CN102311583A - 刚韧平衡聚丙烯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种刚韧平衡聚丙烯，由如下重量百分比的原料制成：聚丙烯45％～90％、偶联剂改性低目数滑石粉5％～20％、高目数滑石粉5％～30％、增韧剂0％～15％、抗氧剂0％～2％和其它添加剂0～2％；所述的偶联剂改性低目数滑石粉的制备方法包括：将偶联剂用适量无水乙醇稀释后与低目数滑石粉混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉；所述的低目数滑石粉的目数为400目～1500目；所述的高目数滑石粉的目数为2000目～10000目。该聚丙烯材料刚韧较为平衡，可广泛用于本色及其他颜色中高档汽车内外饰件。本发明还公开了该刚韧平衡聚丙烯材料的制备方法，无需特殊设备。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚丙烯材料领域，具体涉及一种刚性和韧性较为平衡的聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着汽车工业的不断发展，汽车低成本低油耗轻量化的要求越来越高，促使密度小、防腐性好的塑料材料在车用材料中的比例逐年递增。汽车造型的设计越来越时尚美观，这使得塑料零部件的设计追求与车体造型和谐与统一，这就要求汽车塑料零部件的设计向着形状复杂、壁薄、质量轻的方向发展。因此，用来制造汽车塑料零部件的材料，要求为既具有高流动性、高抗冲性和良好的刚性，又具有较低收缩率的复合材料，以满足汽车行业日益苛刻的要求。在众多的塑料材料中，改性聚丙烯材料由于其价格低廉、易加工成型和优良的柔韧性而更受汽车制造厂商的青睐。
聚丙烯，英文名称：Polypropylene，简称：PP，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。PP是在汽车用塑料中用量最大的品种，具有密度小、性能好、易加工等优点。但聚丙烯材料的难以获得优异的刚性和韧性之间的平衡，且低温脆性和收缩率大等缺点导致其制品耐冲击性差且易变形，限制了其在汽车上进一步的应用。
公开号为CN 101759911A的中国专利申请中公开了一种具有优异刚韧平衡性的聚丙烯复合材料，按以下重量％的原料配制成：聚丙烯55～95％；硅灰石3～30％；其他无机填料0～10％；增韧剂POE0～20％；抗氧剂0.1～2％；其他助剂0～5.0％；通过在增韧聚丙烯复合材料的基础配方中添加一种能够有效弥补增韧所牺牲的刚性的无机填料，从而制备出具有优异刚韧平衡性的聚丙烯复合材料。但硅灰石一般为灰色，难以用在本色或浅色制品中，且硅灰石的针状结构会引起类似玻纤增强材料的各向异性，硅灰石的取向还会造成制品纵向和横向性能、收缩等方面的差异。
因此，开发新的适用范围更广的刚性和韧性较为平衡的聚丙烯材料(简称：刚韧平衡聚丙烯材料)将具有巨大的市场应用前景。
发明内容
本发明提供了一种刚韧平衡聚丙烯，通过特定配方的原料的共混挤出改性加工，使其保持较高刚性(如弯曲模量)的基础上，提升聚丙烯材料的韧性(如缺口冲击强度)，解决了聚丙烯材料冲击强度和弯曲模量同时提高的技术难题，达到刚韧平衡，满足高档汽车用改性聚丙烯的应用要求。
一种刚韧平衡聚丙烯，由如下重量百分比的原料制成：
所述的偶联剂改性低目数滑石粉的制备方法包括：将偶联剂用适量无水乙醇稀释后与低目数滑石粉混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉；其中，偶联剂的重量为低目数滑石粉重量的0.5％～1.5％；
所述的低目数滑石粉的目数为400目～1500目；
所述的高目数滑石粉的目数为2000目～10000目。
为了达到更好的发明效果，优选：
所述的聚丙烯选用高结晶聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯或230℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在1g/10min～50g/10min的均聚聚丙烯中的一种或两种以上。
所述的嵌段共聚聚丙烯的共聚单体选用乙烯。所述的低目数滑石粉的性能指标最好为：750℃烧失量≤10％，盐酸不溶物≥90％，硅含量≥50％，％表示重量百分比。
所述的高目数滑石粉的性能指标最好为：750℃烧失量≤3％，盐酸不溶物≥95％，硅含量≥60％，％表示重量百分比。
所述的增韧剂选用乙烯-辛烯共聚物(POE)，密度为0.86g/cm3～0.88g/cm3，190℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在0.5g/10min～10g/10min。
所述的抗氧剂选用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯(抗氧化剂168)、硫代二丙酸硬脂酸酯(DSTP)、硫代二丙酸双月桂酯(DLTP)、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧化剂3114)中的一种或两种以上。
所述的偶联剂选用钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种。
所述的其它添加剂包括颜料、润滑剂、成核剂、相容剂、光稳定剂等添加剂中的一种或两种以上。
