CN102280591A - 一种在空气中制备有机-无机复合太阳能电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法。该方法包括以下步骤:在ITO导电玻璃上采用旋涂法制备ZnO膜后,采用电纺丝法制备有序ZnO纳米线网络;引入CdS修饰ZnO纳米线,制得ZnO(CdS)纳米网络;将P3HT:PCBM溶液通过旋涂法注入到纳米网络中,再在手套箱中热处理活性层后,在活性层上旋涂制备PEDOT:PSS层,热蒸镀制备Au电极;在手套箱中热处理后封装,得到产品。ZnO(CdS)的引入是一种制备高效率、性能稳定P3HT:PCBM基聚合物电池的有效方法,且生产工艺简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于聚3-己基噻吩(P3HT)和[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)及有序氧化锌(ZnO)纳米线共混制备的有机-无机太阳能电池研究领域,特别涉及一种在空气中制备硫化镉(CdS)修饰的有序ZnO纳米线(简称ZnO(CdS))与P3HT:PCBM共混制备的有机-无机复合太阳能电池(简称ZnO(CdS):P3HT:PCBM)的方法。
背景技术
P3HT与PCBM衍生物制备的聚合物太阳能电池转换效率已接近7%,而通常情况下,P3HT:PCBM聚合物电池的光电转换效率仅为3-4%。这是由于P3HT:PCBM活性层难以形成相互贯穿联通的网络结构,载流子迁移率低,活性层的光响应差,电极与光敏层间难以形成良好的欧姆接触,从而影响电池的效率与稳定性。在潮湿的空气中,P3HT:PCBM活性层容易被氧化而产生缺陷,损伤电池的效率,影响电池的稳定性(参见V.Chellappan,G.M.Ng,M.J.Tan,W.-P.Goh,F.Zhu,Appl.Phys.Lett.2009,95,263305)。故高效率的P3HT:PCBM基电池,均在惰性气体环境中制备。但维持P3HT:PCBM基电池整个制备过程中的惰性气氛,需要成套手套箱组。这样的手套箱组价格昂贵,维护成本高,而且在手套箱中制备电池操作不方便。对于大多数实验室来说,要拥有符合制备条件的整套手套箱组比较困难。可见,探索空气中制备高效率P3HT:PCBM基聚合物电池方法之重要性。
在P3HT:PCBM活性层中引入有序ZnO纳米线,可为电子的传导提供有序通道。但由于ZnO纳米线上容易出现氧空位,故本发明采用CdS修饰ZnO纳米线,以减少ZnO纳米线表面的缺陷,同时提高ZnO纳米线对太阳光的吸收。目前,探索在空气中制备高效率ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法尚未见报道。可见ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池值得研究。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处,本发明的首要目的在于提供一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法,探索空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM高效率有机-无机复合太阳能电池的途径。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法,包括以下操作步骤:
(1)在清洁的氧化铟锡(ITO)导电玻璃上,采用旋涂法旋涂醋酸锌溶液,在300~500℃下热处理,制备厚度为50~100nm的ZnO膜;所述醋酸锌溶液以乙二醇甲醚为溶剂,浓度为5~15wt%;
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为2∶1~6∶1的溶剂中,加入醋酸锌,配置成浓度为2~10wt%的醋酸锌溶液;在醋酸锌溶液中加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮),搅拌使其溶解均匀,得到PVP浓度为2~10wt%的澄清透明溶液;将澄清透明溶液吸入注射器中,采用电纺丝法在步骤(1)所得有ZnO膜的ITO导电玻璃上制备有序纳米线,在400~500℃热处理纳米线,得到有序ZnO纳米线网络。
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉与硫代乙酰胺配置成水溶液;采用纳米晶层沉积法(NanoCrystal Layer Deposition,NCLD),将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述溶液中,常温下静置3~30分钟后,在有序ZnO纳米线上沉积CdS层,取出ZnO纳米线网络用去离子水、乙醇交替冲洗,吹干,即制得ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶0.8~1∶1的P3HT与PCBM溶解在氯苯中配成浓度为36~40mg/ml的混合溶液,采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中,得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(5)将步骤(4)所得的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中,在100~150℃下热处理5~30分钟后取出,采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS(聚3,4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸,从BaytronP,Bayer AG.购买,型号4083)溶液,在80~200℃下热处理30~120分钟,制备厚度为50~100nm的PEDOT:PSS膜,即得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得的活性层上蒸镀一层厚80~150nm的金(Au)电极,取出蒸好电极的电池,放入手套箱中在100~150℃下热处理5~30分钟;封装制备好的电池,即得到可在空气中测试的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
