CN102297823A - 基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法及装置。激光入射到溶液中作布朗运动的纳米颗粒上，颗粒的散射光直接被探测，或与原始激光的部分光干涉后被探测，或反馈入激光腔内发生自混频且自混频信号被探测。光电探测器输出的信号预放大后，并行送入M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，得到M个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终获得M个不同频率处的功率谱密度函数，本发明解决了现有方法中因系数矩阵严重病态导致反演计算鲁棒性差的问题。降低了对数据采集速度、数据采集量、储存量、处理量等方面的要求，缩短了数据处理时间，可实现对纳米颗粒粒径的快速测试。

Description

基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法及装置

技术领域

本发明涉及一种可测量纳米颗粒的方法及装置，特别涉及一种基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法及装置，属于测量技术领域。可用于科学研究、生物医药、化工能源、环境保护等涉及纳米颗粒生产与过程控制的多个领域。

 

背景技术

在动态光散射纳米颗粒测量技术中，一般采用数字相关器得到散射光信号的自相关函数或利用功率谱估计方法得到散射光信号的功率谱密度函数，由此通过矩阵反演获得纳米颗粒的粒径分布参数。

激光器发出的激光由单个或多个透镜组合形成会聚光后照射到溶液中的纳米颗粒上发生散射，散射光信号中包含了颗粒的粒径信息。

散射光信号的探测一般有三种方式：一.直接探测散射光信号或经过透镜会聚后探测；二.将散射光信号与光源发出的部分激光干涉后探测；三.将散射光反馈入激光腔内与腔内激光发生自混频调制激光输出并由设置在激光器后端的光电探测器探测。

待测颗粒的散射光信号经相关器处理得到自相关函数：

                                                    (1)

对应的功率谱密度函数为：

                                                              (2)

其中， j是颗粒粒径分档号

，对应不同的粒径分档，

是粒径分档总数；x _j 是第j档颗粒粒径平均值；

是第j档粒径的分档宽度；对于功率谱密度函数，i是频率通道号

，对应不同的频率，是通道总数；对于自相关函数，i是相关时间分档序号

，对应不同的相关时间，是相关时间总数；采用探测方式一时，有

；采用探测方式二或三时，有。q是散射矢量；D _j 是第j档粒径的颗粒扩散系数，包含了纳米颗粒粒径x _j 的信息；ω _i 是与第i通道上与布朗运动有关的角频率；

是第j档粒径的颗粒分布函数。公式(1)和(2)可以分别写成矩阵形式：

                                                                                                         (3)

                                                                                                          (4)

其中R是自相关函数分布列向量，S是功率谱密度分布列向量，T是自相关函数分布的系数矩阵，K是功率谱密度分布的系数矩阵，H是颗粒粒径分布列向量。

在现有方法中，颗粒粒径分布的获取，或来源于自相关信号的反演，或来源于功率谱信号反演。反演时，矩阵T或

根据公式(1)或(2)中定义由理论计算得到，向量R或

为测量量，选择合适的反演方法，得到向量

的具体数值。然而，无论是基于自相关信号的反演还是基于功率谱信号的反演，系数矩阵都是严重病态的，如图5所示，微小的测量信号误差将导致巨大的粒径分布偏差，甚至得到错误的粒径分布。这限制了颗粒粒径的可信度。其次，自相关信号的处理要求昂贵的数字相关器、动态散射光的功率谱估算需要较高的数据采集卡(A/D卡)采样速率、较大的计算机储存资源和一定的CPU处理时间，对成本控制和实时测量不利。

发明内容

本发明目的是在传统动态光散射纳米颗粒测量原理基础上，借助模拟带通滤波技术，对原有理论和信号处理方式进行改善。解决了原有理论模型系数矩阵严重病态的困难，提高了反演计算的鲁棒性。避免了数字相关器的使用，降低对数据采集卡的要求、节省信号处理时间，实现对颗粒粒度的经济、快速测量。

本发明的技术方案是：一种基于带通滤波技术的动态光散射纳米颗粒测量方法，其特点是，方法步骤为：

1.      由激光器发出的激光照射到溶液中的纳米颗粒上，颗粒的散射光直接被光电探测器探测，或与原始激光的部分光干涉后被光电探测器探测，或反馈入激光腔内与腔内激光发生自混频调制激光输出并由设置在激光器后端的光电探测器探测； 

2.      由光电探测器探测到的信号经预放大器放大后依次并行送入M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，得到M个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终获得M个不同频率处的功率谱密度函数，用理论公式可以表示为：