所述的刚韧平衡聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯、高目数滑石粉、增韧剂、抗氧剂和其它添加剂混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料装置，将偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料装置，经熔融共混挤出冷却造粒，制得刚韧平衡聚丙烯。
所述的双螺杆挤出机的料筒为十节筒体，第一节筒体连接主喂料装置，第五节筒体排气，第六节筒体连接侧喂料装置，第九节筒体抽真空。
所述的料筒温度设置为：一区160±5℃，二区220±5℃，三区230±5℃，四区230±5℃，五区200±5℃，六区200±5℃，七区230±5℃，八区230±5℃，九区200±5℃，机头220±5℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明采用偶联剂改性低目数滑石粉与高目数滑石粉(价格较高)联用，可以在降低材料成本及加工费用的前提下，明显改善聚丙烯材料的刚性和韧性。
本发明通过将含高目数滑石粉的物料从主喂料装置进入双螺杆挤出机，经过整个双螺杆的共混剪切分散，提高高目数滑石粉的分散程度，提高其对聚丙烯基体的成核作用；将偶联剂改性低目数滑石粉从侧喂料装置进入双螺杆挤出机，可以降低加工过程对其形态结构的破坏，通过偶联剂改性处理提高其与基体树脂的相容性，提高其补强作用。采用剪切较强的共混螺杆组合和较高的螺杆转速，可进一步提高增韧剂在基体中的分散程度，降低材料脆-韧转变所需要的增韧剂用量。
本发明聚丙烯材料刚韧较为平衡，实测综合性能与北欧化工MD206U性能基本接近，可广泛用于本色及其他颜色中高档汽车内外饰件。
具体实施方式
下列各实施例和对比例所用的低目数滑石粉的性能指标为：750℃烧失量≤10％，盐酸不溶物≥90％，硅含量≥50％，％表示重量百分比；
所用的高目数滑石粉的性能指标为：750℃烧失量≤3％，盐酸不溶物≥95％，硅含量≥60％，％表示重量百分比。
实施例1
低目数滑石粉表面处理：1kg硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)用1瓶500mL的无水乙醇稀释，与100kg目数为400目的低目数滑石粉在混合机中混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉。将8Kg偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗。
按表1中重量配比称取79.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、12Kg目数为3000目的高目数滑石粉、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗。
双螺杆挤出机的料筒为十节筒体，第一节筒体连接主喂料装置，第五节筒体排气，第六节筒体连接侧喂料装置，第九节筒体抽真空。
料筒温度设置为：一区160℃，二区220℃，三区230℃，四区230℃，五区200℃，六区200℃，七区230℃，八区230℃，九区200℃，机头220℃。
物料分别从主喂料料斗和侧喂料料斗加入双螺杆挤出机，经熔融共混挤出冷却造粒，制得刚韧平衡聚丙烯。
将制得的刚韧平衡聚丙烯粒料在鼓风干燥箱，90℃干燥1小时，然后由注塑机制备测试样条。
密度测试按GB/T 1033.1-2008标准执行；拉伸强度测试按GB/T1040.2-2006标准执行，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按GB/T9341-2008标准执行，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁缺口冲击强度按GB/T 1043.1-2008标准执行，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，缺口深度2mm，摆锤能量4J。
实施例2
低目数滑石粉表面处理：1kg硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)用1瓶500mL的无水乙醇稀释，与100kg目数为1250目的低目数滑石粉在混合机中混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉。将8Kg偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗。
按表1中重量配比称取25Kg嵌段共聚PP K8303(燕山石化)、54.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、12Kg目数为5000目的高目数滑石粉、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗。
其它操作同实施例1，制得刚韧平衡聚丙烯。
测试方法同实施例1。
实施例3
低目数滑石粉表面处理：1kg硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)用1瓶500mL的无水乙醇稀释，与100kg目数为1250目的低目数滑石粉在混合机中混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉。将8Kg偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗。
