CN102280591A - 一种在空气中制备有机-无机复合太阳能电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法。该方法包括以下步骤：在ITO导电玻璃上采用旋涂法制备ZnO膜后，采用电纺丝法制备有序ZnO纳米线网络；引入CdS修饰ZnO纳米线，制得ZnO(CdS)纳米网络；将P3HT:PCBM溶液通过旋涂法注入到纳米网络中，再在手套箱中热处理活性层后，在活性层上旋涂制备PEDOT:PSS层，热蒸镀制备Au电极；在手套箱中热处理后封装，得到产品。ZnO(CdS)的引入是一种制备高效率、性能稳定P3HT:PCBM基聚合物电池的有效方法，且生产工艺简单、成本低廉。

Description

一种在空气中制备有机-无机复合太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于聚3-己基噻吩(P3HT)和[6，6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)及有序氧化锌(ZnO)纳米线共混制备的有机-无机太阳能电池研究领域，特别涉及一种在空气中制备硫化镉(CdS)修饰的有序ZnO纳米线(简称ZnO(CdS))与P3HT:PCBM共混制备的有机-无机复合太阳能电池(简称ZnO(CdS):P3HT:PCBM)的方法。
背景技术
P3HT与PCBM衍生物制备的聚合物太阳能电池转换效率已接近7％，而通常情况下，P3HT:PCBM聚合物电池的光电转换效率仅为3-4％。这是由于P3HT:PCBM活性层难以形成相互贯穿联通的网络结构，载流子迁移率低，活性层的光响应差，电极与光敏层间难以形成良好的欧姆接触，从而影响电池的效率与稳定性。在潮湿的空气中，P3HT:PCBM活性层容易被氧化而产生缺陷，损伤电池的效率，影响电池的稳定性(参见V.Chellappan，G.M.Ng，M.J.Tan，W.-P.Goh，F.Zhu，Appl.Phys.Lett.2009，95，263305)。故高效率的P3HT:PCBM基电池，均在惰性气体环境中制备。但维持P3HT:PCBM基电池整个制备过程中的惰性气氛，需要成套手套箱组。这样的手套箱组价格昂贵，维护成本高，而且在手套箱中制备电池操作不方便。对于大多数实验室来说，要拥有符合制备条件的整套手套箱组比较困难。可见，探索空气中制备高效率P3HT:PCBM基聚合物电池方法之重要性。
在P3HT:PCBM活性层中引入有序ZnO纳米线，可为电子的传导提供有序通道。但由于ZnO纳米线上容易出现氧空位，故本发明采用CdS修饰ZnO纳米线，以减少ZnO纳米线表面的缺陷，同时提高ZnO纳米线对太阳光的吸收。目前，探索在空气中制备高效率ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法尚未见报道。可见ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池值得研究。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法，探索空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM高效率有机-无机复合太阳能电池的途径。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法，包括以下操作步骤：
(1)在清洁的氧化铟锡(ITO)导电玻璃上，采用旋涂法旋涂醋酸锌溶液，在300～500℃下热处理，制备厚度为50～100nm的ZnO膜；所述醋酸锌溶液以乙二醇甲醚为溶剂，浓度为5～15wt％；
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为2∶1～6∶1的溶剂中，加入醋酸锌，配置成浓度为2～10wt％的醋酸锌溶液；在醋酸锌溶液中加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，搅拌使其溶解均匀，得到PVP浓度为2～10wt％的澄清透明溶液；将澄清透明溶液吸入注射器中，采用电纺丝法在步骤(1)所得有ZnO膜的ITO导电玻璃上制备有序纳米线，在400～500℃热处理纳米线，得到有序ZnO纳米线网络。
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉与硫代乙酰胺配置成水溶液；采用纳米晶层沉积法(NanoCrystal Layer Deposition，NCLD)，将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述溶液中，常温下静置3～30分钟后，在有序ZnO纳米线上沉积CdS层，取出ZnO纳米线网络用去离子水、乙醇交替冲洗，吹干，即制得ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶0.8～1∶1的P3HT与PCBM溶解在氯苯中配成浓度为36～40mg/ml的混合溶液，采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中，得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(5)将步骤(4)所得的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中，在100～150℃下热处理5～30分钟后取出，采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS(聚3，4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸，从BaytronP，Bayer AG.购买，型号4083)溶液，在80～200℃下热处理30～120分钟，制备厚度为50～100nm的PEDOT:PSS膜，即得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得的活性层上蒸镀一层厚80～150nm的金(Au)电极，取出蒸好电极的电池，放入手套箱中在100～150℃下热处理5～30分钟；封装制备好的电池，即得到可在空气中测试的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
步骤(2)中电纺丝法制备有序ZnO纳米线的方法，参见本人已发表的文章(S.J.Wu，J.H.Li，Q.D.Tai，F.Yan，J.Phys.Chem.C，2010，114，6197)。步骤(2)中，可通过控制时间来调控ZnO纳米线的数量与纳米网络的疏密。为使CdS能均匀的修饰ZnO纳米线，且P3HT:PCBM能渗透到纳米线网络中，本发明采用交叉结构的ZnO纳米网络，如：每层喷10～45分钟，喷完一层后，将样品转90°后再喷下一层，依次进行，以制备多层交叉结构的ZnO纳米网络。在400～500℃热处理纳米线，即得到ZnO纳米线网络。
