CN102305777A - 基于表面波的薄膜粘附性检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于薄膜无损检测技术领域，涉及一种基于表面波的薄膜粘附性检测方法，包括：构建表征薄膜的粘附特性的弹簧假设模型，并建立表面波质点位移表达式；将建立表面波质点位移表达式代入的表面波在薄膜/基底结构中传播的边界条件，得到一个由6个方程组成的方程组B_6×6C_6×1＝0；令系数矩阵B_6×6的行列式为零，以K_N和K_T作为影响色散曲线的参量，得到表面波的色散曲线；在待测样片表面激发表面波，在靠近其表面的两个不同位置处采集其表面波信号，并进行分析处理，得到表面波的实验色散曲线；将该曲线和前面得到的表面波色散曲线进行匹配，得到待测样片表面的法向弹力系数K_N；根据K_N大小确定薄膜与基底之间的粘附性。本发明可以无损、快速、准确地检测薄膜与基底之间粘附性。

Description

基于表面波的薄膜粘附性检测方法

技术领域

本发明属于薄膜无损检测技术领域，涉及一种薄膜与基底材料之间的粘附性检测方法。

背景技术

薄膜与基底之间的粘附性是薄膜材料的一项重要机械特性，严重影响产品的质量和寿命，因此需要发展表征薄膜粘附性的相关检测技术。对薄膜粘附性表征通常有胶带粘揭法、划痕法等多种方法，具有多样性和复杂性。胶带粘揭法使用特制的胶带粘贴在薄膜表面，采用一定角度和速率将胶带揭起，观察薄膜被胶带揭起的情况，以此来判断薄膜与基底之间的粘附性。该方法是一种有损检测技术，并且只能定性的反应薄膜粘附性。划痕法的原理为采用纳米尺寸的压头以一定速率划过待测薄膜表面，同时作用在压头上的垂直压力不断增大，直到薄膜从基底剥离。薄膜从基底剥离的最小压力记为临界载荷，以此表征薄膜与基底的粘附性。该技术同样对薄膜会造成损坏，并且受到划痕速率、荷载速率、薄膜表面粗糙度等因素的影响，因此只能半定量的表征薄膜的粘附性。以上方法都无法实现对薄膜粘附性的定量，无损表征，因此就需要一种可以对薄膜与基底粘附性进行快速、准确、无损表征的新型技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以快速、准确地检测薄膜与基底之间粘附性的无损检测方法。本发明技术适用范围广，薄膜厚度可从几十纳米到几微米，不需要对待测样片进行特别处理。为此，本发明采用如下的技术方案。

一种基于表面波的薄膜粘附性检测方法，包括下列步骤：

(1)设表面波振动质点沿三维坐标方向x₁，x₂，x₃的位移u₁，u₂，u₃，薄膜与基底间的法向弹力系数和切向弹力系数分别为K_T，K_T，建立表征薄膜的粘附特性的弹簧假设模型，建立表面波质点位移表达式 $u_j=\mathrm{\Σ}{C}_n{\mathrm{\α}}_j^{\left(n\right)}\exp \left({\mathrm{ikb}}^{\left(n\right)}{x}_3\right)\exp \left[\mathrm{ik}(l_1{x}_1+l_2{x}_2-\mathrm{vt})\right],$ 其中，v是表面波沿波数向量k方向的相速度，(l₁，l₂，l₃)为表面波传播的方向余弦，对于表面波l₃＝0，α_j是表面波各谐波分量的相对振幅，b表示在与传播方向垂直的平面上测得的平头波振幅与相位随深度的变化量，C_n(n为1～6的整数)为加权系数；

(2)将建立表面波质点位移表达式代入如下的表面波在薄膜/基底结构中传播的边界条件，得到一个由6个方程组成的方程组B_6×6C_6×1＝0；

1)在薄膜/基底界面处应力相等，即

2)在薄膜/基底界面处位移不连续，应力与位移的关系为： $\begin{array}{c}{T}_{31}=K_T[{\hat{u}}_{31}-u_{31}]\\ T_{33}=K_N[{\hat{u}}_{33}-u_{33}]\end{array};$