步骤(2)中电纺丝法制备有序ZnO纳米线的方法,参见本人已发表的文章(S.J.Wu,J.H.Li,Q.D.Tai,F.Yan,J.Phys.Chem.C,2010,114,6197)。步骤(2)中,可通过控制时间来调控ZnO纳米线的数量与纳米网络的疏密。为使CdS能均匀的修饰ZnO纳米线,且P3HT:PCBM能渗透到纳米线网络中,本发明采用交叉结构的ZnO纳米网络,如:每层喷10~45分钟,喷完一层后,将样品转90°后再喷下一层,依次进行,以制备多层交叉结构的ZnO纳米网络。在400~500℃热处理纳米线,即得到ZnO纳米线网络。
步骤(3)所述水溶液中硝酸镉含量为0.2~0.4wt%。步骤(3)所述的NCLD法,参见E.D Spoerke,M.T.Lloyd,Y.Lee,T.N.Lamber,B.B.Mckenzie,Y.Jiang,D.C.Olson,T.L.Sounart,J.W.P.Hsu,and J.A.Voigt,J.Phys.Chem.C,2009,113,16329。
步骤(6)所述热蒸发法是在热蒸发仪中进行;所述蒸镀是在气压为6×10-6~1×10-8毫托,速度为1~10nm/min条件下进行。所述封装采用的材料为环氧树脂。
一种根据上述方法制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM复合太阳能电池。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
(1)电纺丝法制备有序ZnO纳米线工艺简单,成本低廉,试制方便。CdS的修饰减少ZnO纳米线的表面缺陷,有利于光生电子的注入,降低电荷复合。而且CdS层可作为光敏化剂,提高ZnO纳米线对太阳光的吸收,从而有利于提高电池的转换效率。
(2)本发明提出在P3HT:PCBM活性层中引入有序ZnO(CdS)纳米线网络,在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池的方法。有序ZnO(CdS)纳米线的引入,给光生电荷传导提供有序通道,有利于降低电荷复合,提高电池效率。
(3)由于P3HT:PCBM活性层在潮湿的空气中容易被氧化,P3HT:PCBM基电池通常要在惰性气氛下制备,本发明提出的在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池的方法,解决了P3HT:PCBM基电池制备全过程必须在惰性气体手套箱中操作的难题。而且在空气中制备电池,操作方便、工作效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但发明的实施方式不限于此。
本发明ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的具体结构为ITO/ZnO/ZnO(CdS):P3HT:PCBM/PEDOT:PSS/Au。如未加说明,所有的制备工艺均在空气中进行。
实施例1:
(1)在清洁的ITO导电玻璃上,采用旋涂法旋涂一层浓度为5wt%醋酸锌的乙二醇甲醚溶液,在350℃下热处理制备50nm厚的ZnO层。
(2)在2wt%的醋酸锌溶液(溶剂为质量比2∶1的乙二醇甲醚与异丙醇的混合溶液);在配制好的醋酸锌溶液中加入1wt%的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),搅拌使PVP完全溶解,得到澄清透明溶液。将澄清透明溶液注入到注射器中,采用电纺丝法在步骤(1)所得有ZnO膜的ITO衬底上制备有序纳米线。制备3层交叉结构的ZnO纳米线,每层喷10分钟,每喷完一层后将样品旋转90°后再喷下一层。在400℃热处理纳米线,得到3层交叉结构的有序ZnO纳米线网络。
(3)水做溶剂,将摩尔比为1∶1的硝酸镉和硫代乙酰胺配置成混合溶液,其中硝酸镉的含量为0.2wt%;常温下,将步骤(2)所得的有序ZnO纳米线网络放入上述溶液中,3分钟后取出依次用去离子水、乙醇交替冲洗,吹干,得到ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶1的P3HT与PCBM溶解在氯苯中,配成P3HT浓度为20mg/ml的混合溶液,采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中,制得ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(5)在手套箱中100℃热处理步骤(4)中得到的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层30分钟后取出。在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上,旋涂PEDOT:PSS(聚3,4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸,从Baytron P,Bayer AG.购买,型号4083)溶液,制备厚度为50nm的PEDOT:PSS层,在手套箱中80℃下热处理样品120分钟,得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)将步骤(5)所得样品放入热蒸发仪中,采用热蒸发法在6×10-6毫托气压下,以1nm/min的速度制备厚80nm的金电极,取出蒸好电极的电池,放入手套箱中在100℃下热处理30分钟。采用环氧树脂封装制备的电池,得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例2:
(1)在清洁的ITO导电玻璃上,采用旋涂法旋涂一层浓度为10wt%的醋酸锌的乙二醇甲醚溶液,在350℃下烧结制备厚度为80nm的ZnO层。
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为4∶1的溶剂中加入醋酸锌,配置成浓度为10wt%的醋酸锌溶液;在醋酸锌溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),搅拌使PVP完全溶解,得到PVP含量为2wt%的澄清透明溶液;将得到的溶液注入到注射器中,采用电纺丝法在步骤(1)所得覆有ZnO膜上制备有序纳米线。制备2层交叉结构的ZnO纳米线,每层喷45分钟,喷完第一层后将样品旋转90°后再喷第二层。在450℃热处理纳米线,得到两层交叉结构的有序ZnO纳米线网络。
