CN102321681A - 一种制备没食子酸的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

一种制备没食子酸的方法及装置，该制备没食子酸的方法包括以下步骤：（1）固定化单宁酶的制备：将单宁酶的固定化载体用去离子水浸泡、戊二醛交联后，加入单宁酶完成单宁酶的固定化；（2）没食子酸制备：将含单宁酸的原料用水浸提、过滤后，在所得单宁酸浸提液中加入固定化单宁酶进行酶水解，再经脱色、过滤、浓缩、结晶、离心、真空干燥，即成。本发明还包括一种制备没食子酸的装置，包括单宁酶的固定化装置和没食子酸的制备装置。本发明通过对单宁酶的固定，提高酶的热稳定性和pH适应范围；操作简便、安全、稳定；生产成本低，便于规模化生产。

Description

一种制备没食子酸的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种制备没食子酸的方法及装置，尤其是涉及一种酶法制备没食子酸的方法及装置。
背景技术
没食子酸，化学名称为3,4,5-三羟基苯甲酸（英文名3,4,5-trihydroxy benzoic acid）是一种重要的精细化工产品，广泛用于化工、医药、食品和电子工业等领域。
目前，工业上，生产没食子酸的原料是五倍子、倍花或塔拉，主要生产方法是酸水解法或碱水解法。这些方法存在以下问题：（1）酸水解法中使用的浓硫酸有强氧化性，会破坏单宁酸中的苯环结构，副反应多，造成没食子酸得率降低，粗品顔色变深；（2）碱水解法需用盐酸中和烧碱，使水解液中含大量氯化钠，后续分离工艺复杂，成本提高；（3）水解过程中单宁酸水解不完全，产品质量不稳定，设备腐蚀严重，产生的酸碱废水严重污染环境。
此外，还可采用微生物发酵法与酶法相结合制备没食子酸。CN101643755A于2010年2月10日公开了一种生产电子级没食子酸的方法，该方法先用微生物发酵法制备单宁酶酶液，再将酶液与塔拉粉混合制得没食子酸。该方法中发酵制酶过程与水解过程温度较低，生产周期长，水解不完全，且发酵液与水解液共处一个体系，加大了后续过滤、分离精制的难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低，产率高，对环境污染小的制备没食子酸的方法。
本发明进一步目的是，提供一种操作方便，可提高生产过程稳定性的制备没食子酸的装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明之制备没食子酸的方法，包括以下步骤： 
（1）固定化单宁酶的制备
a.载体浸泡：将备用的固定化载体置于载体预处理罐中，加去离子水至将固定化载体淹没，对固定化载体进行浸泡，同时加入浓度为1～3mol/L的NaCO3溶液或 NaOH溶液调节浸泡液的pH为7.8～8.2，浸泡0.5～3小时后，排出浸泡水；
b.戊二醛交联：向步骤a所述的载体预处理罐中加入K2HPO4、戊二醛和去离子水，使预处理罐中物料的 比为：固定化载体: K2HPO4: 戊二醛:去离子水=（10～30）:（0.4～0.5）:（1.0～4.0）:（65～88）；并加入浓度为1～3mol/L的NaCO3溶液或 NaOH溶液调节pH至7.8～8.2后，进行搅拌，搅拌速度为90～120 r/min（优选100r/min），搅拌1～3小时后，取出固定化载体，用去离子水清洗干净；
c.单宁酶的固定化：将经步骤b预处理所得单宁酶的固定化载体置于固定化罐中，按单宁酶液的体积:固定化载体质量=1:10～25加入酶活为5000 U/mL的单宁酶液，在温度25～40℃（优选35℃），pH6.5～7.5（优选6.8～7.1）的条件下进行搅拌，搅拌速度为90～120 r/min（优选100r/min），搅拌10～50小时（优选24-26小时），过滤，用去离水洗涤，得到固定化单宁酶； 
（2）没食子酸的制备
d.单宁酸浸提：将粉碎后的五倍子粉、培花粉或塔拉粉原料置于原料浸提罐中，加相当于五倍子粉、培花粉或塔拉粉原料重量4-8倍的去离子水，于60-90℃温度下，浸提4-7h后， ，得到单宁酸浸提液；