步骤(3)所述水溶液中硝酸镉含量为0.2～0.4wt％。步骤(3)所述的NCLD法，参见E.D Spoerke，M.T.Lloyd，Y.Lee，T.N.Lamber，B.B.Mckenzie，Y.Jiang，D.C.Olson，T.L.Sounart，J.W.P.Hsu，and J.A.Voigt，J.Phys.Chem.C，2009，113，16329。
步骤(6)所述热蒸发法是在热蒸发仪中进行；所述蒸镀是在气压为6×10-6～1×10-8毫托，速度为1～10nm/min条件下进行。所述封装采用的材料为环氧树脂。
一种根据上述方法制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM复合太阳能电池。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)电纺丝法制备有序ZnO纳米线工艺简单，成本低廉，试制方便。CdS的修饰减少ZnO纳米线的表面缺陷，有利于光生电子的注入，降低电荷复合。而且CdS层可作为光敏化剂，提高ZnO纳米线对太阳光的吸收，从而有利于提高电池的转换效率。
(2)本发明提出在P3HT:PCBM活性层中引入有序ZnO(CdS)纳米线网络，在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池的方法。有序ZnO(CdS)纳米线的引入，给光生电荷传导提供有序通道，有利于降低电荷复合，提高电池效率。
(3)由于P3HT:PCBM活性层在潮湿的空气中容易被氧化，P3HT:PCBM基电池通常要在惰性气氛下制备，本发明提出的在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池的方法，解决了P3HT:PCBM基电池制备全过程必须在惰性气体手套箱中操作的难题。而且在空气中制备电池，操作方便、工作效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
本发明ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的具体结构为ITO/ZnO/ZnO(CdS):P3HT:PCBM/PEDOT:PSS/Au。如未加说明，所有的制备工艺均在空气中进行。
实施例1：
(1)在清洁的ITO导电玻璃上，采用旋涂法旋涂一层浓度为5wt％醋酸锌的乙二醇甲醚溶液，在350℃下热处理制备50nm厚的ZnO层。
(2)在2wt％的醋酸锌溶液(溶剂为质量比2∶1的乙二醇甲醚与异丙醇的混合溶液)；在配制好的醋酸锌溶液中加入1wt％的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，搅拌使PVP完全溶解，得到澄清透明溶液。将澄清透明溶液注入到注射器中，采用电纺丝法在步骤(1)所得有ZnO膜的ITO衬底上制备有序纳米线。制备3层交叉结构的ZnO纳米线，每层喷10分钟，每喷完一层后将样品旋转90°后再喷下一层。在400℃热处理纳米线，得到3层交叉结构的有序ZnO纳米线网络。
(3)水做溶剂，将摩尔比为1∶1的硝酸镉和硫代乙酰胺配置成混合溶液，其中硝酸镉的含量为0.2wt％；常温下，将步骤(2)所得的有序ZnO纳米线网络放入上述溶液中，3分钟后取出依次用去离子水、乙醇交替冲洗，吹干，得到ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶1的P3HT与PCBM溶解在氯苯中，配成P3HT浓度为20mg/ml的混合溶液，采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中，制得ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(5)在手套箱中100℃热处理步骤(4)中得到的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层30分钟后取出。在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上，旋涂PEDOT:PSS(聚3，4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸，从Baytron P，Bayer AG.购买，型号4083)溶液，制备厚度为50nm的PEDOT:PSS层，在手套箱中80℃下热处理样品120分钟，得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)将步骤(5)所得样品放入热蒸发仪中，采用热蒸发法在6×10-6毫托气压下，以1nm/min的速度制备厚80nm的金电极，取出蒸好电极的电池，放入手套箱中在100℃下热处理30分钟。采用环氧树脂封装制备的电池，得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例2：
(1)在清洁的ITO导电玻璃上，采用旋涂法旋涂一层浓度为10wt％的醋酸锌的乙二醇甲醚溶液，在350℃下烧结制备厚度为80nm的ZnO层。
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为4∶1的溶剂中加入醋酸锌，配置成浓度为10wt％的醋酸锌溶液；在醋酸锌溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，搅拌使PVP完全溶解，得到PVP含量为2wt％的澄清透明溶液；将得到的溶液注入到注射器中，采用电纺丝法在步骤(1)所得覆有ZnO膜上制备有序纳米线。制备2层交叉结构的ZnO纳米线，每层喷45分钟，喷完第一层后将样品旋转90°后再喷第二层。在450℃热处理纳米线，得到两层交叉结构的有序ZnO纳米线网络。
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉和硫代乙酰胺配置成水溶液，保证水溶液中硝酸镉的质量百分含量为0.3％；常温下，将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述水溶液中，放置10分钟后，取出后依次用去离子水、酒精交替冲洗后，吹干，得到覆有ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶0.8的P3HT和PCBM溶解在氯苯中，配成P3HT的浓度为20mg/ml的混合溶液，采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中，得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。同时，以甲苯做溶剂，配制浓度为20mg/ml P3HT溶液。采用旋涂法将P3HT溶液分别注入到ZnO、ZnO(CdS)纳米线网络中，得到ZnO:P3HT、ZnO(CdS):P3HT活性层。