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉和硫代乙酰胺配置成水溶液,保证水溶液中硝酸镉的质量百分含量为0.3%;常温下,将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述水溶液中,放置10分钟后,取出后依次用去离子水、酒精交替冲洗后,吹干,得到覆有ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶0.8的P3HT和PCBM溶解在氯苯中,配成P3HT的浓度为20mg/ml的混合溶液,采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中,得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。同时,以甲苯做溶剂,配制浓度为20mg/ml P3HT溶液。采用旋涂法将P3HT溶液分别注入到ZnO、ZnO(CdS)纳米线网络中,得到ZnO:P3HT、ZnO(CdS):P3HT活性层。
(5)将步骤(4)所得ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中,在120℃下热处理10分钟后取出,采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS(聚3,4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸,从Baytron P,Bayer AG.购买,型号4083)溶液,在200℃下热处理30分钟,制备厚度为80nm的PEDOT:PSS层,得到有PEDOT:PSS阻挡层的活性层。将ZnO:P3HT、ZnO(CdS):P3HT活性层放入手套箱中,在100℃下热处理20分钟后取出,待蒸电极。
(6)将步骤(5)所得样品放入热蒸发仪中,采用热蒸发法在1×10-8毫托气压下以10nm/min的速度,蒸镀一层厚100nm的金电极,取出蒸好电极的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池,放入手套箱中在130℃下热处理10分钟。ZnO:P3HT、ZnO(CdS):P3HT电池取出后,在手套箱中80℃下热处理20分钟。采用环氧树脂封装电池,得到ZnO:P3HT,ZnO(CdS):P3HT,ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例3:
(1)在清洁的ITO导电玻璃上,采用旋涂法旋涂浓度为10wt%醋酸锌的乙二醇甲醚溶液,在500℃下烧结制备厚度为100nm的ZnO膜。
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为6∶1的溶剂中加入醋酸锌,配置成浓度为10wt%的醋酸锌溶液;在醋酸锌溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),搅拌是PVP溶解,得到PVP浓度为5wt%的澄清透明溶液;将澄清透明溶液注入到注射器中,采用电纺丝法在步骤(1)所得覆有ZnO膜上制备有序纳米线。制备3层交叉结构的ZnO纳米线,每层喷30分钟,每喷完一层后将样品旋转90°后再喷下一层。采用500℃热处理纳米线,得到3层交叉结构的有序ZnO纳米线网络。
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉和硫代乙酰胺配置成水溶液,其中硝酸镉的含量为0.4wt%;将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述水溶液中,常温下放置30分钟后取出用去离子水、酒精交替冲洗后,吹干,得到覆有ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶1的P3HT和PCBM溶解在氯苯中配成P3HT的浓度为20mg/ml的混合溶液,采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中,得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(5)将步骤(4)所得ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中,在150℃下热处理5分钟后取出。采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS(聚3,4-亚乙基二氧噻吩:聚对苯乙烯磺酸,从Baytron P,Bayer AG.购买,型号4083)溶液,在160℃下热处理样品90分钟,制备厚度为100nm的PEDOT:PSS层,得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)将步骤(5)所得覆有PEDOT:PSS层的导电玻璃放入热蒸发仪中,采用热蒸发法在8×10-7毫托气压下,以5nm/min的速度制备厚120nm的Au电极,取出蒸好电极的电池,放入手套箱中在150℃下热处理5分钟;采用环氧树脂封装热处理后的电池,得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例4:
将实施例2所得ZnO(CdS):P3HT复合太阳能电池与未经CdS修饰的ZnO:P3HT电池的性能对比。
在室温环境下,使用Newport公司的91159太阳光模拟器,在光强为100mW/cm2条件下,分析测试电池,电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示:由CdS修饰的ZnO(CdS)网络,制备的ZnO(CdS):P3HT复合太阳能电池的光电转换效率是未修饰的ZnO:P3HT的两倍多。经CdS修饰后,ZnO:P3HT复合太阳能电池的短路电流由1.91mAcm-2提高到ZnO(CdS):P3HT电池的2.25mAcm-2,开路电压由396mV提高到619mV,填充因子由0.394提高到0.465,光电转换效率由0.3%提高到0.65%。可见CdS修饰ZnO纳米线,能改善其制备电池的各性能参数,提高电池的光电转换效率。
实施例5:
将实施例1所得ZnO纳米线制备的ZnO:P3HT:PCBM电池与CdS修饰ZnO纳米线制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池进行性能对比。
