将喷雾干燥法制备出的磷酸铁锂前驱体放入混合机中进行混合，制得的磷酸铁锂前驱体批次稳定性好、成分均匀。并且工艺简单、消除了浪费、降低了成本、显著提高磷酸铁锂前驱体批次间的一致性和批次内的一致性，非常适合大规模工业化生产。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下：
一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，采用喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体。
本发明的创新点是：将所述旋风分离器中的磷酸铁锂前驱体和滤袋中的磷酸铁锂前驱体置入混合设备中进行1-5h的简单混合或循环混合，取出后即成为一致性高的磷酸铁锂前驱体；所述混合设备包括立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机；所述简单混合为将混合设备中磷酸铁锂前驱体混合一次；所述循环混合为将混合设备中混合一次后的磷酸铁锂前驱体从混合设备中倒出，再将混合过的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合3-5次后最终取出磷酸铁锂前驱体。
实施例1
向立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机的任一种混合机中放入喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体200.0kg和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体30.5kg，进行简单混合2h，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。
实施例2
向立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机的任一种混合机中放入喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体200.0kg和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体30.5kg，进行简单混合3h，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。
实施例3
将喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体200.0kg和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体30.5kg放入立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机的任一种混合机中，混合1h后放出磷酸铁锂前驱体，再将放出的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合2次，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。
实施例4
将喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体200.0kg和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体30.5kg放入立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机的任一种混合机中，混合1h后放出磷酸铁锂前驱体，再将放出的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合3次，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。
比较例1
将原材料制成固含量为25％的浆料，将浆料进行喷雾干燥处理，取喷雾干燥旋风收料作为前驱体。
比较例2
将原材料制成固含量为30％的浆料，将浆料进行喷雾干燥处理，取喷雾干燥旋风收料作为前驱体。
比较例3
将原材料制成固含量为35％的浆料，将浆料进行喷雾干燥处理，取喷雾干燥旋风收料作为前驱体。
比较例4
将原材料制成固含量为40％的浆料，将浆料进行喷雾干燥处理，取喷雾干燥旋风收料作为前驱体。
表1列出了不同实施例和比较例的前驱体经相同条件高温处理后得到的磷酸铁锂的性能比较。
表1不同实施例和比较例的前驱体经相同条件
高温处理后得到的磷酸铁锂的性能比较
Figure BDA0000095392550000041
从表1的结果可以看出，经本发明方法制备的磷酸铁锂前驱体经过高温处理后得到的磷酸铁锂放电容量提高、循环稳定、一致性好。这说明，经本发明制备的磷酸铁锂前驱体的一致性得到显著提高。

Claims (4)

1.一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，采用喷雾干燥法制备出落入旋风分离器的磷酸铁锂前驱体和落入滤袋的磷酸铁锂前驱体，其特征在于：将所述旋风分离器中的磷酸铁锂前驱体和滤袋中的磷酸铁锂前驱体置入混合设备中进行1-5h的简单混合或循环混合，取出后即成为成分均匀的磷酸铁锂前驱体。
2.根据权利要求1所述的成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于：
所述混合设备包括立式混合机、卧式混合机、双螺旋混合机、无重力混合机。
3.根据权利要求1所述的成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于：
所述简单混合为将混合设备中磷酸铁锂前驱体混合一次。
4.根据权利要求1所述的成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于：
所述循环混合为将混合设备中混合一次后的磷酸铁锂前驱体从混合设备中倒出，再将混合过的磷酸铁锂前驱体装入混合机，如此反复混合3-5次后最终取出磷酸铁锂前驱体。
CN2011102948096A 2011-09-27 2011-09-27 一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法 Pending CN102351162A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102948096A CN102351162A (zh) 2011-09-27 2011-09-27 一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102948096A CN102351162A (zh) 2011-09-27 2011-09-27 一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102351162A true CN102351162A (zh) 2012-02-15

Family

ID=45574848

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102948096A Pending CN102351162A (zh) 2011-09-27 2011-09-27 一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102351162A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105470503A (zh) * 2014-08-08 2016-04-06 中国电子科技集团公司第十八研究所 具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法
CN108011073A (zh) * 2017-10-12 2018-05-08 浙江海虹控股集团有限公司 一种高均匀化生产锂电池材料的新方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1903708A (zh) * 2006-08-18 2007-01-31 河南环宇集团有限公司 湿法制备磷酸亚铁锂的方法及其制备的磷酸亚铁锂
CN101794880A (zh) * 2007-11-14 2010-08-04 中国科学院理化技术研究所 一种锂离子电池用正极多孔材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1903708A (zh) * 2006-08-18 2007-01-31 河南环宇集团有限公司 湿法制备磷酸亚铁锂的方法及其制备的磷酸亚铁锂
CN101794880A (zh) * 2007-11-14 2010-08-04 中国科学院理化技术研究所 一种锂离子电池用正极多孔材料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105470503A (zh) * 2014-08-08 2016-04-06 中国电子科技集团公司第十八研究所 具有均匀碳包覆层球形磷酸铁锂的制备方法
CN108011073A (zh) * 2017-10-12 2018-05-08 浙江海虹控股集团有限公司 一种高均匀化生产锂电池材料的新方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110323434B (zh) 制备磷酸锰铁锂-碳复合材料的方法和磷酸锰铁锂-碳复合材料
CN101857436B (zh) 一类铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体的制备方法
Yang et al. Electrochemical performance of LiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2 hollow spheres as cathode material for lithium ion batteries
CN113582151B (zh) 一种磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法和应用
CN106469814B (zh) 一种包覆剂、负极材料、锂离子电池及其制备方法
CN106299250B (zh) 一种电极浆料的制备方法
CN105428649A (zh) 一种纳米碳包覆氟磷酸亚铁钠及水热法的制备方法
CN107240674A (zh) 一种锂电池负极浆料的制备方法
CN104393272A (zh) 一种钛酸锂类负极复合材料及制备方法
CN106784694A (zh) 一种磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料及锂离子电池的制备方法
CN107331862A (zh) 一种利于生成4bs的深循环电池铅膏的和制方法
CN102959770A (zh) 制备锂-混合金属氧化物的方法及其作为阴极材料的用途
CN113428849B (zh) 一种改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用
Ma et al. Facile synthesis of amorphous FeVO4 nanoparticles as novel cathode materials for sodium-ion batteries
CN106252656A (zh) 铅酸蓄电池负极活性物质和膏方法
CN110518200A (zh) 一种碳/磷酸锰铁锂纤维丝、氧化镨双层包覆的镍钴铝正极材料及其制备方法
CN104064768B (zh) 一种动力型铅蓄电池正极铅膏的制备方法
CN104167541B (zh) 用于钠离子电池的正极材料制备工艺
CN105576200A (zh) 一种磷酸铁锂成型后包覆的方法
CN102351162A (zh) 一种成分均匀的磷酸铁锂前驱体制备方法
CN116995227A (zh) 一种复合硫酸亚铁钠正极材料及其制备方法和应用
CN104638243B (zh) 用黄钠铁矾制备焦磷酸盐钠离子电池电极材料的工艺
CN103762355B (zh) 一种锂镍钴锰复合氧化物粉体材料的合成方法
CN104934572A (zh) 一种镍钴铝锂/二氧化钛复合正极材料的制备方法
CN106374105B (zh) 一种球形磷酸铁锰锂电极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120215