CN102275976B - 发光薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种发光薄膜材料，其包括稀土氧化锌及掺杂在该稀土氧化锌内的金属纳米颗粒，其组成通式为Zn_1～xRe_xO:M，其中：0＜x≤0.05；Re为铕(Eu)、铽(Tb)、铒(Er)、镝(Dy)中的至少一种；M为金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)中的至少一种；该稀土氧化锌与该金属纳米颗粒的摩尔比为1∶(2×10^-5～1×10^-2)。该发光薄膜材料具有发光效率较高的优点。本发明还提供一种上述发光薄膜材料的制备方法。

Description

发光薄膜材料及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种发光薄膜材料，尤其涉及一种含有氧化锌的发光薄膜材料及其制备方法。

【背景技术】

氧化锌(ZnO)是一种重要的II-VI族宽禁带、直接带隙半导体材料，其于室温下的禁带宽度为3.20eV，激子束缚能为60meV，被认为是继ZnSe、GaN之后的又一种新型光电材料，在信息储存和显示、光通信、半导体白光照明、医学以及生物等高科技领域具有广泛的应用前景。目前人们已能运用分子束外延(MBE)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)和磁控溅射等方法制备出质量较好的ZnO薄膜，以取代传统的氧化铟锡(ITO)导电薄膜来制作太阳能电池、光电传感器和平板显示器件的窗口材料，还可以应用在阴极射线激发的器件上。

然而，ZnO本身缺陷以及半导体材料共有的高折射率等特点，使得即将走向市场的ZnO基发光器件和其它已经商用化的发光器件一样，面临发光效率不高的问题，因此提高ZnO薄膜的发光效率是ZnO基发光器件完全实用化、高效化中的重要一步。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种发光效率较高的发光薄膜材料及其制备方法。

一种发光薄膜材料，其包括稀土氧化锌及掺杂在该稀土氧化锌内的金属纳米颗粒，其组成通式为Zn_1～xRe_xO:M，其中：0＜x≤0.05；Re为铕(Eu)、铽(Tb)、铒(Er)、镝(Dy)中的至少一种；M为金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)中的至少一种；该稀土氧化锌与该金属纳米颗粒的摩尔比为1∶(2×10^-5～1×10^-2)。

其中，该发光薄膜材料的厚度为100纳米～2微米。

一种发光薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：将M的原料溶解于第一溶剂中，配制成0.001mol/L～0.01mol/L的M离子溶液，其中，M为金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)中的至少一种；按Zn∶Re＝(1-x)∶x的比例称取锌的原料和稀土的原料，依次加入稳定剂和该M离子溶液至第二溶剂中，配制成锌离子和稀土离子总浓度为0.05mol/L～0.70mol/L的前驱体溶液；其中，Re为铕(Eu)、铽(Tb)、铒(Er)、镝(Dy)中的至少一种；0＜x≤0.05；该锌离子与该M离子的摩尔比为1∶(2×10^-5～1×10^-2)；干燥该前驱体溶液以形成掺杂有该M离子的稀土氧化锌胶体；在一衬底基材上对该胶体进行镀膜处理后，再于还原气氛下进行煅烧处理以形成掺杂有金属纳米颗粒的稀土氧化锌发光薄膜材料。

其中，该M离子溶液配置步骤中，该M的原料为氯金酸(HAuCl₄·4H₂O)，氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)，硝酸银(AgNO₃)或氯化钯(PdCl₂)中的至少一种；该第一溶剂为乙醇或去离子水。

其中，该稀土氧化锌胶体配置步骤中，该锌的原料为醋酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)、硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)、氯化锌(ZnCl₂·2H₂O)、硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)中的至少一种；该稀土的原料为硝酸铕(Eu(NO₃)₃·6H₂O)，氯化铕(EuCl₃·6H₂O)，硝酸铽(Tb(NO₃)₃·6H₂O)，氯化铽(TbCl₃·6H₂O)，硝酸铒(Er(NO₃)₃·6H₂O)，硝酸镝(Dy(NO₃)₃)，氯化镝(DyCl₃·H₂O)中的至少一种；该稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的至少一种，该稳定剂与该M离子的摩尔比为(1～3)∶1；该第二溶剂为乙二醇甲醚或乙醇溶液；该乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为3～7∶1。