在室温环境下,使用Newport公司的91159太阳光模拟器,光强为100mW/cm2条件下,分析测试电池,电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示:本发明经CdS修饰的ZnO纳米线,制成的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池与未修饰的ZnO:P3HT:PCBM相比,各性能参数均有提高。ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池各性能参数与ZnO:P3HT:PCBM电池的相比,具体如下:短路电流由9.05mAcm-2提高到10.24mAcm-2,开路电压由540mV提高到545mV,填充因子由0.498提高到0.526,光电转换效率由2.44%提高到2.94%。可见CdS修饰ZnO纳米线可制备高效率的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例6:
将实施例2所得ZnO纳米线制备的ZnO:P3HT:PCBM电池与CdS修饰ZnO纳米线制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池进行性能对比。
在室温环境下,使用Newport公司的91159太阳光模拟器,光强为100mW/cm2条件下,分析测试电池,电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示:本发明经CdS修饰制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池与未修饰的ZnO:P3HT:PCBM相比,各性能参数均有提高。具体如下:ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池各性能参数与ZnO:P3HT:PCBM电池的相比,短路电流由10.9mAcm-2提高到11.03mAcm-2,开路电压由509mV提高到562mV,填充因子由0.398提高到0.533,光电转换效率由2.35%提高到3.52%。可见CdS修饰ZnO纳米能较好改善电池的性能,可制备高效率的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
实施例7:
将实施例3所得ZnO纳米线制备的ZnO:P3HT:PCBM电池与CdS修饰ZnO纳米线制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM电池进行性能测试对比。
在室温环境下,使用Newport公司的91159太阳光模拟器,光强为100mW/cm2条件下,分析测试电池,电池的有效面积为0.25cm2。测试结果显示:本发明经CdS修饰制备的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池与未修饰的ZnO:P3HT:PCBM相比,各性能参数均有提高。具体如下:ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池各性能参数与ZnO:P3HT:PCBM电池的相比,短路电流由10.88mAcm-2提高到10.98mAcm-2,开路电压由516mV提高到593mV,填充因子由0.453提高到0.477,光电转换效率由2.7%提高到3.1%。可见CdS修饰ZnO纳米能较好改善电池的性能,可制备高效率的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)在清洁的氧化铟锡导电玻璃上,采用旋涂法旋涂醋酸锌溶液,在300~500℃下热处理,制备厚度为50~100nm的ZnO膜;所述醋酸锌溶液以乙二醇甲醚为溶剂,浓度为5~15wt%;
(2)在乙二醇甲醚与异丙醇的质量比为2∶1~6∶1的溶剂中,加入醋酸锌,配置成浓度为2~10wt%的醋酸锌溶液;在醋酸锌溶液中加入PVP,搅拌使其溶解均匀,得到PVP浓度为2~10wt%的澄清透明溶液;将澄清透明溶液吸入注射器中,采用电纺丝法在步骤(1)所得有ZnO膜的ITO导电玻璃上制备有序纳米线,在400~500℃热处理纳米线,得到有序ZnO纳米线网络;
(3)将摩尔比为1∶1的硝酸镉与硫代乙酰胺配置成水溶液;采用纳米晶层沉积法,将步骤(2)所得有序ZnO纳米线网络放入上述溶液中,常温下静置3~30分钟后,在有序ZnO纳米线上沉积CdS层,取出ZnO纳米线网络用去离子水、乙醇交替冲洗,吹干,即制得ZnO(CdS)纳米线网络。
(4)将质量比为1∶0.8~1∶1的P3HT与PCBM溶解在氯苯中配成浓度为36~40mg/ml的混合溶液,采用旋涂法将混合溶液注入到ZnO(CdS)纳米线网络中,得到ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层;
(5)将步骤(4)所得的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层放入手套箱中,在100~150℃下热处理5~30分钟后取出,采用旋涂法在ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层上旋涂PEDOT:PSS溶液,在80~200℃下热处理30~120分钟,制备厚度为50~100nm的PEDOT:PSS膜,即得到有PEDOT:PSS阻挡层的ZnO(CdS):P3HT:PCBM活性层。
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得的活性层上蒸镀一层厚80~150nm的金电极,取出蒸好电极的电池,放入手套箱中在100~150℃下热处理5~30分钟;封装制备好的电池,即得到可在空气中测试的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法,其特征在于:步骤(3)所述水溶液中硝酸镉含量为0.2~0.4wt%。
3.根据权利要求1所述的一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法,其特征在于:步骤(6)所述热蒸发法是在热蒸发仪中进行;所述蒸镀是在气压为6×10-6~1×10-8毫托,速度为1~10nm/min条件下进行。
4.根据权利要求1所述的一种在空气中制备ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池的方法,其特征在于:步骤(6)所述封装采用的材料为环氧树脂。
5.一种根据权利要求1~4任一项所述方法制备得到的ZnO(CdS):P3HT:PCBM有机-无机复合太阳能电池。
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