CN102304741A

CN102304741A - 阳极氧化法制备铝基超疏水薄膜

Info

Publication number: CN102304741A
Application number: CN201110282445A
Authority: CN
Inventors: 吴若梅; 梁叔全; 喻亚
Original assignee: Hunan University of Technology
Current assignee: Hunan University of Technology
Priority date: 2011-09-22
Filing date: 2011-09-22
Publication date: 2012-01-04
Anticipated expiration: 2031-09-22
Also published as: CN102304741B

Abstract

首先本发明属于超疏水表面制备技术领域，提供了一种制备铝基多孔超疏水表面的阳极氧化方法。首先将铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去离子水清洗，并干燥。配制电解液为1.803mol/L的硫酸、0.068mol/L的重铬酸钾、0.079mol/L的草酸、2.57mol/L的氯化钠和1.37mol/L的甘油。然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应。控制电流密度为1.2A/dm²，反应时间均为30min-40min。将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；然后将铝片放入质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡20-30min的时间后取出，用适量纯酒精清洗,取出再用清水冲净,在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥24-28小时；即可制备出多孔铝合金超疏水表面。

Description

阳极氧化法制备铝基超疏水薄膜

技术领域

本发明涉及在室温大气环境中制备铝基超疏水表面的方法。

背景技术

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，广泛应用于航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业。具有优良的导电性、导热性、加工塑性、抗蚀性和较高的强度。然而，常用的铝合金表面处理方法所获得的金属表面不具有自清洁性，容易被污染，而且在酸、碱、盐等腐蚀性溶液环境中的长期保护性能还欠缺。因此，研究更强更稳定且长期保护性能更好的新型的铝合金防护方法或途径一直是金属材料防护领域的重要课题。超疏水涂层具有独特的表面性能，如自洁性，防污性，疏水性等，超疏水表面用于金属材料上，可以起到自清洁、抑制表面腐蚀和表面氧化以及降低摩擦因数的效果。近期一些国内外的研究表明，一些腐蚀性的酸、碱、盐溶液在超疏水金属表面具有与纯水几乎一样的接触角和滚动角，稍微倾斜超疏水金属表面，腐蚀性的酸、碱、盐等液体就会从超疏水金属表面滚落，这意味着超疏水表面可以有效地减少腐蚀性液体与金属材料接触的机会，有助于提高金属材料的抗腐蚀性，这无疑给金属材料的防护研究提供了一个新的发展方向。要使铝合金超疏水表面在实际工农业生产及日常生活中真正使用，其制备工艺是关键，也是基础。近年来，发展了一些制备铝合金超疏水表面的技术，如化学气相沉积法、电化学沉积法、聚电解质交替沉积法、硬质阳极氧化法、等离子体法、化学蚀刻法等。然而，现有的这些方法要么使用昂贵的材料如表面能极低的氟化硅氧烷，要么需要特殊的加工设备如等离子加工设备或复杂的工艺过程，因而成本较高，难以产业化。本发明设计了一种硬度高，抗蚀性，耐磨性，着色性好;处理工艺简单，操作方便，废液处理容易;能耗少，成本较低;氧化时间短，生产效率高的制备方法，容易在现有设备及条件下进行技术改造和革新。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单而且成本低的在铝合金表面构建超疏水结构的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的在铝合金表面构建超疏水结构的制备方法，包括如下步骤：

（1）将表面匀质光滑的铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用去离子水清洗15分钟，并烘干；

（2）配制电解液为1.803 mol/L的硫酸、0.068 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.57 mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油；

（3）然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应。控制电流密度为1.2 A/dm²，反应时间均为30 min。将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；

（4）然后将铝片放入质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡，降低其表面自由能，时间约是30 min，在室温（约25 ℃）下进行；

（5）浸泡20-30 min的时间后取出，用适量纯酒精清洗,取出再用清水冲净,在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥24小时。