e.单宁酸的酶法水解：将步骤d所得单宁酸浸提液置于水解罐中，调整水解液中单宁酸质量浓度为6～10%(优选8%)，同时按1000kg水解液加入0.5～11kg（优选3-10 kg）固定化单宁酶进行水解，水解温度为30℃～70℃（优选35℃-65℃，更优选40℃-60℃），pH为3.5～6.5（优选4.0-4.5），水解时间8～60小时（优选10-40小时），水解完成后，水解液经过水解罐下部筛板过滤排出，固定化单宁酶留在水解罐中的筛板上部，重复使用；
f.没食子酸提纯：将步骤e所得的水解液脱色，过滤，蒸发浓缩，结晶，离心，真空干燥，即成。
进一步，步骤a中所述单宁酶的固定化载体为优选LX-1000HA型树脂。
本发明之制备没食子酸的装置，包括单宁酶的固定化装置、没食子酸的制备装置，所述单宁酶的固定化装置包括载体预处理罐、输料泵Ⅰ、贮罐Ⅰ、输料泵Ⅱ、贮罐Ⅱ、输料泵Ⅲ、固定化罐、加热和冷却***，贮罐Ⅰ通过输料泵Ⅰ与载体预处理罐和固定化罐相连，贮罐Ⅱ通过输料泵Ⅱ与载体预处理罐合固定化罐相连，载体预处理罐通过输料泵Ⅲ与固定化罐，所述载体预处理罐、固定化罐与加热和冷却***相连；所述没食子酸的制备装置包括原料浸提罐、输料泵Ⅳ、压滤机Ⅰ、贮罐Ⅲ、输料泵Ⅴ、水解罐、脱色罐、输料泵Ⅵ、压滤机Ⅱ、贮罐Ⅳ、输料泵Ⅶ、蒸发器、贮罐Ⅴ、输料泵Ⅷ、结晶罐、离心机、干燥机、真空***，所述原料浸提罐通过输料泵Ⅳ与压滤机Ⅰ相连，所述压滤机Ⅰ与贮罐Ⅲ相连，所述贮罐Ⅲ通过输料泵Ⅴ与水解罐相连，所述水解罐与脱色罐相连，所述脱色罐通过输料泵Ⅵ与压滤机Ⅱ相连，所述压滤机Ⅱ与贮罐Ⅳ相连，所述贮罐Ⅳ通过输料泵Ⅶ与蒸发器相连，所述蒸发器与贮罐Ⅴ相连，所述贮罐Ⅴ通过输料泵Ⅷ与带有结晶罐相连，所述结晶罐与离心机相连，所述离心机与干燥机相连，所述浸提罐、水解罐、脱色罐、结晶罐与加热和冷却***。
进一步，所述载体预处理罐、固定化罐、浸提罐、水解罐、脱色罐和结晶罐均设有pH传感器和温度传感器。
进一步，所述蒸发器内设有压力传感器和温度传感器。
进一步，所述载体预处理罐、固定化罐、浸提罐、水解罐、脱色罐和结晶罐均设夹套，所述夹套与加热和冷却***相连。
进一步，所述水解罐下部装有筛板，筛板上的孔径小于固定化单宁酶颗粒的孔径。 
本发明通过对单宁酶的固定提高酶的热稳定性和pH适应范围，加快了单宁酸的转化速率，缩短了生产周期，提高了目标产率；选择对单宁酶具有良好固定性能的高分子树脂材料作为固定化载体，进一步提高酶的使用寿命，降低了生产成本；在生产过程中对环境污染少，适应规模化生产。
附图说明
图1为本发明制备没食子酸的装置中的单宁酶固定化装置实施例结构示意图；
图2为本发明制备没食子酸的装置中的单宁酸酶法转化没食子酸的装置实施例结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之制备没食子酸的方法，包括以下步骤：
（1）固定化单宁酶的制备
a.载体浸泡：将载体LX-1000HA树脂置于带有搅拌器的载体预处理罐中，加入去离子水（水面淹没树脂即可）浸泡，加入浓度为2mol/L的 NaOH溶液调节浸泡液的pH为8，浸泡1.5小时后排出浸泡水；
b.戊二醛交联：向步骤a所述的载体预处理罐中加入K2HPO4、戊二醛和去离子水，使预处理罐中物料的质量分数比为：载体LX-1000HA树脂：K2HPO4: 戊二醛:去离子水=10:0.4:1.0:88.6。并加入浓度为2mol/L的 NaOH溶液调节pH至7.8后进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌1小时后，取出LX-1000HA树脂载体，用去离子水清洗干净； 
c.单宁酶的固定化：将经步骤b预处理所得单宁酶的固定化载体置于带有搅拌器的固定化罐中，按单宁酶液的体积:固定化载体质量=1:10加入单宁酶液（酶活为5000 U/mL），在温度25℃，pH6.5的条件下进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌10小时，过滤，用去离水充分洗涤，得到固定化单宁酶，酶活为8478U/g； 