按表1中重量配比称取12.5Kg嵌段共聚PP K8303(燕山石化)、50.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、12.5Kg嵌段共聚PP K7726(燕山石化)、12Kg目数为5000目的高目数滑石粉、4Kg增韧剂POE(密度为0.86g/cm3，190℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在0.5g/10min)、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗。
其它操作同实施例1，制得刚韧平衡聚丙烯。
测试方法同实施例1。
实施例4
低目数滑石粉表面处理：1kg硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)用1瓶500mL的无水乙醇稀释，与100kg目数为1250目的低目数滑石粉在混合机中混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉。将8Kg偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗。
按表1中重量配比称取50.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、25Kg嵌段共聚PP K7726(燕山石化)、12Kg目数为5000目的高目数滑石粉、4Kg增韧剂POE(密度为0.88g/cm3，190℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在10g/10min)、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗。
料筒温度设置为：一区165℃，二区215℃，三区225℃，四区225℃，五区195℃，六区195℃，七区225℃，八区225℃，九区195℃，机头215℃。
其它操作同实施例1，制得刚韧平衡聚丙烯。
测试方法同实施例1。
实施例5
低目数滑石粉表面处理：1kg硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)用1瓶500mL的无水乙醇稀释，与100kg目数为400目的低目数滑石粉在混合机中混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉。将8Kg偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗。
按表1中重量配比称取59.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、15Kg高结晶PP BX3800(韩国SK)、12Kg目数为3000目的高目数滑石粉、5Kg增韧剂POE(密度为0.87g/cm3，190℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在5g/10min)、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗。
料筒温度设置为：一区155℃，二区225℃，三区235℃，四区235℃，五区205℃，六区205℃，七区235℃，八区235℃，九区205℃，机头225℃。
其它操作同实施例1，制得刚韧平衡聚丙烯。
测试方法同实施例1。
实施例6
低目数滑石粉表面处理：1kg硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)用1瓶500mL的无水乙醇稀释，与100kg目数为1250目的低目数滑石粉在混合机中混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉，将8Kg偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗。
按表1中重量配比称取69.6Kg均聚PP F401(扬子石化，230℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在25g/10min)、12Kg目数为2000目的高目数滑石粉、10Kg增韧剂POE(密度为0.86g/cm3，190℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在2g/10min)、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料筒。
其它操作同实施例1，制得刚韧平衡聚丙烯。
测试方法同实施例1。
对比例1
除了将20Kg偶联剂KH550改性低目数400目滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料料斗，按表1中重量配比称取79.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗之外，其余操作同实施例1，制得聚丙烯材料。
测试方法同实施例1。
对比例2
