CN102311661A - 一种黄色活性染料及其制备方法 - Google Patents

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Inventor
张兴华
邢广文
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种黄色活性染料及其制备方法,该活性染料的分子结构如下所示:

Description

一种黄色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料及其制备方法,尤其是一种黄色活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳,色光不是很艳丽,吸净率低,染色废液浓度高,给环境造成污染。进入21世纪,由于环境生态的制约,对于上色率,固色率以及染色废液的要求越来越高,酸性染料已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料,对尼龙染色更佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染,所需原料成本低,而且色泽艳丽,各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异,使用方便,适用性强的尼龙活性黄及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种黄色活性染料,该活性染料的分子结构如式(I):所示
Figure BDA0000074307180000011
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-2)的任一种取代基。
Figure BDA0000074307180000012
优选地,该活性染料具有如下结构式:
Figure BDA0000074307180000021
本发明还提供了一种上述黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
a、2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化:向反应罐中加水,然后加入2,4-二氨基苯磺酸钠,搅拌均匀,用碳酸钠调pH=9,温度控制在35℃,液下(液面以下)加入乙酐,乙酐滴加完毕,反应30分钟后,得2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用;
b、重氮化反应:向反应罐中加水,然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,加入碎冰,温度控制在0℃。加入30%的盐酸,再加30%的亚硝酸钠溶液,在温度6-8℃,反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得重氮反应液,备用;
c、偶合反应:将b步骤获得的重氮反应液,滴加到步骤a的2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中,搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH=8,升温至15℃,反应3小时,反应完毕。过滤,得偶合反应液,即黄色活性染料。
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤d:
d精制:
将c步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼,称重,分析含量,备用;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤e:
e干燥:将d步骤滤饼,烤干,粉碎;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤f:
f调整色光和强度:
将e步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤g:
g成品包装:将f步骤所得的物品进行包装。
上述制备方法中,间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的结构式为:
Figure BDA0000074307180000022
本发明所具有的有益效果:
本发明黄色活性染料,具有鲜艳靓丽的色光,各项湿牢度性能非常优越,非常高的吸进率和提升率,而且操作简便。
本发明黄色活性染料,在尼龙染色中,与酸性染料相比,无论是各项牢度,还是对环境保护方面都是优异的。
具体实施方式
为具体说明本发明的技术方案,下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案,该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
一种黄色活性染料,具有如下结构式:
Figure BDA0000074307180000031
上述黄色活性染料的制备方法,包括如下步骤:
a、2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化:向反应罐中加水1100升,然后加入2,4-二氨基苯磺酸钠300kg,搅拌均匀,用碳酸钠调PH=9,温度控制在35℃,液下加入乙酐90Kg,乙酐滴加完毕,反应30分钟后,得2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用;
b、间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮化反应:向反应罐中加水1500升,然后加入260kg的间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,加入碎冰,温度控制在0℃。加入30%的盐酸267kg,再加30%的亚硝酸钠溶液240kg,在温度6-8℃,反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得重氮反应液,备用;
c、偶合反应:将b步骤获得的重氮反应液,滴加到步骤a的2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中,搅拌均匀。同时用碳酸钠调PH=8,升温至15℃,反应3小时,反应完毕。过滤,得偶合反应液,即黄色活性染料。
d精制:
将c步骤所得黄色活性染料料液中加入氯化钠,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼,称重,分析含量,备用;
e干燥:将d步骤滤饼,烤干,粉碎;
f调整色光和强度:
将e步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
g成品包装:将f步骤所得的物品进行包装。
本发明的制备方法,所制备的黄色活性染料,具有鲜艳靓丽的色光,各项湿牢度性能非常优越,非常高的吸进率和提升率,而且操作简便。
实施例1制备的尼龙用黄色活性染料的染色性能如下:
表一:黄色活性染料性能、质量指标
Figure BDA0000074307180000041
表二:性能指标对比
Figure BDA0000074307180000042
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现本发明,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种黄色活性染料,其特征在于:该活性染料的分子结构如式(I):所示
Figure FDA0000074307170000011
式中R1为如下结构式(R1-1)至结构式(R1-2)的任一种取代基
2.根据权利要求1所述的黄色活性染料,其特征在于:该活性染料的结构式为:
Figure FDA0000074307170000013
3.权利要求1或2所述的黄色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a、2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化:向反应罐中加水,然后加入2,4-二氨基苯磺酸钠,搅拌均匀,用碳酸钠调pH=9,温度控制在35℃,液下(液面以下)加入乙酐,乙酐滴加完毕,反应30分钟后,得2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液。备用;
b、重氮化反应:向反应罐中加水,然后加入间-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,加入碎冰,温度控制在0℃。加入30%的盐酸,再加30%的亚硝酸钠溶液,在温度6-8℃,反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得重氮反应液,备用;
c、偶合反应:将b步骤获得的重氮反应液,滴加到步骤a的2,4-二氨基苯磺酸钠乙酰化物反应液中,搅拌均匀。同时用碳酸钠调pH=8,升温至15℃,反应3小时,反应完毕。过滤,得偶合反应液,即黄色活性染料。
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤d:
d精制:
将c步骤所得活性黄染料料液中加入氯化钠,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼,称重,分析含量,备用;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤e:
e干燥:将d步骤滤饼,烤干,粉碎;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤f:
f调整色光和强度:
将e步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
优选的是,本发明的方法还可以包括步骤g:
g成品包装:将f步骤所得的物品进行包装。
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