3)在自由表面处(薄膜顶部)应力为零，即

上面的边界条件中，

T₃₁分别表示在薄膜和基底中，平行于x₃＝0平面，沿x₁方向的切向应力；T₃₃分别表示在薄膜和基底中，垂直于x₃＝0平面，沿x₃方向的法向应力；

u₃₁分别表示在薄膜和基底中，平行于x₃＝0平面，沿x₁方向的位移；

u₃₃分别表示在薄膜和基底中，垂直于x₃＝0平面，沿x₃方向的位移；

(3)令系数矩阵B_6×6的行列式为零，以K_N和K_T作为影响色散曲线的参量，经过数值计算，得到关于速度v和频率f的函数关系，即表面波的色散曲线；

(4)在待测样片表面激发表面波，在靠近其表面的两个不同位置处采集其表面波信号，传输到计算机；

(5)对两个不同位置处采集的表面波信号进行分析处理，得到表面波的实验色散曲线；

(6)将实验色散曲线和根据步骤4得到的表面波色散曲线进行匹配比较，得到待测样片表面的法向弹力系数K_N；

(7)根据K_N大小确定薄膜与基底之间的粘附性，K_N越大，粘附性越好。

作为优选实施方式，步骤(8)中，若K_N＞100PPa/m，则判断薄膜与基底之间具有较好的粘附性。

本发明考虑了薄膜材料和基底材料的性质，建立了准确表征粘附性对表面波色散特性的影响的模型，为得到准确测量值奠定了基础，实际测量中，采用无损检测方法，只需要采用短脉冲激光在样片表面激发表面波，而不需要通过外界作用使薄膜与基底分离来检测其粘附性，适用于工业生产中的在线检测。

附图说明

图1表面波在具有“弹簧假设”的模型示意图；

图2K_N的变化对表面波色散曲线的影响曲线；

图3(a)表面波在多孔薄膜/硅基底结构中传播的色散曲线；

图3(b)表面波在致密薄膜/硅基底结构中传播的色散曲线。

具体实施方式

本发明采用短脉冲激光源在样片表面激发出具有较大频谱宽度的表面波信号。利用压电探测器对表面波信号进行采集。通过软件编程计算具有不同法向弹力系数(K_N)时的表面波色散曲线。将实验检测得到的表面波色散曲线与理论计算获得的色散曲线进行匹配，从而确定样片薄膜与基底界面的K_N值，并将此值作为表征薄膜/基底粘附性的参量。下面详细说明本发明。

表面波在薄膜/基底结构中传播时会发生色散现象，即表面波的相速度随频率变化。在理论方面，表面波的色散曲线可以通过在“弹簧假设”的边界条件下求解表面波在非压电介质中传播的波动方程来获得。根据波动方程的性质，表面波振动质点沿三维坐标方向x₁，x₂，x₃的位移u₁，u₂，u₃应有如下形式的解：

u_j＝α_j exp(ikbx₃)exp[ik(l₁x₁+l₂x₂+l₃x₃-vt)](j＝1，2，3)    (1)

其中，v是表面波沿波数向量k方向的相速度，(l₁，l₂，l₃)为表面波传播的方向余弦。对于表面波l₃＝0。α_j是表面波各谐波分量的相对振幅。b表示在与传播方向垂直的平面上测得的平头波振幅与相位随深度的变化。

为了表征薄膜的粘附特性，如图1所示，在薄膜与基底之间引入“弹簧假设”模型。通过引入薄膜与基底间的法向弹力系数(K_N)和切向弹力系数(K_T)来表征薄膜与基底的粘附性问题。因此，表面波在薄膜/基底结构中传播的边界条件应为：

(1)在薄膜/基底界面处应力相等，即

(2)在薄膜/基底界面处位移不连续，应力与位移的关系为： $\begin{array}{c}{T}_{31}=K_T[{\hat{u}}_{31}-u_{31}]\\ T_{33}=K_N[{\hat{u}}_{33}-u_{33}]\end{array};$

(3)在自由表面处(薄膜顶部)应力为零，即

上面的边界条件中，

T₃₁分别表示在薄膜和基底中，平行于x₃＝0平面，沿x₁方向的切向应力；

T₃₃分别表示在薄膜和基底中，垂直于x₃＝0平面，沿x₃方向的法向应力；

u₃₁分别表示在薄膜和基底中，平行于x₃＝0平面，沿x₁方向的位移；u₃₃分别表示在薄膜和基底中，垂直于x₃＝0平面，沿x₃方向的位移。

根据线性微分方程的性质，将表面波质点位移表达式(1)线性加权叠加，令其同时满足波动方程和边界条件。若加权系数为C_n(n为1～6的整数)，波动方程的解改写为：

$u_j=\mathrm{\Σ}{C}_n{\mathrm{\α}}_j^{\left(n\right)}\exp \left({\mathrm{ikb}}^{\left(n\right)}{x}_3\right)\exp \left[\mathrm{ik}(l_1{x}_1+l_2{x}_2-\mathrm{vt})\right]---\left(2\right)$

将式(2)带入上述边界条件，可得一个由6个方程组成的方程组：

B_6×6C_6×1＝0(3)

矩阵B_6×6中包含速度v与频率f(f可用f＝vk/2π求得)，切向弹力系数K_T，法向弹力系数K_N，方向余弦(l₁，l₂，l₃)，薄膜杨氏模量，泊松常数，薄膜密度，薄膜厚度，基底密度，基底的弹性刚度常数。其中薄膜杨氏模量，泊松常数，薄膜密度，薄膜厚度，基底密度，基底的弹性刚度常数均可以通过其他方法检测或在材料手册中查阅，只有K_N和K_T成为影响色散曲线的参量。