其中，配制前驱体溶液的步骤包括于40～70℃条件下搅拌4～8小时，以形成均匀的溶胶态前驱体。

其中，形成胶体的步骤为将溶胶态前驱体于60℃条件下陈化50～95小时，以形成胶体。

其中，该还原气氛为N₂与H₂混合还原气氛、碳粉还原气氛、CO还原气氛、纯H₂还原气氛中的至少一种。

其中，镀膜步骤为使用旋转涂敷仪涂敷3～10次，每次涂敷完后将薄膜置于100～150℃条件中烘干5～30分钟。

其中，煅烧处理过程是将镀膜处理后的稀土氧化锌薄膜置于以1～5℃/分钟的升温速度加热至700～1200℃的环境下保温1～3小时。

上述发光薄膜材料中，稀土元素和金属离子有效共掺杂进入氧化锌的晶格，产生了表面等离激元(surface plasmon，SP)效应，使氧化锌带间辐射复合速率加快，以达到增强发光效率的作用。性能测试结果表明，上述发光薄膜材料在610～620纳米的波长区间具有较高的光发射强度。另外，上述发光薄膜材料的制备方法具有工艺简单、设备要求低及制备周期短等优点。

【附图说明】

图1为实施例1的发光薄膜材料(a)与传统的氧化锌发光材料(b)的荧光光谱图。

【具体实施方式】

下面将结合附图及实施方式对发光薄膜材料及其制备方法详细说明。

本实施方式的发光薄膜材料包括稀土氧化锌及掺杂在稀土氧化锌内的金属纳米颗粒，其组成通式为Zn_1～xRe_xO:M。其中，0＜x≤0.05；Re为铕(Eu)、铽(Tb)、铒(Er)、镝(Dy)中的至少一种；M为金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)中的至少一种；稀土氧化锌与金属纳米颗粒的摩尔比为1∶(2×10^-5～1×10^-2)。上述发光薄膜材料的厚度优选为100纳米～2微米。

上述发光薄膜材料中，稀土元素和金属纳米颗粒有效共掺杂进入氧化锌的晶格，产生了表面等离激元(surface plasmon，SP)效应，使氧化锌带间辐射复合速率加快，以达到增强发光效率的作用。

上述发光薄膜材料的制备方法可为溶胶-凝胶法，其包括如下步骤：

(1)配制M离子溶液。将含有M的原料溶解于第一溶剂中，配制成0.001mol/L～0.01mol/L的M离子溶液。其中M的原料可为该M的盐，优选为氯金酸(HAuCl₄·4H₂O)，氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)，硝酸银(AgNO₃)或氯化钯(PdCl₂)中的至少一种。第一溶剂优选为无水乙醇或去离子水。

(2)配制前驱体溶液。可按Zn∶Re＝(1-x)∶x的比例称取锌的原料和稀土的原料，加入稳定剂和前述M离子溶液，并用第二溶剂配制成锌离子和稀土离子总浓度为0.05mol/L～0.70mol/L的前驱体溶液。其中锌的原料可为锌盐，优选为醋酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)、硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)、氯化锌(ZnCl₂·2H₂O)、硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)中的至少一种；含有稀土的盐为硝酸铕(Eu(NO₃)₃·6H₂O)，氯化铕(EuCl₃·6H₂O)，硝酸铽(Tb(NO₃)₃·6H₂O)，氯化铽(TbCl₃·6H₂O)，硝酸铒(Er(NO₃)₃·6H₂O)，硝酸镝(Dy(NO₃)₃)，氯化镝(DyCl₃·H₂O)中的至少一种；0＜x≤0.05；锌离子与M离子的摩尔比为1∶(2×10^-51×10^-2)。稳定剂的作用在于以多种方式促进胶体的形成，其优选为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的至少一种；稳定剂与金属离子的摩尔比为(1～3)∶1。第二溶剂优选为乙二醇甲醚或乙醇。

