CN102324324B - 100～150v低压化成箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种100～150V低压化成箔的制造方法，包括对经腐蚀扩面后的铝箔多级化成处理，而在所述多级化成处理之前，先进行如下浸润处理步骤A：将经腐蚀扩面后的铝箔在润湿分散液中进行浸润处理；该润湿分散液为亲水亲油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂的水溶液。本发明低压化成箔制造方法能够在生成稳固的氧化膜同时，减少后续化成对于铝箔已形成比表面积带来的损失，达到提高铝箔静电容量及耐水性能的综合目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器铝箔的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种电解电容器用低压阳极箔的制造方法。
背景技术
铝电解电容器是一种储能元件，在电路中用于调谐、滤波、耦合、旁路、能量转换和延时，从而被广泛应用于电子电器等许多相关行业。现在，随着科技的进步和工业的发展，对电子电器产品小型化、便携化的要求也越来越迫切；同时，对电解电容器的电性能方面也提出越来越高的要求。
低压铝电解电容器的体积主要受到阳极箔(即化成箔)静电容量的制约，化成箔的耐水性等性能的好坏也直接影响电容器的电性能。阳极箔的静电容量越高，电容器的体积就可以做得越小；而阳极箔的静电容量与阳极氧化膜的介电常数、比表面积成正比；与氧化膜的厚度成反比。氧化膜的厚度取决于电容器的工作电压，根据整机的需要而定。为了提高阳极箔的静电容量，传统是采用提高电极箔的比表面积和氧化膜的介电常数的方法；而氧化膜的介电常数则是由氧化膜的种类决定，通常Al2O3的介电常数为7～8是一个定值；而腐蚀处理，则是提高比表面积、形成氧化膜的重要处理步骤。
腐蚀过后的铝箔还必须经过化成处理，以便在腐蚀后的电极箔上生成主成分为氧化铝的介质膜即氧化膜。然而，在化成处理的长时间过程中形成的氧化膜，可能把腐蚀箔上的相当数量的细孔堵死，使得腐蚀箔上已经生成的蚀孔及其构成的比表面积减少，造成电极箔的静电容量降低。
如何针对电解电容器用低压化成箔的传统化成技术的上述缺点，解决后续工艺对于腐蚀处理形成的静电容量的破坏，一直是业界急需破解的技术难题。
发明内容
针对传统技术的上述问题，本发明提供了一种100～150V低压化成箔的制造方法，其具有如下优点：能够在生成稳固的氧化膜同时，减少后续化成对于铝箔已形成比表面积带来的损失，达到提高铝箔静电容量及耐水性能的综合目的。
为此，本发明的技术解决方案是一种100～150V低压化成箔的制造方法，包括对经腐蚀扩面后的铝箔多级化成处理，而在所述多级化成处理之前，先进行如下浸润处理步骤A：将经腐蚀扩面后的铝箔在润湿分散液中进行浸润处理；该润湿分散液为亲水亲油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂的水溶液。所述润湿分散液中的浓度为0.1～1ml/L，润湿分散液的温度控制为10～50℃，浸润处理时间为0.5～5min。
在后续化成可能对于前处铝箔所形成孔洞和比表面积带来损失的分析发现基础上，为了减少后续处理所致氧化膜堵死细孔的问题，本发明低压化成箔的制造方法独到地在化成步骤前加以如下优化：在腐蚀箔进行阳极氧化的化成处理之前，用水油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂配制的湿润分散剂对其进行浸润，本发明实施例实测数据证明：本发明的方法能够有效减少后续化成对于铝箔已形成比表面积带来的损失，达到综合提高铝箔比容及耐水合性能的目的，且能提高润湿分散处理的效率和效果。
实测数据改善充分证明，本发明的方法实现了如下的改进机理：湿润分散液既能渗入已有孔洞中驱除可能积存的气泡，铝箔表面还能附着一层表面活性剂，再把铝箔投入后续处理液中进行化成等处理时，在保证湿润分散液很少干扰后续处理液、处理液成分充分稳定的前提下，有效改善铝箔界面张力，一来能有效消除腐蚀孔洞中的气泡，从而防止大量细孔的开口处形成氧化膜封堵腐蚀箔的细孔，二来后续处理液就可以很快的进入到腐蚀箔的大部分细孔中进行反应，便于在细孔的内部表面形成稳固的氧化膜介质层。
为了进一步提高、稳定润湿分散液对经腐蚀扩面后的铝箔界面张力的改善效果、防止不必要的其它理化干扰，本发明制造方法还包括如下改进：
所述润湿分散液中的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子结构为R(OCH2CH2)nH，其中n＝9～12，R为烷基酚基团。
为了进一步提高润湿分散处理的效率和效果，本发明制造方法还包括如下改进：
所述步骤A中润湿分散液的温度控制为20～30℃，浸润处理时间为1～3min；非离子表面活性剂的浓度为0.1～0.5ml/L。
为了配合浸润处理，进一步从后续步骤上巩固提高铝箔的静电容量和耐水性，本发明制造方法还包括如下后续步骤上改进：
步骤B：将浸润过的铝箔在己二酸铵溶液中进行多级化成处理；
步骤C：将多级化成后的铝箔进行清洗，然后在磷酸溶液中进行钝化处理；
步骤D：将钝化后的铝箔进行清洗，然后在空气氛围下热处理。