根据线性代数知识，为使C_n有非零解，其系数矩阵B_6×6的行列式必须为零。因此，设定一些K_N和K_T的值，并将其作为参量，通过计算机软件编程求解，可以得到关于速度v和频率f的函数关系，即表面波的色散曲线。

在实验方面，利用短脉冲激光通过热弹效应可以在待测样片表面激发出具有较宽频带的表面波。表面波信号被压电换能器采集，传输到计算机进行分析处理。为测得表面波实验色散曲线，需要在两个不同位置采集表面波信号，之后对这两个信号进行傅立叶变换。通过公式v_SAW(f)＝Δx/ΔΦ(f)可以求得表面波的实验色散曲线。其中，v_SAW(f)表示表面波的相速度，Δx为两个检测位置之间的距离，ΔΦ(f)为两信号傅立叶变换后相位角的差值。

理论计算表明，相对于切向弹力系数K_T，法向弹力系数K_N对表面波色散特性的影响更大。附图2显示了K_N在5～1000PPa/m(1PPa/m＝1×10¹⁵Pa/m)，直到粘附性为无穷大的完美边界条件范围内，对表面波色散曲线的影响。当K_N较大时(K_N＞100PPa/m)，表面波色散曲线趋于重合，说明这时的薄膜与基底之间具有较好的粘附性。基于上述模型，将实验测得和理论计算出的表面波色散曲线通过最小二乘法匹配可以得到待测样片薄膜与基底之间的粘附性。

参见附图3，图3(a)为多孔薄膜材料/硅基底上表面波传播的色散曲线，其粘附性检测值K_N为8PPa/m；图3(b)为致密薄膜材料/硅基底上表面波传播的色散曲线，其粘附性检测值K_N为50PPa/m，致密材料与基底的粘附性要好于多孔材料。通过划痕法对两个样片进行检测，其用于表征粘附性的参数，关键荷载值分别为2.548和10.885mN，从而说明表面波方法可以有效检测薄膜的粘附性。

Claims (2)

1.一种基于表面波的薄膜粘附性检测方法，包括下列步骤：

(1)设表面波振动质点沿三维坐标方向x₁，x₂，x₃的位移u₁，u₂，u₃，薄膜与基底间的法向弹力系数和切向弹力系数分别为K_N，K_T，建立表征薄膜的粘附特性的弹簧假设模型，建立表面波质点位移表达式 $u_j=\mathrm{\Σ}{C}_n{\mathrm{\α}}_j^{\left(n\right)}\exp \left({\mathrm{ikb}}^{\left(n\right)}{x}_3\right)\exp \left[\mathrm{ik}(l_1{x}_1+l_2{x}_2-\mathrm{vt})\right],$ 其中，v是表面波沿波数向量k方向的相速度，(l₁，l₂，l₃)为表面波传播的方向余弦，对于表面波l₃＝0，α_j是表面波各谐波分量的相对振幅，b表示在与传播方向垂直的平面上测得的平头波振幅与相位随深度的变化量，C_n(n为1～6的整数)为加权系数；

(2)将建立表面波质点位移表达式代入如下的表面波在薄膜/基底结构中传播的边界条件，得到一个由6个方程组成的方程组B_6×6C_6×1＝0；

1)在薄膜/基底界面处应力相等，即

2)在薄膜/基底界面处位移不连续，应力与位移的关系为： $\begin{array}{c}{T}_{31}=K_T[{\hat{u}}_{31}-u_{31}]\\ T_{33}=K_N[{\hat{u}}_{33}-u_{33}]\end{array};$

3)在自由表面处应力为零，即

上面的边界条件中，

T₃₁分别表示在薄膜和基底中，平行于x₃＝0平面，沿x₁方向的切向应力；

T₃₃分别表示在薄膜和基底中，垂直于x₃＝0平面，沿x₃方向的法向应力；

u₃₁分别表示在薄膜和基底中，平行于x₃＝0平面，沿x₁方向的位移；

u₃₃分别表示在薄膜和基底中，垂直于x₃＝0平面，沿x₃方向的位移；

(3)令系数矩阵B_6×6的行列式为零，以K_N和K_T作为影响色散曲线的参量，经过数值计算，得到关于速度v和频率f的函数关系，即表面波的色散曲线；

(4)在待测样片表面激发表面波，在靠近其表面的两个不同位置处采集其表面波信号，传输到计算机；

(5)对两个不同位置处采集的表面波信号进行分析处理，得到表面波的实验色散曲线；

(6)将实验色散曲线和根据步骤(3)得到的表面波色散曲线进行匹配比较，得到待测样片表面的法向弹力系数K_N；

(7)根据K_N大小薄膜与基底之间的粘附性，K_N越大，粘附性越好。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)中，若K_N＞100PPa/m，则判断薄膜与基底之间具有较好的粘附性。

Images