除了不使用偶联剂改性低目数滑石粉，按表1中重量配比称取79.6Kg嵌段共聚PP M700R(上海石化)、20Kg目数为3000目的高目数滑石粉、0.1Kg抗氧剂1010、0.1Kg抗氧剂168和0.2Kg润滑剂硬脂酸钙，倒入混合机，使物料混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料料斗之外，其余操作同实施例1，制得聚丙烯材料。
测试方法同实施例1。
各实施例、对比例原料配方见表1：
表1
表2各对比例、实施例性能测试结果
弯曲模量，是弯曲应力与弯曲产生的形变之比，反映材料在弹性极限内抵抗弯曲变形的能力。
简支梁缺口冲击强度是试样在冲击破坏过程中所吸收的能量与原始横截面积之比，反映材料抵抗裂纹扩展和抗脆断的能力。
对比对比例1、对比例2和实施例1：对比例1仅采用侧喂料进偶联剂改性低目数滑石粉，不使用高目数滑石粉，聚丙烯材料的刚性和韧性相对较差；实施例1采用侧喂料进偶联剂改性低目数的滑石粉，主喂料进少量高目数的滑石粉之后制得的聚丙烯材料的性能与对比例2全用高目数滑石粉从主喂料进料的方式制得的聚丙烯材料的性能基本接近，可见采用偶联剂改性低目数的滑石粉与高目数的滑石粉联用，可以在降低材料成本及加工费用的前提下，明显改善聚丙烯材料的刚性和韧性。
对比实施例2、实施例3和实施例4，低熔指的嵌段共聚PP K8303与增韧剂POE有较好协同效果，同时存在时材料的韧性较好，但K8303熔指较低，用量过大会影响材料的加工流动性。高熔指的嵌段共聚PP K7726与POE共混，也能获得刚性和韧性较为平衡的聚丙烯。
实施例5，在嵌段共聚PP中加入高结晶PP和POE，可获得刚性和韧性较为平衡的聚丙烯。
实施例6，在均聚PP中加入POE，可获得刚性和韧性较为平衡的聚丙烯。
Claims (9)
1.一种刚韧平衡聚丙烯，由如下重量百分比的原料制成：
所述的偶联剂改性低目数滑石粉的制备方法包括：将偶联剂用适量无水乙醇稀释后与低目数滑石粉混合均匀，制得偶联剂改性低目数滑石粉；其中，偶联剂的重量为低目数滑石粉重量的0.5％～1.5％；
所述的低目数滑石粉的目数为400目～1500目；
所述的高目数滑石粉的目数为2000目～10000目。
2.根据权利要求1所述的刚韧平衡聚丙烯，其特征在于，所述的聚丙烯为高结晶聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯或230℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在1g/10min～50g/10min的均聚聚丙烯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的刚韧平衡聚丙烯，其特征在于，所述的嵌段共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯。
4.根据权利要求1所述的刚韧平衡聚丙烯，其特征在于，所述的低目数滑石粉的性能指标为：750℃烧失量≤10％，盐酸不溶物≥90％，硅含量≥50％，％表示重量百分比。
5.根据权利要求1所述的刚韧平衡聚丙烯，其特征在于，所述的高目数滑石粉的性能指标为：750℃烧失量≤3％，盐酸不溶物≥95％，硅含量≥60％，％表示重量百分比。
6.根据权利要求1所述的刚韧平衡聚丙烯，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物，密度为0.86g/cm3～0.88g/cm3，190℃×2.16kg测试条件下熔体流动速率在0.5g/10min～10g/10min；
或者，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、硫代二丙酸硬脂酸酯、硫代二丙酸双月桂酯、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的一种或两种以上；
或者，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种；
或者，所述的其它添加剂包括颜料、润滑剂、成核剂、相容剂、光稳定剂中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1～6任一项所述的刚韧平衡聚丙烯的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯、高目数滑石粉、增韧剂、抗氧剂和其它添加剂混合均匀，放入双螺杆挤出机主喂料装置，将偶联剂改性低目数滑石粉放入双螺杆挤出机侧喂料装置，经熔融共混挤出冷却造粒，制得刚韧平衡聚丙烯。
8.根据权利要求7所述的刚韧平衡聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的料筒为十节筒体，第一节筒体连接主喂料装置，第五节筒体排气，第六节筒体连接侧喂料装置，第九节筒体抽真空。
9.根据权利要求8所述的刚韧平衡聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述的料筒温度设置为：一区160±5℃，二区220±5℃，三区230±5℃，四区230±5℃，五区200±5℃，六区200±5℃，七区230±5℃，八区230±5℃，九区200±5℃，机头220±5℃。
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