CN102336504A - 利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法，A、向氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水中加入溶解性磷酸盐和镁盐；B、将收获的鸟粪石固体加碱，在80～100℃热解1-3h；C、热解固体产物再用来处理合成氨废水，并增投少量镁盐；热解过程中产生的氨气用稀酸溶液吸收，得到的铵盐用作生产化肥的原料；D、最终不能再利用的鸟粪石作为缓释肥加以利用。对于氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水，经本发明得到的鸟粪石可循环利用3-6次，氨氮去除率高于87％，出水氨氮浓度低于200mg/L，循环利用节约了药剂并回收氮资源。预处理后的废水满足A/O生化处理工艺对氮磷的要求，可进一步生化处理。

Description

利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法
技术领域
本发明涉及一种利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法，具体是利用鸟粪石循环结晶法对合成氨工业废水进行预处理并回收其中的氮资源，再用A/O工艺进一步生化处理后达标排放。属于合成氨工业废水的资源化处理技术领域。
背景技术
合成氨工业废水具有低碳高氨氮的特点，所含氨氮浓度往往大于1000mg/L，且排放量大，若不经预处理直接排入环境或污水处理厂，会引起较大的氨氮冲击负荷，因此合成氨废水需预先在厂内进行处理。
目前，国内外对高浓度氨氮废水的处理方法主要有生物法、物理方法和化学方法。生物法主要采用缺氧-好氧工艺，该工艺虽然较为成熟但大多适用于较低浓度氨氮废水(氨氮浓度小于200mg/L)的处理，浓度大于1000mg/L的氨氮废水会对该方法中的硝化细菌产生严重抑制作用。物理方法虽较适合处理高浓度氨氮废水，但其处理成本较高、操作严格且易引起二次污染。化学法主要有折点氯化法、化学沉淀法、催化湿式氧化法等。在化学沉淀法中，鸟粪石结晶沉淀法具有工艺简单、反应迅速、去除率高、且可回收氮资源等优点，尤其适用于类似合成氨废水这样的高浓度氨氮废水的预处理。
鸟粪石结晶法处理高浓度氨氮废水，其基本原理为：向高浓度氨氮废水中加入溶解性磷酸盐和镁盐，使之与废水中的氨氮反应生成磷酸铵镁沉淀(MgNH4PO4·6H2O，俗称鸟粪石)。已有的研究表明，以鸟粪石结晶法处理含高浓度氨氮的养猪场废水，可使氨氮的去除率达到90％以上；处理化肥厂高浓度氨氮废水，可使氨氮的去除率达到99％，氨的回收率达到80％。
但是，鸟粪石结晶法处理高浓度氨氮废水的成本较高，主要的处理成本在于沉淀药剂磷酸盐和镁盐的费用。据文献报道，鸟粪石结晶法处理垃圾填埋渗滤液费用为3.89～7.10元/m3，与其他处理方法相比成本较高。
发明内容
本发明的目的是公开一种合成氨工业废水的资源化预处理方法，该方法不仅对高浓度氨氮废水(氨氮浓度大于1000mg/L)具有很好的氨氮去除效果，而且可将氨氮以铵盐溶液和鸟粪石形式回收，达到环境效益和经济效益的双丰收。
为达到上述目的，本发明针对鸟粪石结晶法处理成本高的缺点，将沉淀收获的鸟粪石固体加碱热解，得到只含磷酸盐和镁盐的固体热解产物，同时将热解释放的氨氮用稀盐酸或稀硫酸吸收；含磷酸盐和镁盐的热解产物再次用来处理废水并得到鸟粪石，如此循环几次，充分提高磷酸盐和镁盐的利用率，最终不能再循环的鸟粪石作为缓释肥料回收利用。该方法既保证了较高的氮磷去除率，又大幅削减了高氨氮废水的处理成本，同时充分回收了有用的氮资源，是对传统鸟粪石结晶技术的创新和发展。目前，在国内外尚未见有利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨工业废水的报道。