(3)将前述前驱体溶液于40～70℃的水浴条件下搅拌4～8小时，以形成均匀的溶胶态前驱体。

(4)将前述溶胶态前驱体置于60℃的烘箱中干燥、陈化50～95小时，以形成掺杂有金属离子的稀土氧化锌胶体。

(5)使用该胶体进行镀膜。镀膜时可使用多种镀膜方法，优选为使用旋转涂敷仪涂敷3～10次，每次涂敷完后将薄膜置于100～150℃条件中烘干5～30分钟。

(6)于还原气氛下进行煅烧处理。将镀膜处理后的稀土氧化锌薄膜置于程序升温炉中，并在还原气氛下以1～5℃/分钟的升温速度加热至700～1200℃的环境下，保温1～3小时，以形成掺杂有金属纳米颗粒的稀土氧化锌薄膜材料。还原气氛的作用是将M离子还原为M单质的纳米颗粒，优选为N₂与H₂混合还原气氛、碳粉还原气氛、CO还原气氛、纯H₂还原气氛中的至少一种。

下面通过多种实施例对上述发光薄膜材料的制备方法作进一步说明。下列所有试剂均为分析纯。

实施例1

称取硝酸银0.8494g，配成浓度为0.005mol/L的水溶液1000mL；按化学式Zn_0.99Eu_0.01O中各元素的摩尔比，分别称取氯化锌1.3494g，硝酸铕0.0446g和乙醇胺1.26mL，然后加入硝酸银溶液12mL，并用乙醇配制锌离子和铕离子总摩尔浓度为0.2mol/L的乙醇溶液50mL；随后于65℃水浴搅拌4h后得到均匀的Zn_0.99Eu_0.01O前驱体溶液；最后将所得的Zn_0.99Eu_0.01O前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化60h，得到掺杂有银离子的Zn_0.99Eu_0.01O胶体。

将得到的加入银离子的Zn_0.99Eu_0.01O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为8次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用碳粉还原气氛，以3℃/分钟的升温速度烧结至1200℃并保温1小时，得到掺杂有银离子的厚度为1.5微米的Zn_0.99Eu_0.01O发光薄膜。

实施例2

称取硝酸银1.6987g，配成浓度为0.01mol/L的乙醇溶液1000mL；按化学式Zn_0.96Tb_0.04O中各元素的摩尔比，分别称取硝酸锌1.4280g，氯化铽0.0747g和乙醇胺0.63mL，然后加入硝酸银溶液2.5mL，并用乙醇配制锌离子和铽离子总摩尔浓度为0.1mol/L的乙醇溶液50mL；随后于50℃水浴搅拌8h后得到均匀的Zn_0.96Tb_0.04O前驱体溶液，最后将所得的Zn_0.96Tb_0.04O前驱体溶液置于55℃烘箱中陈化88h，得到掺杂有银离子的Zn_0.96Tb_0.04O胶体。

将得到的加入银离子的Zn_0.96Tb_0.04O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为10次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用在95％N₂加上5％H₂的还原气氛，以5℃/分钟的升温速度烧结至1000℃并保温2小时，得到掺杂有银离子的厚度为2微米的Zn_0.96Tb_0.04O发光薄膜。