(5)将步骤(4)所得ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中，在120℃下热处理10分钟后取出，采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS(聚3，4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸，从Baytron P，Bayer AG.购买，型号4083)溶液，在200℃下热处理30分钟，制备厚度为80nm的PEDOT:PSS层，得到有PEDOT:PSS阻挡层的活性层。将ZnO:P3HT、ZnO(CdS):P3HT活性层放入手套箱中，在100℃下热处理20分钟后取出，待蒸电极。
(6)将步骤(5)所得样品放入热蒸发仪中，采用热蒸发法在1×10-8毫托气压下以10nm/min的速度，蒸镀一层厚100nm的金电极，取出蒸好电极的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池，放入手套箱中在130℃下热处理10分钟。ZnO:P3HT、ZnO(CdS):P3HT电池取出后，在手套箱中80℃下热处理20分钟。采用环氧树脂封装电池，得到ZnO:P3HT，ZnO(CdS):P3HT，ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例3：
(1)在清洁的ITO导电玻璃上，采用旋涂法旋涂浓度为10wt％醋酸锌的乙二醇甲醚溶液，在500℃下烧结制备厚度为100nm的ZnO膜。
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为6∶1的溶剂中加入醋酸锌，配置成浓度为10wt％的醋酸锌溶液；在醋酸锌溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，搅拌是PVP溶解，得到PVP浓度为5wt％的澄清透明溶液；将澄清透明溶液注入到注射器中，采用电纺丝法在步骤(1)所得覆有ZnO膜上制备有序纳米线。制备3层交叉结构的ZnO纳米线，每层喷30分钟，每喷完一层后将样品旋转90°后再喷下一层。采用500℃热处理纳米线，得到3层交叉结构的有序ZnO纳米线网络。
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉和硫代乙酰胺配置成水溶液，其中硝酸镉的含量为0.4wt％；将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述水溶液中，常温下放置30分钟后取出用去离子水、酒精交替冲洗后，吹干，得到覆有ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶1的P3HT和PCBM溶解在氯苯中配成P3HT的浓度为20mg/ml的混合溶液，采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中，得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(5)将步骤(4)所得ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中，在150℃下热处理5分钟后取出。采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS(聚3，4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸，从Baytron P，Bayer AG.购买，型号4083)溶液，在160℃下热处理样品90分钟，制备厚度为100nm的PEDOT:PSS层，得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)将步骤(5)所得覆有PEDOT:PSS层的导电玻璃放入热蒸发仪中，采用热蒸发法在8×10-7毫托气压下，以5nm/min的速度制备厚120nm的Au电极，取出蒸好电极的电池，放入手套箱中在150℃下热处理5分钟；采用环氧树脂封装热处理后的电池，得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例4：
将实施例2所得ZnO(CdS):P3HT复合太阳能电池与未经CdS修饰的ZnO:P3HT电池的性能对比。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，在光强为100mW/cm2条件下，分析测试电池，电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示：由CdS修饰的ZnO(CdS)网络，制备的ZnO(CdS):P3HT复合太阳能电池的光电转换效率是未修饰的ZnO:P3HT的两倍多。经CdS修饰后，ZnO:P3HT复合太阳能电池的短路电流由1.91mAcm-2提高到ZnO(CdS):P3HT电池的2.25mAcm-2，开路电压由396mV提高到619mV，填充因子由0.394提高到0.465，光电转换效率由0.3％提高到0.65％。可见CdS修饰ZnO纳米线，能改善其制备电池的各性能参数，提高电池的光电转换效率。
实施例5：
将实施例1所得ZnO纳米线制备的ZnO:P3HT:PCBM电池与CdS修饰ZnO纳米线制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池进行性能对比。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，光强为100mW/cm2条件下，分析测试电池，电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示：本发明经CdS修饰的ZnO纳米线，制成的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池与未修饰的ZnO:P3HT:PCBM相比，各性能参数均有提高。ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池各性能参数与ZnO:P3HT:PCBM电池的相比，具体如下：短路电流由9.05mAcm-2提高到10.24mAcm-2，开路电压由540mV提高到545mV，填充因子由0.498提高到0.526，光电转换效率由2.44％提高到2.94％。可见CdS修饰ZnO纳米线可制备高效率的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例6：