本发明向合成氨工业废水中投加溶解性磷酸盐(如磷酸二氢钠(钾)、磷酸氢二钠(钾)等)和镁盐(如氯化镁或硫酸镁)，置于室温下搅拌，反应生成鸟粪石沉淀，通过重力作用将鸟粪石分离出来；收获的鸟粪石沉淀加碱热解，热解固体产物再次用来处理合成氨废水，再次生成鸟粪石；将鸟粪石再热解，热解产物再次用于处理合成氨废水，如此循环几次。处理后废水澄清，氨氮浓度大幅度降低，出水氨氮浓度低于200mg/L，预处理后的废水可进一步采用传统的缺氧-好氧(A/O)工艺生化处理。
具体工艺步骤如下：
A、将氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水pH值调节至8.5-10，然后向废水中加入溶解性磷酸盐和镁盐，搅拌，生成磷酸铵镁沉淀(MgNH4PO4·6H2O，俗称鸟粪石)，将沉淀风干，收获鸟粪石。经测定，该合成氨废水中的残余氨氮浓度为200mg/L以下，采用A/O工艺进一步生化处理后可达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)的二级标准；
上述溶解性磷酸盐是磷酸氢二钠，或磷酸二氢钠，或磷酸氢二钾，或磷酸二氢钾；其加入量为每m3合成氨废水投加8.6kg～21kg溶解性磷酸盐；镁盐是硫酸镁或氯化镁；其加入量为每m3合成氨废水投加6.0kg～23kg镁盐。
B、将A步骤获得的鸟粪石加碱后在80～100℃下热解1～3h，碱的加入量为鸟粪石质量的0.16～0.46倍，得到含磷酸盐和镁盐的固体热解产物；热解过程中产生的氨气用稀酸吸收，得到铵盐溶液；然后将热解得到的含磷酸盐和镁盐的固体热解产物加入待处理的氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水中，加入量为每m3合成氨废水投加14.6kg～44kg，加入前先调整合成氨废水的pH＝8.5-10，反应结束后静置，收获鸟粪石固体；经测定，该合成氨废水中的残余氨氮浓度为200mg/L以下，采用A/O工艺进一步生化处理后排放。
上述吸收氨气用的稀酸是1mol/L的硫酸溶液或盐酸溶液，得到质量分数为13％的硫酸铵溶液或5％的氯化铵溶液。
C、将B步骤中得到的含磷酸盐和镁盐的固体热解产物再用来处理合成氨工业废水，采用增投少量镁盐的方法增强氨氮和磷酸根的去除效果，镁盐投加的量是每m3废水投加0.067kg～1.5kg，反应结束后静置，收获鸟粪石固体，鸟粪石固体继续热解循环。重复B步骤3～6次后，氨氮的去除率明显下降，合成氨废水中的残余氨氮浓度升高至200mg/L以上时停止循环，将不能再利用的鸟粪石作为缓释肥加以利用。
每次热解过程中释放的氨气以硫酸铵或氯化铵的形式回收。
本发明优点和效果如下：
1.由于本发明是将反应生成的鸟粪石加碱热解，脱除氨氮后得到热解产物主要含有磷酸盐和镁盐，该热解产物再次与废水中的氨氮反应，又生成鸟粪石，鸟粪石再热解循环处理废水，如此循环3-6次，大大降低了合成氨废水处理成本。
2.由于本发明在采用热解产物处理氨氮废水过程中，采用增投少量镁盐的方法，既保证了氨氮的去除率，又能降低出水磷浓度，不造成二次污染。
3.由于本发明在鸟粪石循环结晶处理合成氨废水过程中，将鸟粪石热解释放出的氨气用稀盐酸或稀硫酸吸收成为化工原料，最后不能再循环使用的鸟粪石作为缓释肥使用，因此，一方面资源化回收氨氮，减少了排入水体的氨氮污染物；另一方面，鸟粪石循环使用，节省药剂费用。
