CN102277525B - 氧化物弥散强化型不锈钢粉末制备方法及不锈钢 - Google Patents

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本发明属于应用于火力发电厂、先进核反应堆的纳米氧化物弥散强化铁素体钢制备技术领域，特别是提供了一种通过高能球磨实现铁铬预合金粉末与纳米氧化物的机械合金化，进而通过热压烧结和热等静压处理的方法得到ODS钢的烧结体。本发明采用真空感应熔炼炉炼制母合金并氩气雾化得到Fe-Cr-W-Si-Zr-Ti-Y预合金粉末，其中，Cr：12-19%，W：1-2%，Si：0.1-0.2%，Zr：0.1-0.2%，Ti：0.2-0.4%，Y：0.05-0.1%，余量为Fe。通过在预合金粉末中加入适量的Si、Zr、Ti、Y以保证ODS钢中超细复杂氧化物纳米颗粒的析出。

Description

氧化物弥散强化型不锈钢粉末制备方法及不锈钢
技术领域：
本发明属于应用于火力发电厂、先进核反应堆的纳米氧化物弥散强化（Oxide Dispersion Strengthened，ODS）铁素体钢制备技术领域，特别是提供了一种通过高能球磨实现铁铬预合金粉末与纳米氧化物的机械合金化，进而通过热压烧结和热等静压处理的方法得到ODS钢的烧结体。
背景技术：
氧化物颗粒弥散强化（Oxide dispersion strengthen, ODS）是提高合金钢高温力学性能、抗辐照能力的有效手段，与传统合金中的强化相如碳化物、晶间相相比，氧化物弥散颗粒在高温下的性能要稳定的多；这些弥散分布在基体中的氧化物颗粒作为位错移动的阻力可以有效改善合金的抗蠕变能力和高温强度，另外，弥散分布在基体中的氧化物颗粒可以阻碍再结晶过程的进行，容易获得稳定的晶粒尺寸。ODS铁素体钢成为研究热点（见：L.K. Mansur, A.F. Rowcliffe, R.K. Nanstad, S.J. Zinkle,W.R. Corwin, R.E. Stoller. Journal of Nuclear Materials 329–333 (2004) 166–172）。铁素体钢经ODS化后可以有效提高其服役温度，大幅度提高其高温力学性能和抗辐照能力。钢中的氧化物弥散相通常通过机械合金化的方法引入。机械合金化主要通过高能球磨的方式实现。与其它合金化方法相比，机械合金化具有成本低、易操作、常温下即可实现合金化等优点，而且在球磨罐中可以充入不同的气氛，除惰性气体外，在球磨过程中可以使气体的原子参与被球磨物质发生的固相反应；另外，在原料粉中加入氧化物颗粒，在球磨过程中，混合的原料粉末在球与球、球与壁、球与粉末之间的高速、反复撞击下承受冲击、剪切、摩擦和压缩多种力的作用，经历反复的挤压、冷焊及粉碎过程进而实现合金化，使得细小氧化物颗粒固溶分解在基体合金中。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用机械合金化法制备ODS铁素体钢的方法。用机械合金化法制备的ODS铁素体钢粉末成分均匀，经过热压烧结和热等静压处理后获得性能优良的烧结体。
本发明一种氧化物弥散强化型不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
采用真空感应熔炼炉炼制母合金并氩气雾化得到Fe-Cr-W-Si-Zr-Ti-Y预合金粉末，其中，Cr：12-19%，W：1-2%，Si：0.1-0.2%，Zr：0.1-0.2%，Ti：0.2-0.4%，Y：0.05-0.1%，余量为Fe；与氢化钇及纳米Y2O3粉末按如下比例混合，YH：0.1-0.2%，Y2O3：0.2-0.3%，余量为预合金粉末；混合后装入球磨罐中，抽真空后充入高纯氩气，在全方位行星式高能球磨机中球磨30~60 h，不包含停机时间，每球磨5h，停机1h，防止球磨罐温度过高；球磨过程中同时再加入氢化钇和氧化钇，加入量控制在YH：0.1-0.2%，，Y2O3：0.2-0.3%。
一种氧化物弥散强化型不锈钢的制备方法，其特征在于，所述方法如下：将权利要求1获得的机械合金化粉末经1050-1100℃，2h，50MPa和1150-1200度，1h，50 MPa真空热压烧结，然后在1100-1150℃，3h，200MPa热等静压处理，烧结后制备出氧化物弥散强化型不锈钢。
一种氧化物弥散强化型不锈钢，其特征在于，由上述方法制得。
本发明的优点在于：通过全方位高能球磨能够制备成分均匀的ODS铁素体钢粉末，在预合金粉末中加入适量的Si、Zr、Ti、Y以保证ODS钢中超细复杂氧化物纳米颗粒的析出。在球磨过程中同时加入氢化钇和纳米氧化钇以降低所制备粉末的残余氧含量。采用两步热压烧结和热等静压处理相结合，简化制备工艺。
具体实施方式
实施例1：
实验所用原料为预合金粉末（成分为Fe-12Cr-1.5W-0.15Si-0.15Zr-0.2Ti-0.1Y）和氢化钇及纳米Y2O3粉末，所用粉末的纯度均大于99.9 %。其中，预合金粉末和氢化钇的粒度为-200目，Y2O3粉末的平均粒度为30 nm。上述粉末按成分配比为预合金粉-0.1YH-0.2Y2O3分别称量混合后放入球磨罐中，抽真空后充入高纯氩气，球磨转速为300rpm，球磨时间控制为40h。将机械合金化的粉末在1050℃，50 MPa条件下热压烧结2h及1200℃，50 MPa条件下热压烧结1h，再进行热等静压处理（1150℃，200 MPa，3h）后得到12 Cr ODS铁素体钢。其室温和700℃的抗拉强度分别为1350 MPa和405MPa，断后伸长率分别为0.5%和7%。
实施例2：
实验所用原料为预合金粉末（成分Fe-14.5Cr-1W-0.10Si-0.15Zr-0.3Ti-0.05Y）和氢化钇及纳米Y2O3粉末，所用粉末的纯度均大于99.9 %。其中，预合金粉末和氢化钇的粒度为-200目，Y2O3粉末的平均粒度为30 nm。上述粉末按成分配比为预合金粉末-0.15Y-0.25Y2O3分别称量混合后放入球磨罐中，抽真空后充入高纯氩气，球磨转速为280rpm，球磨时间控制为50h。将机械合金化的粉末在1100℃，50 MPa条件下热压烧结2h，1200℃，50 MPa条件下热压烧结1h，再进行热等静压处理（1150℃，200 MPa，3h）后得到14 Cr ODS铁素体钢。其室温和700℃的抗拉强度分别为1250 MPa和315MPa，断后伸长率分别为1%和17%。
实施例3
实验所用原料为预合金粉末（成分为Fe-18Cr-1.2W-0.15Si-0.2Zr-0.2Ti-0.1Y）和氢化钇及纳米Y2O3粉末，所用粉末的纯度均大于99.9 %。其中，预合金粉末和氢化钇的粒度为-200目，Y2O3粉末的平均粒度为30 nm。上述粉末按成分配比为预合金粉末-0.1Y-0.3Y2O3分别称量混合后放入球磨罐中，抽真空后充入高纯氩气，球磨转速为330rpm，球磨时间控制为30h。将机械合金化的粉末在1100℃，50 MPa条件下热压烧结2h 1200℃，50 MPa条件下热压烧结1h，再进行热等静压处理（1100℃，200 MPa，3h）后得到18 Cr ODS铁素体钢。其室温和700℃的抗拉强度分别为950 MPa和285MPa，断后伸长率分别为13%和40%。