（2）没食子酸的制备
d.单宁酸浸提：将粉碎后的五倍子粉原料1000kg置于原料浸提罐中，加水6倍于原料重的去离子水，于80℃温度下浸提5h后放出浸提液过滤，得到单宁酸浸提液；
e.单宁酸的酶法水解：将步骤d所得单宁酸浸提液置于水解罐中，用去离子水调整水解液中的单宁酸浓度为8%，按1000kg水解液加入0.5 kg固定化单宁酶（酶活18495U/g，取实施例1-6中的最高酶活力的固定化酶）进行水解，水解温度为35℃，pH为3.5，水解时间60小时，水解完成后水解液经过水解罐下部筛板过滤排出，固定化单宁酶留在筛板上水解罐中重复使用。
f.没食子酸提纯：将步骤e所得水解液脱色，过滤，蒸发浓缩，结晶，离心，真空干燥，即成。
本实施例所得单宁酸转化率为86.3%。
实施例2-6
实施例2-6的操作步骤与实施例1的步骤相同，步骤（1）中的戊二醛交联工艺条件和单宁酶的固定化条件见表1，步骤（2）中单宁酸的酶法水解的工艺条件和单宁酸的转化率见表2。
Figure 679068DEST_PATH_IMAGE001
步骤（2）单宁酸酶法制备没食子酸的工艺中，加入的固定化单宁酶按步骤（1）中实施例2制备，其它工艺条件参数见表2所示，余同实施例1。
Figure 734749DEST_PATH_IMAGE002
实施例8
参照附图，本实施例之制备没食子酸的装置，包括单宁酶的固定化装置和没食子酸的制备装置，所述单宁酶的固定化装置包括载体预处理罐1、输料泵Ⅰ2、贮罐Ⅰ3、输料泵Ⅱ4、贮罐Ⅱ5、输料泵Ⅲ6、固定化罐7、加热和冷却***（图中未示出），贮罐Ⅰ3通过输料泵Ⅰ2与载体预处理罐1和固定化罐7相连，贮罐Ⅱ5通过输料泵Ⅱ4与载体预处理罐1和固定化罐7相连，载体预处理罐1通过输料泵Ⅲ6与固定化罐7相连，所述载体预处理罐1、固定化罐7与加热和冷却***相连；所述没食子酸的制备装置包括原料浸提罐8、输料泵Ⅳ9、压滤机Ⅰ10、贮罐Ⅲ11、输料泵Ⅴ12、水解罐13、脱色罐14、输料泵Ⅵ15、压滤机Ⅱ16、贮罐Ⅳ17、输料泵Ⅶ18、蒸发器19、贮罐Ⅴ20、输料泵Ⅷ21、结晶罐22、离心机23、干燥机24、真空***（图中未示出），所述原料浸提罐8通过输料泵Ⅳ9与压滤机Ⅰ10相连，所述压滤机Ⅰ10与贮罐Ⅲ11相连，所述贮罐Ⅲ11通过输料泵Ⅴ12与水解罐13相连，所述水解罐13与脱色罐14相连，所述脱色罐14通过输料泵Ⅵ15与压滤机Ⅱ16相连，所述压滤机Ⅱ16与贮罐Ⅳ17相连，所述贮罐Ⅳ17通过输料泵Ⅶ18与蒸发器19相连，所述蒸发器19与贮罐Ⅴ20相连，所述贮罐Ⅴ20通过输料泵Ⅷ21与结晶罐22相连，所述结晶罐22与离心机23相连，所述离心机23与带有真空***的干燥机24相连，所述浸提罐8、水解罐13、脱色罐14、结晶罐22与加热和冷却***。
所述载体预处理罐、固定化罐、浸提罐、水解罐、脱色罐和结晶罐均设有pH传感器和温度传感器。
所述蒸发器内设有压力传感器和温度传感器。
所述载体预处理罐、固定化罐、浸提罐、水解罐、脱色罐和结晶罐均设夹套，所述夹套与加热和冷却***相连。
所述水解罐下部装有筛板，筛板上的孔径小于固定化单宁酶颗粒的孔径。

Claims (10)

1.一种制备没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）固定化单宁酶的制备
a.载体浸泡：将备用的固定化载体置于载体预处理罐中，加去离子水至将固定化载体淹没，对固定化载体进行浸泡，同时加入浓度为1～3mol/L的NaCO3溶液或 NaOH溶液调节浸泡液的pH为7.8～8.2，浸泡0.5～3小时后，排出浸泡水；
b.戊二醛交联：向步骤a所述的载体预处理罐中加入K2HPO4、戊二醛和去离子水，使预处理罐中物料的质量分数比为：固定化载体: K2HPO4: 戊二醛:去离子水=（10～30）:（0.4～0.5）:（1.0～4.0）:（65～88）；并加入浓度为1～3mol/L的NaCO3溶液或 NaOH溶液调节pH至7.8～8.2后，进行搅拌，搅拌速度为90～120 r/min，搅拌1～3小时后，取出固定化载体，用去离子水清洗干净；