实施例3

称取氯铂酸2.5896g，配成浓度为0.005mol/L的水溶液1000mL；按化学式Zn_0.98Dy_0.02O中各元素的摩尔比，分别称取醋酸锌4.2144g，氯化镝0.1147g和乙醇胺1.20mL，然后加入氯铂酸溶液3.2mL，并用乙醇配制锌离子和镝离子总摩尔浓度为0.4mol/L的乙醇溶液50mL；随后于55℃水浴搅拌7h后得到均匀的Zn_0.98Dy_0.02O前驱体溶液；最后，将所得的Zn_0.98Dy_0.02O前驱体溶液置于65℃烘箱中陈化85h，得到掺杂有铂离子的Zn_0.98Dy_0.02O胶体。

将得到的加入铂离子的Zn_0.98Dy_0.02O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为6次，每次涂敷完后将薄膜置于100℃烘箱中烘干20分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用在95％N₂加上5％H₂的还原气氛，以3℃/分钟的升温速度烧结至1000℃并保温2小时，得到掺杂有铂离子的厚度为1微米的Zn_0.98Dy_0.02O发光薄膜。

实施例4

称取氯化钯0.8866g，配成浓度为0.005mol/L的水溶液1000mL；按化学式Zn_0.96Dy_0.04O中各元素的摩尔比，分别称取硫酸锌4.1409g，硝酸镝0.2091g和三乙醇胺2.00mL，然后加入氯化钯溶液0.3mL，并用乙二醇甲醚配制锌离子和镝离子总摩尔浓度为0.3mol/L的乙二醇甲醚溶液50mL；随后于65℃水浴搅拌7h后得到均匀的Zn_0.96Dy_0.04O前驱体溶液；最后将所得的Zn_0.96Dy_0.04O前驱体溶液置于75℃烘箱中陈化70h，得到掺杂有钯离子的Zn_0.96Dy_0.04O胶体。

将得到的加入钯离子的Zn_0.96Dy_0.04O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为10次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用在95％N₂加上5％H₂的还原气氛，以4℃/分钟的升温速度烧结至1200℃并保温1小时，得到掺杂有钯离子的厚度为2微米的Zn_0.96Dy_0.04O发光薄膜。

实施例5

称取氯铂酸5.1792g，配成浓度为0.01mol/L的乙醇溶液1000mL；按化学式Zn_0.999Tb_0.001O中各元素的摩尔比，分别称取醋酸锌7.6748g，硝酸铽0.0159g和乙醇胺4.20mL，然后加入氯铂酸溶液2.1mL，并用乙醇配制锌离子和铽离子总摩尔浓度为0.7mol/L的乙醇溶液50mL；随后于60℃水浴搅拌5h后得到均匀的Zn_0.999Tb_0.001O前驱体溶液，最后将所得的Zn_0.999Tb_0.001O前驱体溶液置于65℃烘箱中陈化80h，得到掺杂有铂离子的Zn_0.999Tb_0.001O胶体。

将得到的加入铂离子的Zn_0.999Tb_0.001O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为8次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干20分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用在95％N₂加上5％H₂的还原气氛，以5℃/分钟的升温速度烧结至1000℃并保温2小时，得到掺杂有铂离子的厚度为1.5微米的Zn_0.999Tb_0.001O发光薄膜。

实施例6

称取氯铂酸0.5179g，配成浓度为0.01mol/L的水溶液100mL；按化学式Zn_0.96Tb_0.04O中各元素的摩尔比，分别称取硝酸锌1.4280g，硝酸铽0.0906g和二乙醇胺0.96mL，然后加入氯铂酸溶液2.5mL，并用乙二醇甲醚配制锌离子和铽离子总摩尔浓度为0.1mol/L的乙二醇甲醚溶液50mL；随后于70℃水浴搅拌4h后得到均匀的Zn_0.96Tb_0.04O前驱体溶液，将所得的Zn_0.96Tb_0.04O前驱体溶液置于50℃烘箱中陈化95h，得到掺杂有铂离子的Zn_0.96Tb_0.04O胶体。

将得到的加入铂离子的Zn_0.96Tb_0.04O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为6次，每次涂敷完后将薄膜置于100℃烘箱中烘干30分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用在95％N₂加上5％H₂的还原气氛，以5℃/分钟的升温速度烧结至1200℃并保温2小时，得到掺杂有铂离子的厚度为1微米的Zn_0.96Tb_0.04O发光薄膜。