步骤E：将热处理后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中用多级化成处理过程中的最高化成电压进行修补化成处理；
步骤F：将修补化成后的铝箔进行再次清洗，然后在空气氛围下再次热处理；
步骤G：将再次热处理后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中进行后处理；
步骤H：将后处理后的铝箔置于空气中烘干、收卷。
所述步骤B采用三级化成处理，依次采用最高化成电压的40％±3％、70％±3％、100％的进行化成；所述化成处理用己二酸铵溶液浓度为0.2～0.5mol/L，温度为70～90℃，各级化成恒压时间5～15min。
所述步骤C中，磷酸溶液浓度为0.2～0.4mol/L、温度为40～60℃、浸泡时间1～3min。
所述步骤D的热处理，是将经磷酸处理的铝箔用纯水清洗后，不经其它过 程而直接置于400～450℃的空气氛围中处理1～5min；所述步骤F的热处理，是将修补化成后铝箔用纯水清洗后，在500～580℃的空气氛围中处理2～6min。
本发明方法实验效果揭示：传统对化成箔单用磷酸处理，只能打开铝箔表面被堵塞的孔洞，而在磷酸处理前用400～450℃的温度对铝箔进行热处理，使铝箔内部的被堵塞的孔洞打开，而且孔洞中被包裹的空气也被释放出来，然后对铝箔再作修补化成处理则可以重新在打开的孔洞中形成氧化膜，最终达到提高铝箔静电容量，氧化膜质量也得到更好的保证。
实测数据证明，本发明低压化成箔的制造方法能够提高静电容量约4-9％、显著提高耐水性能等，对于实现低压化成箔的整体优良性能确实效果显著。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
按照本发明的方法制造工作电压为80V的铝箔，设定最高化成电压(形成电压)为105V，具体如下：
1)将经腐蚀扩面后的铝箔置于25℃，浓度为0.1ml/L的烷基酚聚氧乙烯醚OP-10的润湿分散液中浸润2min，其HLB值为13.3～14.5；
2)将浸润处理后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行一级化成，升压到42V后恒压5min；
3)将一级化成后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行二级化成，升压到74V后恒压5min；
4)将二级化成后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行三级化成，升压到105V后恒压8min；
5)将三级化成后的铝箔进行清洗并在50℃、0.3mol/L磷酸溶液中浸泡钝化2min；
6)将钝化处理后的铝箔进行清洗并在空气氛围中进行热处理，温度420℃，时间2min；
7)将热处理后的铝箔在105V下恒压5min进行修补化成处理，所用溶液为80℃、0.2mol/L磷酸二氢铵；
8)将修补化成后的铝箔进行清洗并在空气氛围中进行再次热处理，温度520℃，时间2min；
9)将再次热处理后的铝箔置于后处理液中进行后处理，后处理液为80℃、0.2mol/l的磷酸二氢铵，浸泡2min；
10)将后处理后的铝箔再次进行清洗并在空气氛围下用150℃热风吹干铝箔，收卷即可。
采用同样的对比样品按照传统生产工艺进行处理，其最高化成电压仍为105V。分别对两种成品进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。
实施例2：
按照本发明的方法制造工作电压为100V的铝箔，设定最高化成电压(形成电压)为132V，具体如下：
1)将经腐蚀扩面后的铝箔置于30℃，浓度为0.1ml/L的壬基酚聚氧乙烯醚NP-7的润湿分散液中浸润3min；其HLB值为11.7～12；
2)将浸润处理后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行一级化成，升压到53V后恒压8min；
3)将一级化成后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行二级化成，升压到93V后恒压8min；
4)将二级化成后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行三级化成，升压到132V后恒压12min；
5)将三级化成后的铝箔进行清洗并在50℃、0.3mol/L磷酸溶液中浸泡钝化2min；
6)将钝化处理后的铝箔进行清洗并在空气氛围中进行热处理，温度400℃，时间4min；
7)将热处理后的铝箔在132V下恒压8min进行修补化成处理，所用溶液为80℃、0.2mol/L磷酸二氢铵；
8)将修补化成后的铝箔进行清洗并在空气氛围中进行再次热处理，温度520℃，时间2min；
9)将再次热处理后的铝箔置于后处理液中进行后处理，后处理液为85℃、0.2mol/l的磷酸二氢铵，浸泡2min；
10)将后处理后的铝箔再次进行清洗并在空气氛围下用150℃热风吹干铝箔，收卷即可。
采用同样的对比样品按照传统生产工艺进行处理，其最高化成电压仍为132V。分别对两种成品进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。