     

                         (5)

其中，i是频率通道号

，对应不同的带通频率，是通道总数；j是颗粒粒径分档号

，

是粒径分档总数；x _j 是第j档颗粒粒径平均值；是第j档粒径的分档宽度；在颗粒的散射光直接到达光电探测器的情况下，有，在颗粒的散射光与原始激光的部分光干涉后到达光电探测器的情况下或者颗粒的散射光反馈入激光腔内调制激光输出的情况下有

；q是散射矢量的值；D _j 是第j档粒径的颗粒扩散系数，包含了纳米颗粒粒径x _j 的信息；ω是与布朗运动有关的角频率；

是第i通道带通滤波器的频率响应函数，适用于各阶无源和有源滤波器；

是第j档粒径的颗粒粒径分布函数；

3.      将公式（5）转变成矩阵的形式，表示为

，其中，功率谱密度分布列向量S为一组测量量，通过模拟电路实测得到，功率谱密度分布的系数矩阵K根据公式(5)中

定义理论计算得到，求解矩阵方程

，获得被测颗粒粒径分布列向量H。

一种实现基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法的装置，特点是，该装置包括激光器、测量区、光电探测器和模拟电路，所述的模拟电路包括一预放大器和频率通道总数M相应的M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，由激光器发射出的光束照射到测量区，测量区内颗粒散射光被光电探测器接收，光电探测器输出的信号经预放大器放大后，并行送入所述的M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，得到多个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终得到多个功率谱密度。

本发明的有益效果：解决了原有模型中系数矩阵严重病态导致反演计算鲁棒性差的问题。采用模拟电路直接获取功率谱密度，降低了对数据采集速度、数据采集量、数据储存量和数据处理量等方面的要求，大大缩短了数据处理时间，可实现快速测量。可用于科学研究、生物医药、化工能源、环境保护等涉及纳米颗粒的生产与过程控制的多个领域。

 

附图说明

图1模拟信号处理***；

图2本发明测量装置实施例1示意图；

图3本发明测量装置实施例2示意图；

图4本发明测量装置实施例3示意图；

图5原有动态光散射方法系数矩阵K的分布图；

图6现有动态光散射方法系数矩阵K的分布图。

 

具体实施方式

本发明采用模拟带通滤波技术实现动态光散射纳米颗粒测量的功率谱密度的记录和处理，具体实施结合附图作详细描述。其方法实施步骤为：

1、由激光器6发出的激光照射到测量区7溶液中的纳米颗粒，颗粒的散射光直接被光电探测器8探测，见图2，或与经分束镜9后分束得到原始激光的部分光干涉后被光电探测器8探测，见图3，或颗粒的散射光反馈入激光器6腔内与腔内激光发生自混频调制激光输出并由设置在激光器后端的光电探测器8探测，见图4；

2、由光电探测器8探测到的信号经预放大器2放大后依次并行送入M路由缓冲器3、不同频率中心的带通滤波器4和RMS方均根处理器5串联而成的电路，得到M个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终获得M个不同频率处的功率谱密度函数，用理论公式可以表示为：

     

                         (5)

其中，i是频率通道号

，对应不同的带通频率，

是通道总数；j是粒径分档号

，

是粒径分档总数；x _j 是第j档颗粒粒径平均值；

是第j档粒径的分档宽度；在颗粒的散射光直接到达光电探测器的情况下，有

，在颗粒的散射光与原始激光的部分光干涉后到达光电探测器的情况下或者颗粒的散射光反馈入激光腔内调制激光输出的情况下有

；q是散射矢量的值；D _j 是第j档粒径的颗粒扩散系数，包含了纳米颗粒粒径x _j 的信息；ω是与布朗运动有关的角频率；

是第i通道带通滤波器的频率响应函数，适用于各阶无源和有源滤波器；

是第j档粒径的颗粒粒径分布函数；

3、将公式（5）转变成矩阵的形式，表示为

，其中，功率谱密度分布列向量S为一组测量量，通过模拟电路1实测得到，功率谱密度分布的系数矩阵K根据公式(5)中

定义理论计算得到，如图6所示，求解矩阵方程

，获得被测颗粒粒径分布列向量H。

一种实现基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法的装置，由图1-图4所示，特点是，该装置包括激光器6、测量区7、光电探测器8和模拟电路1，所述的模拟电路1包括一预放大器2和频率通道总数M相应的M路由缓冲器3、不同频率中心的带通滤波器4和RMS方均根处理器5串联而成的电路，由激光器6发射出的光束照射到测量区7，测量区7内颗粒散射光被光电探测器8接收，光电探测器8输出的信号经预放大器2放大后，并行送入所述的M路由缓冲器3、不同频率中心的带通滤波器4和RMS方均根处理器5串联而成的电路，得到多个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终得到功率谱密度函数。