实施例7

称取氯化钯1.7731g，配成浓度为0.01mol/L的乙醇溶液1000mL；按化学式Zn_0.97Eu_0.03O中各元素的摩尔比，分别称取醋酸锌5.3228g，硝酸铕0.3345g和三乙醇胺3.30mL，然后加入氯化钯溶液5mL，并用乙醇配制锌离子和铕离子总摩尔浓度为0.5mol/L的乙醇溶液50mL，随后于60℃水浴搅拌5h后得到均匀的Zn_0.97Eu_0.03O前驱体溶液，将所得的Zn_0.97Eu_0.03O前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化70h，得到掺杂有钯离子的Zn_0.97Eu_0.03O胶体。

将得到的加入钯离子的Zn_0.97Eu_0.03O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为4次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中在CO还原气氛下，以4℃/分钟的升温速度烧结至1000℃并保温3小时，得到掺杂有钯离子的厚度为800纳米的Zn_0.97Eu_0.03O发光薄膜。

实施例8

称取硝酸银1.6987g，配成浓度为0.001mol/L的水溶液1000mL。按化学式Zn_0.99Er_0.01O中各元素的摩尔比，分别称取氯化锌1.3494g，硝酸铒0.0461g和三乙醇胺3.96mL，然后加入硝酸银溶液0.2mL，并用乙二醇甲醚配制锌离子和铒离子总摩尔浓度为0.2mol/L的乙二醇甲醚溶液50mL；随后于40℃水浴搅拌8h后得到均匀的Zn_0.99Er_0.01O前驱体溶液，最后将所得的Zn_0.99Er_0.01O前驱体溶液置于70℃烘箱中陈化50h，得到掺杂有银离子的Zn_0.99Er_0.01O胶体。

将得到的加入银离子的Zn_0.99Er_0.01O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为3次，每次涂敷完后将薄膜置于150℃烘箱中烘干5分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中在纯H₂还原气氛下以1℃/分钟的升温速度烧结至700℃并保温3小时，得到掺杂有银离子的厚度为100纳米的Zn_0.99Er_0.01O发光薄膜。

实施例9

称取氯金酸0.3398g，配成浓度为0.001mol/L的水溶液1L。按化学式Zn_0.90Eu_0.10O中各元素的摩尔比，分别称取醋酸锌0.4939g，硝酸铕0.1115g和单乙醇胺0.16mL，然后加入氯金酸溶液2.5mL，并用乙二醇甲醚配制锌离子和铕离子总摩尔浓度为0.05mol/L的乙二醇甲醚溶液50mL，随后于50℃水浴搅拌6h后得到均匀的Zn_0.90Eu_0.10O前驱体溶液；最后将所得的Zn_0.90Eu_0.10O前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化75h，得到掺杂有金离子的Zn_0.90Eu_0.10O胶体。

将得到的加入金离子的Zn_0.90Eu_0.10O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为6次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中于碳粉和CO共同营造的还原气氛下，以3℃/分钟的升温速度烧结至1000℃并保温3小时，得到掺杂有金离子的厚度为1微米的Zn_0.90Eu_0.10O发光薄膜。

实施例10

称取氯铂酸0.5179g，配成浓度为0.001mol/L的乙醇溶液1000mL；按化学式Zn_0.90Eu_0.10O中各元素的摩尔比，分别称取醋酸锌0.4939g，氯化铕0.0916g和二乙醇胺0.72mL，然后加入氯铂酸溶液10mL，并用乙醇配制锌离子和铕离子总摩尔浓度为0.05mol/L的乙醇溶液50mL；随后于60℃水浴搅拌7h后得到均匀的Zn_0.90Eu_0.10O前驱体溶液，将所得的Zn_0.90Eu_0.10O前驱体溶液置于55℃烘箱中陈化60h，得到掺杂有铂离子的Zn_0.90Eu_0.10O胶体。