实施例3：
按照本发明的方法制工作电压为80V的铝箔，设定最高化成电压(形成电压)为115V，具体如下：
1)将经腐蚀扩面后的铝箔置于25℃，浓度为0.3ml/L的烷基酚聚氧乙烯醚OP-10润湿分散液中浸润2min，其HLB值为13.3～14.5；
2)将浸润处理后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行一级化成，升压到46V后恒压7min；
3)将一级化成后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行二级化成，升压到80V后恒压7min；
4)将二级化成后的铝箔在80℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行三级化成，升压到115V后恒压10min；
5)将三级化成后的铝箔进行清洗并在50℃、0.3mol/L磷酸溶液中浸泡钝化2min；
6)将钝化处理后的铝箔进行清洗并在空气氛围中进行热处理，温度420℃，时间3min；
7)将热处理后的铝箔在115V下恒压7min进行修补化成处理，所用溶液为80℃、0.2mol/L磷酸二氢铵；
8)将修补化成后的铝箔进行清洗并在空气氛围中进行再次热处理，温度520℃，时间2min；
9)将再热处理后的铝箔置于后处理液中进行后处理，后处理液为80℃、0.3mol/l的磷酸二氢铵，浸泡2min；
10)将后处理后的铝箔再次进行清洗并在空气氛围下用150℃热风吹干铝箔，收卷即可。
采用同样的对比样品按照传统使生产工艺进行处理，其最高化成电压仍为115V。分别对两种成品进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。
表1
对比可知，采用本发明的方法制造的铝箔，其静电容量明显高于传统工艺约4-9％左右，升压时间、氧化膜耐压值、耐水性等性能均优于传统工艺。
Claims (7)
1.一种100～150V低压化成箔的制造方法，包括对经腐蚀扩面后的铝箔进行多级化成处理，其特征在于：在所述多级化成处理之前，先进行浸润处理步骤A：将经腐蚀扩面后的铝箔在润湿分散液中进行浸润处理；该润湿分散液为亲水亲油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂的水溶液；所述润湿分散液的浓度为0.1～1ml/L，润湿分散液的温度控制为10～50℃，浸润处理时间为0.5～5min。
2.如权利要求1所述100～150V低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子结构为R(OCH2CH2)nH，其中n＝9～12，R为烷基酚基团。
3.如权利要求1或2所述100～150V低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤A中润湿分散液的温度控制为20～30℃，浸润处理时间为1～3min；润湿分散液的浓度为0.1～0.5ml/L。
4.如权利要求1所述100～150V低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述制造方法还包括如下步骤：
步骤B：将浸润过的铝箔在己二酸铵溶液中进行多级化成处理；
步骤C：将多级化成后的铝箔进行清洗并在磷酸溶液中进行钝化处理；
步骤D：将钝化后的铝箔进行清洗并在空气氛围下热处理；
步骤E：将热处理后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中用最高化成电压进行修补化成处理；
步骤F：将修补化成后的铝箔进行再次清洗并在空气氛围下再次热处理；
步骤G：将再次热处理后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中进行后处理；
步骤H：将后处理后的铝箔置于空气中烘干、收卷。
5.如权利要求4所述100～150V低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤B采用三级化成处理，各级化成处理分别采用40％±3％、70％±3％、100％的最高化成电压依次进行；所述化成处理用己二酸铵溶液浓度为0.2～0.5mol/L，温度为70～90℃，各级化成恒压时间5～15min。
6.如权利要求4所述100～150V低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤C中，磷酸溶液浓度为0.2～0.4mol/L、温度为40～60℃、浸泡时间1～3min。
7.如权利要求4所述100～150V低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤D的热处理，是将经磷酸处理的铝箔用纯水清洗后，不经其它过程而直接置于400～450℃的空气氛围中处理1～5min；所述步骤F的热处理，是将修补化成后铝箔用纯水清洗后，不经其它过程而直接置于500～580℃的空气氛围中处理2～6min。
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