c.单宁酶的固定化：将经步骤b预处理所得单宁酶的固定化载体置于固定化罐中，按单宁酶液的体积:固定化载体质量=1:10～25加入酶活为5000 U/mL的单宁酶液，在温度25～40℃，pH6.5～7.5的条件下进行搅拌，搅拌速度为90～120 r/min，搅拌10～50小时，过滤，用去离水洗涤，得到固定化单宁酶； 
（2）没食子酸的制备
d.单宁酸浸提：将粉碎后的五倍子粉、培花粉或塔拉粉原料置于原料浸提罐中，加相当于五倍子粉、培花粉或塔拉粉原料重量4-8倍的去离子水，于60-90℃温度下，浸提4-7h后，过滤，得到单宁酸浸提液；
e.单宁酸的酶法水解：将步骤d所得单宁酸浸提液置于水解罐中，调整水解液中单宁酸质量浓度为6～10%，同时按1000kg水解液加入0.5～11kg固定化单宁酶进行水解，水解温度为30℃～70℃，pH为3.5～6.5，水解时间8～60小时，水解完成后，水解液经过水解罐下部筛板过滤排出，固定化单宁酶留在水解罐中的筛板上部，重复使用；
f.没食子酸提纯：将步骤e所得的水解液脱色，过滤，蒸发浓缩，结晶，离心，真空干燥，即成。
2.根据权利要求1所述的制备没食子酸的方法，其特征在于：步骤a中所述单宁酶的固定化载体为LX-1000HA型树脂。
3.根据权利要求1或2所述的制备没食子酸的方法，其特征在于：步骤b，所述搅拌速度为100r/min。
4.根据权利要求1或2所述的制备没食子酸的方法，其特征在于：步骤c，在温度35℃，pH6.8～7.1的条件下进行搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌24-26小时。
5.根据权利要求1或2所述的制备没食子酸的方法，其特征在于：步骤e，调整水解液中单宁酸质量浓度为8%，同时按1000kg水解液加入3-10 kg固定化单宁酶进行水解，水解温度为35℃-65℃，pH为4.0-4.5，水解时间10-40小时。
6.一种制备没食子酸的装置，包括单宁酶的固定化装置和没食子酸的制备装置，其特征在于：所述单宁酶的固定化装置包括载体预处理罐、输料泵Ⅰ、贮罐Ⅰ、输料泵Ⅱ、贮罐Ⅱ、输料泵Ⅲ、固定化罐、加热和冷却***，贮罐Ⅰ通过输料泵Ⅰ与载体预处理罐和固定化罐相连，贮罐Ⅱ通过输料泵Ⅱ与载体预处理罐合固定化罐相连，载体预处理罐通过输料泵Ⅲ与固定化罐，所述载体预处理罐、固定化罐与加热和冷却***相连；所述没食子酸的制备装置包括原料浸提罐、输料泵Ⅳ、压滤机Ⅰ、贮罐Ⅲ、输料泵Ⅴ、水解罐、脱色罐、输料泵Ⅵ、压滤机Ⅱ、贮罐Ⅳ、输料泵Ⅶ、蒸发器、贮罐Ⅴ、输料泵Ⅷ、结晶罐、离心机、干燥机、真空***，所述原料浸提罐通过输料泵Ⅳ与压滤机Ⅰ相连，所述压滤机Ⅰ与贮罐                                                
Figure 358280DEST_PATH_IMAGE001
相连，所述贮罐Ⅲ通过输料泵Ⅴ与水解罐相连，所述水解罐与脱色罐相连，所述脱色罐通过输料泵Ⅵ与压滤机Ⅱ相连，所述压滤机Ⅱ与贮罐Ⅳ相连，所述贮罐Ⅳ通过输料泵Ⅶ与蒸发器相连，所述蒸发器与贮罐Ⅴ相连，所述贮罐Ⅴ通过输料泵Ⅷ与带有结晶罐相连，所述结晶罐与离心机相连，所述离心机与干燥机相连，所述浸提罐、水解罐、脱色罐、结晶罐与加热和冷却***。
7.根据权利要求6所述的制备没食子酸的装置，其特征在于：所述载体预处理罐、固定化罐、浸提罐、水解罐、脱色罐和结晶罐均设有pH传感器和温度传感器。
8.根据权利要求6或7所述的制备没食子酸的装置，其特征在于：所述蒸发器内设有压力传感器和温度传感器。
9.根据权利要求6或7所述的制备没食子酸的装置，其特征在于：所述载体预处理罐、固定化罐、浸提罐、水解罐、脱色罐和结晶罐均设夹套，所述夹套与加热和冷却***相连。
10.根据权利要求6或7所述的制备没食子酸的装置，其特征在于：所述水解罐下部装有筛板，筛板上的孔径小于固定化单宁酶颗粒的孔径。
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