实施例1（颗粒的散射光直接被光电探测器探测）：

由图2所示，它包括半导体激光器6、测量区7、光电探测器8和模拟电路1。由激光器6发射出的光束照射到测量区7。测量区7内颗粒散射光被光电探测器8接收，最后通过模拟电路1得到功率谱密度函数。

实施例2（颗粒的散射光与原始激光的部分光干涉后被光电探测器探测）：

由图3所示，它包括半导体激光器6、分束镜9、测量区7、光电探测器8和模拟电路1。分束镜9置于激光器6和测量区7之间，由激光器6发射出的光束，通过分束镜9分成两束。一束透过分束镜，照射到测量区7；一束被分束镜反射后作为本征光。测量区7内颗粒散射光与本征光干涉，被光电探测器8探测，最后通过模拟电路1得到功率谱密度函数。

实施例3（颗粒散射光反馈入激光腔内发生自混频后调制激光输出并被光电探测器探测）：

由图4所示，它包括半导体激光器6、测量区7、光电探测器8和模拟电路1。光电探测器8置于激光器6后面，由激光器6发射出的光束，照射到测量区7，颗粒后向散射光反馈入激光谐振腔内与原始激光发生混频。激光器的后向输出光被光电探测器8探测，最后通过模拟电路1得到功率谱密度函数。

Claims (4)

1.一种基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法，其特征在于，方法步骤为：

由激光器发出的激光照射到溶液中的纳米颗粒，颗粒的散射光直接被光电探测器探测，或与原始激光的部分光干涉后被光电探测器探测，或反馈入激光腔内产生自混频信号后被光电探测器探测；

由光电探测器探测到的信号经预放大器放大后依次并行送入M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，得到M个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终获得M个不同频率处的功率谱密度函数，用理论公式可以表示为：

                                                      (5)

其中，i是频率通道号

，

是通道总数；j是颗粒粒径分档号，

是颗粒粒径分档总数；x _j 是第j档颗粒粒径平均值；是第j档粒径的分档宽度；在颗粒的散射光直接到达光电探测器的情况下有

，在颗粒的散射光与原始激光的部分光干涉后到达光电探测器的情况下或者颗粒的散射光反馈入激光腔内发生自混频调制激光输出的情况下有

；q是散射矢量的值；D _j 是第j档粒径的颗粒扩散系数，包含了纳米颗粒粒径x _j 的信息；ω是与布朗运动有关的角频率；

是第i通道带通滤波器的频率响应函数，适用于各阶无源和有源滤波器；

是第j档粒径的颗粒分布函数；

将公式（5）转变成矩阵的形式，得到：

，其中，功率谱密度分布列向量S为一组测量量，通过模拟电路实测得到，功率谱密度分布的系数矩阵K根据公式(5)中

定义理论计算得到，求解矩阵方程

，获得被测颗粒粒径分布列向量H。

2.一种实现基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法的装置，特征在于，该装置包括激光器、测量区、光电探测器和模拟电路，所述的模拟电路包括一预放大器和频率通道总数M相应的M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，由激光器发射出的光束照射到测量区，测量区内颗粒散射光被光电探测器接收，光电探测器输出的信号经预放大器放大后，并行送入所述的M路由缓冲器、不同频率中心的带通滤波器和RMS方均根处理器串联而成的电路，得到多个不同频率处的信号方均根值，被A/D采集卡采样，最终得到功率谱密度函数。

3.根据权利要求2所述的实现基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法的装置，特征在于，在激光器和测量区之间置有分束镜，由激光器发射出的光束，通过分束镜分成两束，一束透过分束镜，照射到测量区；一束被分束镜反射后作为本征光，测量区内颗粒散射光与本征光干涉，被光电探测器探测，最后通过模拟电路得到功率谱密度函数。

4.根据权利要求2所述的实现基于带通滤波的动态光散射纳米颗粒测量方法的装置，特征在于，光电探测器置于激光器后面，由激光器发射出的光束，照射到测量区，颗粒后向散射光反馈入激光谐振腔内与原始激光发生混频，激光器的后向输出光被光电探测器探测，最后通过模拟电路得到功率谱密度函数。

Images