Claims (3)

1.一种氧化物弥散强化型不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
采用真空感应熔炼炉炼制母合金并氩气雾化得到Fe-Cr-W-Si-Zr-Ti-Y预合金粉末，其中，Cr：12-19%，W：1-2%，Si：0.1-0.2%，Zr：0.1-0.2%，Ti：0.2-0.4%，Y：0.05-0.1%，余量为Fe；与氢化钇及纳米Y2O3粉末按如下比例混合，YH：0.1-0.2%，Y2O3：0.2-0.3%，余量为预合金粉末；混合后装入球磨罐中，抽真空后充入高纯氩气，在全方位行星式高能球磨机中球磨30～60h，不包含停机时间，每球磨5h，停机1h，防止球磨罐温度过高；球磨过程中同时再加入氢化钇和氧化钇，加入量控制在YH：0.1-0.2%，Y2O3：0.2-0.3%；其中，预合金粉末和氢化钇的粒度为-200目，Y2O3粉末的平均粒度为30nm。
2.一种氧化物弥散强化型不锈钢的制备方法，其特征在于，所述方法如下：将权利要求1获得的机械合金化粉末经1050-1100℃，2h，50MPa和1150-1200℃，1h，50MPa真空热压烧结，然后在1100-1150℃，3h，200MPa热等静压处理，烧结后制备出氧化物弥散强化型不锈钢。
3.一种氧化物弥散强化型不锈钢，其特征在于，由权利要求2所述方法制得。 
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