4.由于本发明在鸟粪石结晶法中，鸟粪石的沉淀反应是一种化学结晶过程，反应直接结晶沉淀，无中间可溶性分子产生，且反应在室温下进行，最佳pH值范围为8.5-10，反应时间对氨氮的去除率影响很小，适宜的反应时间在半小时以内，因此，操作简单易行，反应周期较短。
具体实施方式
实施例1
A、鸟粪石的收集。先
测得合成氨废水中NH4 +-N浓度为2065mg/L，COD为648mg/L。调整废水pH至9.0左右，然后向该合成氨废水中加入购买的工业级Na2HPO4 21g/L和MgCl215g/L，搅拌20min，反应结束后静置10min，收获固体沉淀物为鸟粪石，用去离子水洗涤鸟粪石2～3次，风干待用。处理后合成氨废水残余氨氮浓度为118mg/L，残余磷浓度为4.45mg/L，符合A/O工艺要求。
B、将A步骤收获的鸟粪石固体加碱热解。
对A步骤收获得到的鸟粪石加碱热解，碱为市售的工业级氢氧化钾，碱的加入量为鸟粪石质量的0.23倍，在90℃条件下，热解2h，得到的固体热解产物为磷酸盐和镁盐；热解过程中释放的氨气用1mol/L硫酸溶液吸收，直至饱和得到质量分数为13％的硫酸铵溶液，得到的硫酸铵用作生产化肥的原料。
C、鸟粪石热解产物再用来处理合成氨废水。
将B步骤中鸟粪石热解得到的磷酸盐和镁盐再用来处理合成氨工业废水，调整废水pH＝8.5-10，为了增强氨氮和磷酸根的去除效果，向每m3废水中增投0.69kgMgCl2，搅拌20min充分反应后，静置10min，收获鸟粪石固体，继续循环。
D、最终不能再利用的鸟粪石作为缓释肥加以利用。
循环4次后，氨氮的去除率由90％降至87％，残余氨氮浓度由150mg/L升高至200mg/L以上，此时停止循环，将收获鸟粪石作为缓释肥加以利用。
预处理后的废水采用A/O工艺进一步生化处理。
实施例2
A、鸟粪石的收集。测得合成氨废水中NH3-N浓度为1275mg/L，COD为536mg/L。调整废水pH至9.5，然后向该废水中加入购买的工业级商品Na2HPO4 13g/L和MgCl2 9g/L，搅拌反应20min，沉淀10min，收获固体沉淀鸟粪石，用去离子水洗涤2～3次，风干待用。此方法处理后氨氮的残余浓度为84.2mg/L，氨氮去除率93.4％，磷的残余浓度为5mg/L。
B、将A步骤收获的鸟粪石固体加碱热解，碱为市售的工业级氢氧化纳，碱的加入量为鸟粪石质量的0.16倍，在90℃条件下，热解2h，得到的固体热解产物为磷酸盐和镁盐；热解过程中释放的氨气用1mol/L的硫酸溶液吸收，直至饱和，得到质量分数为13％的硫酸铵溶液用作生产化肥的原料。
C、热解产物再用来处理合成氨废水。
将B步骤中得到的磷酸盐和镁盐再用来处理合成氨工业废水，调整废水pH＝8.5-10，为了增强氨氮和磷酸根的去除效果，向每m3废水中增投0.43kgMgCl2，搅拌20min充分反应后，静置10min，收获鸟粪石固体，继续循环。
D、最终不能再利用的鸟粪石收获作为缓释肥加以利用。
前4次循环处理效果较好，氨氮去除率均达到89％以上，第5次循环氨氮去除率迅速下降，残余浓度升高至200mg/L，此时停止循环，将收获的鸟粪石作为缓释肥加以利用。
预处理后的废水采用A/O工艺进一步生化处理。
实施例3
A、鸟粪石的收集。
测得合成氨废水中NH3-N浓度为1604mg/L，COD为568mg/L。调整废水pH至9.5，然后按照向该废水中加入工业级商品NaH2PO4 9g/L和MgSO4 10g/L，搅拌反应20min，沉淀15min，收获固体沉淀鸟粪石，用去离子水洗涤2～3次，风干待用。此方法处理后氨氮的残余浓度为68.1mg/L，氨氮去除率94.0％，磷的残余浓度低于10mg/L。