将得到的加入铂离子的Zn_0.90Eu_0.10O胶体涂覆在衬底基材上，涂覆采用旋转涂敷，次数为6次，每次涂敷完后将薄膜置于120℃烘箱中烘干15分钟；最后将旋涂成型的薄膜置于程序升温炉中采用在95％N₂加上5％H₂的还原气氛，以3℃/分钟的升温速度烧结至1000℃并保温3小时，得到掺杂有铂离子的厚度为1微米的Zn_0.90Eu_0.10O发光薄膜。

图1为实施例1(a)和传统的氧化锌发光材料(b)的荧光光谱图。从图1可知，与传统的氧化锌发光材料相比，实施例1的发光薄膜材料在610～620纳米的波长区域内具有较高的光发射强度。

另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内作其它变化，当然，这些依据本发明精神所作的变化，都包含在本发明要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种发光薄膜材料的制备方法，该发光薄膜材料包括稀土氧化锌及掺杂在该稀土氧化锌内的金属纳米颗粒，其组成通式为Zn_1～xRe_xO：M，其中：

0<x≤0.05；

Re为铕、铽、铒、镝中的至少一种；

M为金、银、铂、钯中的至少一种；

该稀土氧化锌与该金属纳米颗粒的摩尔比为1：(2×10^-5～1×10^-2)；

该制备方法包括如下步骤：

将M的原料溶解于第一溶剂中，配制成0.001mol/L～0.01mol/L的M离子溶液，其中，M为金、银、铂、钯中的至少一种；

按Zn:Re=(1-x):x的比例称取锌的原料和稀土的原料，依次加入稳定剂和该M离子溶液至第二溶剂中，配制成锌离子和稀土离子总浓度为0.05mol/L～0.70mol/L的前驱体溶液；其中，Re为铕、铽、铒、镝中的至少一种；0<x≤0.05；该锌离子与该M离子的摩尔比为1：(2×10^-5～1×10^-2)；

干燥该前驱体溶液以形成掺杂有该M离子的稀土氧化锌胶体；

在一衬底基材上对该胶体进行镀膜处理后，再于还原气氛下进行煅烧处理以形成掺杂有金属纳米颗粒的稀土氧化锌发光薄膜材料；

该M离子溶液配制步骤中，

该M的原料为氯金酸，氯铂酸，硝酸银或氯化钯中的至少一种；

该第一溶剂为乙醇或去离子水；

该稀土氧化锌胶体配制步骤中，

该锌的原料为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中的至少一种；

该稀土的原料为硝酸铕，氯化铕，硝酸铽，氯化铽，硝酸铒，硝酸镝，氯化镝中的至少一种；

该稳定剂为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的至少一种，该稳定剂与该M离子的摩尔比为(1～3):1；

该第二溶剂为乙二醇甲醚或乙醇溶液；该乙醇溶液中乙醇与去离子水的体积比为3～7:1。

2.如权利要求1所述的发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：该配制前驱体溶液的步骤包括于40～70℃条件下搅拌4～8小时，以形成均匀的溶胶态前驱体。

3.如权利要求2所述的发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：该形成胶体的步骤为将该溶胶态前驱体于60℃条件下陈化50～95小时，以形成胶体。

4.如权利要求1所述的发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：该还原气氛为N₂与H₂混合还原气氛、碳粉还原气氛、CO还原气氛、纯H₂还原气氛中的至少一种。

5.如权利要求1所述的发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：该镀膜处理步骤为使用旋转涂敷仪涂敷3～10次，每次涂敷完后将薄膜置于100～150℃条件中烘干5～30分钟。

6.如权利要求1所述的发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：煅烧处理过程是将镀膜处理后的稀土氧化锌薄膜置于以1～5℃/分钟的升温速度加热至700～1200℃的环境下保温1～3小时。

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