将实施例2所得ZnO纳米线制备的ZnO:P3HT:PCBM电池与CdS修饰ZnO纳米线制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池进行性能对比。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，光强为100mW/cm2条件下，分析测试电池，电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示：本发明经CdS修饰制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池与未修饰的ZnO:P3HT:PCBM相比，各性能参数均有提高。具体如下：ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池各性能参数与ZnO:P3HT:PCBM电池的相比，短路电流由10.9mAcm-2提高到11.03mAcm-2，开路电压由509mV提高到562mV，填充因子由0.398提高到0.533，光电转换效率由2.35％提高到3.52％。可见CdS修饰ZnO纳米能较好改善电池的性能，可制备高效率的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例7：
将实施例3所得ZnO纳米线制备的ZnO:P3HT:PCBM电池与CdS修饰ZnO纳米线制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池进行性能测试对比。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，光强为100mW/cm2条件下，分析测试电池，电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示：本发明经CdS修饰制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池与未修饰的ZnO:P3HT:PCBM相比，各性能参数均有提高。具体如下：ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池各性能参数与ZnO:P3HT:PCBM电池的相比，短路电流由10.88mAcm-2提高到10.98mAcm-2，开路电压由516mV提高到593mV，填充因子由0.453提高到0.477，光电转换效率由2.7％提高到3.1％。可见CdS修饰ZnO纳米能较好改善电池的性能，可制备高效率的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)在清洁的氧化铟锡导电玻璃上，采用旋涂法旋涂醋酸锌溶液，在300～500℃下热处理，制备厚度为50～100nm的ZnO膜；所述醋酸锌溶液以乙二醇甲醚为溶剂，浓度为5～15wt％；
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为2∶1～6∶1的溶剂中，加入醋酸锌，配置成浓度为2～10wt％的醋酸锌溶液；在醋酸锌溶液中加入PVP，搅拌使其溶解均匀，得到PVP浓度为2～10wt％的澄清透明溶液；将澄清透明溶液吸入注射器中，采用电纺丝法在步骤(1)所得有ZnO膜的ITO导电玻璃上制备有序纳米线，在400～500℃热处理纳米线，得到有序ZnO纳米线网络；
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉与硫代乙酰胺配置成水溶液；采用纳米晶层沉积法，将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述溶液中，常温下静置3～30分钟后，在有序ZnO纳米线上沉积CdS层，取出ZnO纳米线网络用去离子水、乙醇交替冲洗，吹干，即制得ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶0.8～1∶1的P3HT与PCBM溶解在氯苯中配成浓度为36～40mg/ml的混合溶液，采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中，得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层；
(5)将步骤(4)所得的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中，在100～150℃下热处理5～30分钟后取出，采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS溶液，在80～200℃下热处理30～120分钟，制备厚度为50～100nm的PEDOT:PSS膜，即得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得的活性层上蒸镀一层厚80～150nm的金电极，取出蒸好电极的电池，放入手套箱中在100～150℃下热处理5～30分钟；封装制备好的电池，即得到可在空气中测试的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法，其特征在于：步骤(3)所述水溶液中硝酸镉含量为0.2～0.4wt％。
3.根据权利要求1所述的一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法，其特征在于：步骤(6)所述热蒸发法是在热蒸发仪中进行；所述蒸镀是在气压为6×10-6～1×10-8毫托，速度为1～10nm/min条件下进行。
4.根据权利要求1所述的一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法，其特征在于：步骤(6)所述封装采用的材料为环氧树脂。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述方法制备得到的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
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