CN102319962B - 一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法，它涉及一种活性钎料的制备方法。本发明为了解决在600℃以下实现钎料对复合材料良好润湿及钎料与增强相良好连接的问题。本发明的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti钎料具体的操作步骤如下：一、制备Sn-Ti合金锭，二、成型。本发明制备的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料熔点为400℃~500℃，润湿角为43.89°~84.16°，强度为10.56~42.68MPa。本发明主要用于制备一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性钎料的制备方法。
背景技术
复合材料是应现代科学发展需求而涌现出的具有强大生命力的材料。铝基复合材料因其密度小、熔化温度低、高导热性且成本低等特性得到世界范围内的广泛研究并日趋工业化，目前已成为金属基复合材料中最常用的、最重要的材料之一。但是，增强相的引入，使得其焊接工艺过程变得相当困难。目前，铝基复合材料的连接主要包括熔化焊、固相焊、钎焊三大类，而钎焊由于加热时间短，焊接温度低，对增强体不会造成大的损伤，对焊件尺寸、形状等有较大的自由度且简单易行，而被认为是最有可能用于金属基复合材料焊接的方法。但是，铝本身钎焊性不良，加入增强相后，母材的润湿性成为钎焊铝基复合材料最主要的问题。采用常规焊接铝合金的Al-Si系钎料和Zn-Al系钎料进行焊接时，钎料-增强相之间的连接为弱连接，连接界面几乎不发生反应。所以，当增强相体积分数增大后，常规的Al-Si系钎料或者Zn-Al系钎料在复合材料表面的润湿性和连接强度都不能满足要求。但是，由于复合材料基体材料铝熔点仅为660℃，在600℃就会发生过烧现象，所以，钎焊温度在600℃以下时，实现钎料对复合材料良好润湿、钎料和增强相良好连接是铝基复合材料连接的难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决在600℃以下实现钎料对复合材料良好润湿及钎料与增强相良好连接的问题，提供了一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法。
本发明的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由36%~97%Sn、2.5%~60%Zn和0.5%~4%Ti采用熔炼方法制成。
一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料具体是按以下步骤完成的：
一、制备Sn-Ti合金锭：首先在500℃~600℃的真空条件下熔炼20~50min，然后浇注成锭得到Sn-Ti合金锭；二、成型：将步骤一制备的Sn-Ti合金锭在550℃~650℃下充分熔化，然后加入Zn块，在550℃~650℃下熔炼10~50min，浇注最终形成Sn-Zn-Ti合金，得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由36%~97%Sn、2.5%~60%Zn和0.5%~4%Ti组成。
本发明的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料熔点在400℃~500℃左右，润湿角为43.89°~84.16°，强度为10.56~42.68MPa；本发明不仅改善了对复合材料的润湿性，而且改善了复合材料连接的接头形貌，使接头强度有所提高。
附图说明
图1是具体实施方式二十八四的Sn-Zn-Ti钎料的扫描电镜图，图中A区元素质量分数为88.14%Sn、11.86%Zn，B区元素质量分数为3.3%Sn、96.7%Zn，C区元素质量分数为66.73%Sn、33.27%Ti。图2是采用具体实施方式二十八的Sn-Zn-Ti钎料焊接体积分数为45%的Si3N4增强铝基复合材料的钎焊接头金相组织图，图中Ⅰ区为钎料区，Ⅱ区位扩散层，Ⅲ区为未被扩散的母材。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由36%~97%Sn、2.5%~60%Zn和0.5%~4%Ti采用熔炼方法制成。
本实施方式的Sn-Zn-Ti活性钎料熔点在400℃~500℃左右，润湿角为43.89°~84.16°，强度为10.56~42.68MPa。本实施方式的Sn-Zn-Ti活性钎料含有的焊接陶瓷的活性元素Ti可以和母材中的陶瓷增强相发生反应，实现钎料-增强相之间的连接，可以改善钎料在母材表面的润湿性；在焊接过程中，钎料和母材也发生互扩散现象，钎料当中的Sn元素扩散到母材当中，扩散层厚度最多可达400μm，母材当中的Al元素则扩散到钎料当中与Ti元素形成TiAl化合物，改善了复合材料连接的接头形貌，使接头强度有所提高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由40%~94%Sn、3%~59%Zn和1%~3%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由45%~90%Sn、6%~54.5%Zn和0.5%~4%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由76%~79.5%Sn、16.5%~23.5%Zn和0.5%~4%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由95%Sn、4.5%Zn和0.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由94%Sn、4.5%Zn和1.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由93%Sn、4.5%Zn和2.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由79.5%Sn、20%Zn和0.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由78.5%Sn、20%Zn和1.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由77.5%Sn、20%Zn和2.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由58.5%Sn、40%Zn和1.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由57.5%Sn、40%Zn和2.5%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：所述的熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料按原子数百分比由57%Sn、40%Zn和3%Ti采用熔炼方法制成。
具体实施方式十四：本实施方式提供一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料，具体是按以下步骤完成的：
一、制备Sn-Ti合金锭：首先在500℃~600℃的真空条件下熔炼20~50min，然后浇注成锭得到Sn-Ti合金锭；二、成型：将步骤一制备的Sn-Ti合金锭在550℃~650℃下充分熔化，然后加入Zn块，在550℃~650℃下熔炼10~50min，浇注最终形成Sn-Zn-Ti合金，得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由36%~97%Sn、2.5%~60%Zn和0.5%~4%Ti组成。