B、将A步骤收获的鸟粪石固体加碱热解。
对A步骤收获得到的鸟粪石固体加碱热解，碱为市售的工业级氢氧化纳，碱的加入量为鸟粪石质量的0.16倍，在90℃条件下，热解2h，得到的固体热解产物为磷酸盐和镁盐；热解过程中释放的氨气1mol/L的盐酸溶液吸收，直至饱和，得到质量分数为13％的氯化铵溶液用作生产化肥的原料。
C、热解产物再用来处理合成氨废水。
将B步骤中得到的磷酸盐和镁盐再用来处理合成氨工业废水，为了增强氨氮和磷酸根的去除效果，向每m3废水中增投0.68kgMgSO4，搅拌20min充分反应后，静置15min，收获鸟粪石固体，继续循环。
D、最终不能再利用的鸟粪石收获作为缓释肥加以利用。
前5次循环处理效果较好，氨氮去除率均达到84％以上，氨氮残余浓度低于200mg/L，磷的出水浓度低于10mg/L，有利于进一步的生化处理，此时停止循环，并收获鸟粪石作为缓释肥加以利用。
预处理后的废水采用A/O工艺进一步生化处理。

Claims (3)

1.利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法，包括
A、鸟粪石的收集
先将氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水的pH值调节至8.5-10，然后向废水中加入溶解性磷酸盐和镁盐，搅拌，生成磷酸铵镁沉淀，将沉淀风干，即得到MgNH4PO4·6H2O，俗称鸟粪石；经测定，该合成氨废水中的残余氨氮浓度为200mg/L以下，采用A/O工艺进一步生化处理后达标排放；
上述溶解性磷酸盐是磷酸氢二钠，或磷酸二氢钠，或磷酸氢二钾，或磷酸二氢钾；其加入量为每m3合成氨废水投加8.6kg～21kg溶解性磷酸盐；
上述镁盐是硫酸镁或氯化镁；其加入量为每m3合成氨废水投加6.0kg～23kg镁盐；
B、用鸟粪石热解产物处理合成氨废水
将A步骤获得的鸟粪石加碱后在80～100℃下热解1～3h，碱的加入量为鸟粪石质量的0.16～0.46倍，得到含磷酸盐和镁盐的固体热解产物；热解过程中产生的氨气用稀酸吸收，得到铵盐溶液；然后将热解得到的含磷酸盐和镁盐的固体热解产物加入待处理的氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水中，加入量为每m3合成氨废水投加14.6kg～44kg，加入前先调整合成氨废水的pH＝8.5-10，反应结束后静置，收获鸟粪石固体；经测定，该合成氨废水中的残余氨氮浓度为200mg/L以下，采用A/O工艺进一步生化处理后排放；
C、再用鸟粪石热解产物处理合成氨废水
重复B步骤3～6次后，氨氮的去除率明显下降，合成氨废水中的残余氨氮浓度升高至200mg/L以上时停止循环，将不能再利用的鸟粪石作为缓释肥加以利用。
2.根据权利要求1所述的利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法，其特征在于：B步骤中所述的将热解得到的含磷酸盐和镁盐的固体热解产物加入待处理的氨氮浓度为1000mg/L～2065mg/L的合成氨废水中时，再在每m3废水投加0.067kg～1.5kg镁盐，能够增强氮和磷的去除效果。
3.根据权利要求1所述的利用鸟粪石循环结晶法处理合成氨废水的方法，其特征在于：B步所述的热解过程中产生的氨气用稀酸吸收，得到铵盐溶液，其中稀酸为1mol/L的盐酸或硫酸溶液；得到铵盐溶液分别为13％质量分数的硫酸铵溶液或5％质量分数的氯化铵溶液。
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