采用上述技术方案的在铝合金表面构建超疏水结构的制备方法，所用的电解液是：硫酸、重络酸钾、草酸、氯化钠和干油。所用的表面涂覆材料为：硬脂酸、乙醇。超疏水基底材料可以是纯铝或铝合金。超疏水铝合金表面与水的接触角在150o～165o之间，水滴在材料表面的滚动角小于15o。超疏水铝合金表面的超疏水性质稳定，在温度范围为0～40℃、相对湿度为30%～70%的环境中放置半年，超疏水性质没有发生明显变化。

综上所述，本发明的具有超疏水铝合金的制备方法操作工艺简单、重现性好、无需任何昂贵设备、也不需要复杂的化学处理过程，可在传统工艺上进行改进，具有很好的工业化应用前景。

附图说明：

图1. 本发明实施例1获得的超疏水铝合金表面的扫描电镜图;

图2. 本发明实施例1获得的超疏水铝合金表面与水的接触角测试图。

具体实施方式：

实施例1：

首先，将铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去离子水分别清洗15分钟。配制电解液为1.803 mol/L的硫酸、0.068 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.57 mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油。然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应。控制电流密度为1.2 A/dm²，反应时间均为30 min。将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；在质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分钟，在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥24小时，即可制备出铝合金多孔超疏水表面。用OCA20 接触角测试仪测试该涂层表面的润湿性，结果表明该表面与水的接触角为158±2o。

实施例2：

首先，将铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去离子水分别清洗15分钟。配制电解液为1.37 mol/L的硫酸、0.054 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.6mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油。然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应。控制电流密度为1.3 A/dm²，反应时间均为35 min。将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；在质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分钟，在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥25小时，即可制备出铝合金多孔超疏水表面。用OCA20 接触角测试仪测试该涂层表面的润湿性，结果表明该表面与水的接触角为160±2o。

实施例3：

首先，将铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去离子水分别清洗15分钟。配制电解液为1.803 mol/L的硫酸、0.06 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.57 mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油。然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应。控制电流密度为1.4A/dm²，反应时间均为35 min。将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；在质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分钟，在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥26小时，即可制备出铝合金多孔超疏水表面。用OCA20 接触角测试仪测试该涂层表面的润湿性，结果表明该表面与水的接触角为156±2o。

实施例4

首先，将铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用乙醇和去离子水分别清洗15分钟。配制电解液为1.803 mol/L的硫酸、0.054 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.5 mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油。然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应。控制电流密度为1.5 A/dm²，反应时间均为40 min。将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；在质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分钟，在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥28小时，即可制备出铝合金多孔超疏水表面。用OCA20 接触角测试仪测试该涂层表面的润湿性，结果表明该表面与水的接触角为151±2o。

Claims

1.一种超疏水多孔铝合金材料，所述表面暗灰色，表面与水的接触角在150o~166o之间，水滴在表面的滚动角小于10o, 其特征是：包括如下制备步骤：

（1）将表面匀质光滑的铝合金板材进行机械磨光和抛光，去除表面缺陷和氧化膜，用去离子水清洗15分钟,并烘干；

（2）配制电解液为1.803 mol/L的硫酸、0.068 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.57 mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油；然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应；控制电流密度为1.2 A/dm²，反应时间均为30 min；

(3) 将反应后的铝板材用蒸馏水清洗并烘干或是自然干；然后将铝片放入质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡，降低其表面自由能，时间约是30 min；在室温（约25 ℃）下进行；

(4) 浸泡20-30 min的时间后取出，用适量纯酒精清洗,取出再用清水冲净,在相对湿度为60~75%，室温大气环境下干燥24小时。

2.根据权利要求1所述的在铝合金表面构建超疏水结构的制备方法，其特征是：上述步骤(2)中将铝合金板材浸入配制的电解液:1.803 mol/L的硫酸、0.068 mol/L的重铬酸钾、0.079 mol/L的草酸、2.57 mol/L的氯化钠和1.37 mol/L的甘油中；然后以铝板材为阳极，石墨为阴极通电进行反应；控制电流密度为1.2 A/dm²，反应时间均为30 min。

3.根据权利要求1或2所述的在铝合金表面构建超疏水结构的制备方法，其特征是：上述步骤（3）中在质量分数为1%的硬脂酸乙醇溶液中浸泡30分钟，在相对湿度为60～75%，室温大气环境下干燥24小时。