本实施方式的Sn-Zn-Ti活性钎料熔点在400℃~500℃左右，润湿角为43.89°~84.16°，强度为10.56~42.68MPa。本实施方式的Sn-Zn-Ti活性钎料含有的焊接陶瓷的活性元素Ti可以和母材中的陶瓷增强相发生反应，实现钎料-增强相之间的连接，可以改善钎料在母材表面的润湿性；在焊接过程中，钎料和母材也发生互扩散现象，钎料当中的Sn元素扩散到母材当中，扩散层厚度最多可达400μm，母材当中的Al元素则扩散到钎料当中与Ti元素形成TiAl化合物，改善了复合材料连接的接头形貌，使接头强度有所提高。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四的不同点是：步骤一中在550℃的真空条件下熔炼30min，然后浇注成锭得到Sn-Ti合金锭。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十四或十五之一不同点是：步骤二中将步骤一制备的Sn-Ti合金锭在600℃下充分熔化，然后加入Zn块，在600℃下熔炼20min，浇注最终形成Sn-Zn-Ti合金。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十四至十六之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由40%~94%Sn、3%~59%Zn和1%~3%Ti组成。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十四至十七之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由45%~90%Sn、6%~54.5%Zn和0.5%~4%Ti组成。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十四至十八之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由76%~79.5%Sn、16.5%~23.5%Zn和0.5%~4%Ti组成。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十四至十九之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由95%Sn、4.5%Zn和0.5%Ti组成。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十四至二十之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由94%Sn、4.5%Zn和1.5%Ti组成。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十四至二十一之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由93%Sn、4.5%Zn和2.5%Ti组成。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十四至二十二之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由79.5%Sn、20%Zn和0.5%Ti组成。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十四至二十三之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由78.5%Sn、20%Zn和1.5%Ti组成。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十四至二十四之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由77.5%Sn、20%Zn和2.5%Ti组成。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式十四至二十五之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由58.5%Sn、40%Zn和1.5%Ti组成。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式十四至二十六之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由57.5%Sn、40%Zn和2.5%Ti组成。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式十四至二十七之一不同点是：步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由57%Sn、40%Zn和3%组成。
本实施方式的Sn-Zn-Ti活性钎料熔点在400℃~500℃左右，润湿角为43.89°，强度为42.68MPa，。
本实施方式中一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的扫描电镜图如图1所示，从图1可以观察到Sn-Zn-Ti活性钎料的微纳米结构。
采用本实施方式中一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料焊接体积分数为45%的Si3N4增强铝基复合材料，焊接温度450℃，焊接时间10min，焊接后的钎焊接头金相组织图如图2所示，从图2可以看出，Sn-Zn-Ti活性钎料在焊接过程中与母材发生了互扩散现象，扩散层厚度最多时达400μm。
Claims (4)
1.一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法：其特征在于熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料具体是按以下步骤完成的：
一、制备Sn-Ti合金锭：首先在500℃~600℃的真空条件下熔炼20~50min，然后浇注成锭得到Sn-Ti合金锭；二、成型：将步骤一制备的Sn-Ti合金锭在550℃~650℃下充分熔化，然后加入Zn块，在550℃~650℃下熔炼10~50min，浇注最终形成Sn-Zn-Ti合金，得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由36%~97%Sn、2.5%~60%Zn和0.5%~4%Ti组成。
2.根据权利要求1所述的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法，其特征在于步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由40%~94%Sn、3%~59%Zn和1%~3%Ti组成。
3.根据权利要求1所述的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法，其特征在于步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由45%~90%Sn、6%~54.5%Zn和0.5%~4%Ti组成。
4.根据权利要求1所述的一种熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料的制备方法，其特征在于步骤二中得到熔点低于600℃的Sn-Zn-Ti活性钎料中按原子数百分比由76%~79.5%Sn、16.5%~23.5%Zn和0.5%~4%Ti组成。
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Application publication date: 20120118 Assignee: Sichuan Langfeng Electronic Material Co., Ltd. Assignor: Harbin Institute of Technology Contract record no.: 2014510000069 Denomination of invention: Preparation method of Sn-Zn-Ti activated brazing filler metal with melting point lower than 600 DEG C Granted publication date: 20130424 License type: Exclusive License Record date: 20140702 |
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