CN102275864B - 一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法 - Google Patents

一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，先配置硝酸镍水溶液，制成载镍多壁碳纳米管，然后在磁性挤压机上，对聚对苯二甲酸乙二酯+载镍多壁碳纳米管，进行定向排列、冷却、吹干、切粒，使载镍碳纳米管的定向排列工业化，自动化生产成为可能，多壁碳纳米管在高聚物基体内排列有序规整，有效的提高了高聚物基体的物理化学性能和力学性能，此方法工艺先进，数据翔实准确，可工业化连续生产，生产效率高，产物质量好，是十分理想的载镍碳纳米管定向排列方法。

Description

一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法
技术领域
本发明涉及一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，属无机碳材料在高聚物基体中定向排列方法及其设备的技术领域。
背景技术
碳纳米管具有独特的结构和高长径比，具有优异的化学物理性能，是一种优良的纳米纤维增强体，可作为添加材料，实现对高聚物基复合材料的增强和功能化，由于碳纳米管的大长径比和高表面能，在高聚物基体中极易团聚和缠绕，不但起不到增强的作用，反而会形成应力集中点，导致碳纳米管/高聚物复合材料的力学性能下降，影响其在高聚物基复合材料中的应用，因此，如何实现碳纳米管在聚合物基体中的均匀分散和定向排列，已成了纳米功能复合材料加工领域的难点。
目前，为了实现碳纳米管在高聚物基体中的定向排列，其方法有机械拉伸法、电场法和磁场法等，例如：Ajayan等将碳纳米管/环氧树脂复合材料切成50-200nm的薄片，借用切片时的机械力将碳纳米管排列起来，首次得到了定向排列的碳纳米管复合材料；例如Jin等将多壁碳纳米管加入到氯仿溶解的热塑性高聚物中，制成悬浊液，从100℃单向拉伸至室温25℃，实现了多壁碳纳米管在热塑性高聚物中的定向排列；例如Haggenmueller等在熔融下对高聚物/单壁碳纳米管复合材料进行拉伸，实现了单壁碳纳米管的定向排列；例如Dai等采用反复机械拉伸法实现了单壁碳纳米管的均匀分散和定向排列；例如Chen等研究了在外加电场作用下实现了单壁碳纳米管的定向排列；例如Miguel等用磁性材料包覆多壁碳纳米管，通过外加磁场的作用，实现碳纳米管的定向排列；李维学等将碳纳米管和聚合物注入缸体内，用活塞通过层流场、磁场，压缩，使碳纳米管在聚合物中定向排列；以上研究只是进行了初步探讨，有的不宜在生产实践中应用，有的不能进行工业化生产，且工艺复杂，应用范围较窄。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况和缺陷，提供一种新的能进行工业化生产的多壁碳纳米管的定向排列方法和设备，在外加磁场作用下，用螺杆挤出熔融造粒法，使多壁碳纳米管在高聚物基体中均匀分布并定向排列，使多壁碳纳米管的定向排列实现工业化生产。
技术方案
本发明所使用的化学物质原料为：聚对苯二甲酸乙二酯、多壁碳纳米管、去离子水、冷却水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
聚对苯二甲酸乙二酯：PET           15000g±5g
Figure BSA00000475389700031
多壁碳纳米管：C          750g±1g
硝酸镍：Ni(NO3)2         1098g±1g
去离子水：H2O            200000ml±100ml
冷却水：H2O              50000ml±100ml
多壁碳纳米管定向排列方法如下：
(1)精选化学物质原料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
聚对苯二甲酸乙二酯：固态固体    99.5％
多壁碳纳米管：固态固体          99.5％
硝酸镍：固态固体                99.5％
去离子水：液态液体              99.9％
冷却水：液态液体                85.0％
(2)配置硝酸镍水溶液
称取硝酸镍1098g±1g置于容器中，量取去离子水75000ml±5ml，将其缓慢加入容器中，并用搅拌器搅拌30min，使其混合均匀，成2mol/L的硝酸镍溶液；
(3)制备载镍多壁碳纳米管
①称取多壁碳纳米管750g±1g置于容器中，加入0.2mol/L的硝酸镍溶液75000ml±5ml，调节酸碱度，使pH＝6～7，为中性混合溶液；
②超声分散，将容器置于超声分散机上，进行超声分散30min；
③离心分离，将超声分散的混合溶液置于离心管内，进行离心分离，分离后，收集多壁碳纳米管悬浊液；
④去离子水洗涤，将多壁碳纳米管悬浊液置于容器中，加入去离子水10000ml，边搅拌边洗涤，成洗涤液；
⑤抽滤，将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
⑥洗涤，抽滤重复进行10次；
⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.01MPa，干燥温度110℃±2℃，干燥时间480min；
⑧研磨、过筛
将干燥的产物，置于研磨机内，进行研磨；然后用800目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，得载镍多壁碳纳米管；
(4)载镍多壁碳纳米管在高聚物聚对苯二甲酸乙二酯中定向排列
载镍多壁碳纳米管在高聚物聚对苯二甲酸乙二酯中的定向排列是在专用磁性挤压机上进行的；
①将聚对苯二甲酸乙二酯15000g±5g置于高聚物料斗中，将载镍多壁碳纳米管750g±1g置于加料斗中；
②开启高聚物料斗、碳纳米管料斗，按100∶5的配比比例送料；
③开启磁场发生器，磁力线强度为3000特斯拉；开启挤压螺杆套筒，挤压螺杆套筒转速为80r/min；
④聚对苯二甲酸乙二酯和载镍多壁碳纳米管按照100∶5的比例同时进入挤压螺杆套筒，在磁场为3000特斯拉的环境下，以80r/min的转速，载镍多壁碳纳米管在高聚物中掺入、定向排列，由挤压螺杆套筒挤压，即为：载镍碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯高聚物复合材料产物；
(5)冷却，挤压后的产物进入冷却水槽，并冷却至25℃；
(6)吹干，冷却后的产物进入吹干机，吹干；
(7)切粒，吹干后产物进入切粒机，切粒后进入产物箱，即为最终产物；
(8)检测、化验、分析、表征
对制备的定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯颗粒产物的形貌、色泽、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析和表征；
用JEM-2010型高分辨透射电镜HRTEM进行产物的横剖面形貌分析；
用JEM-2010型高分辨透射电镜HRTEM进行产物的纵剖面形貌分析；
用CMT5205型电子万能试验机和液晶式悬臂冲击试验机进行产物的力学性能分析；
结论：定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料为黑色颗粒状，载镍多壁碳纳米管在聚对苯二甲酸乙二酯基体内排列有序规整，具有磁性；
(9)产物储存
对制备的黑色颗粒状产物储存于棕色透明玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对碳纳米管定向排列的技术状况，对需定向排列的载镍多壁碳纳米管进行工业化生产，先配置硝酸镍水溶液，制成载镍多壁碳纳米管，然后在磁性挤压机上对聚对苯二甲酸乙二酯+载镍多壁碳纳米管进行定向排列生产，使载镍碳纳米管的定向排列工业化、自动化生产成为可能，载镍碳纳米管在基体内排列有序规整，有效的提高了高聚物基体的物理化学性能和力学性能，此方法工艺先进，数据翔实准确，可工业化连续生产，生产效率高，产物质量好，是十分理想的载镍碳纳米管定向排列的方法。
附图说明
图1为载镍多壁碳纳米管定向排列制备状态图
图2为载镍多壁碳纳米管在PET基体中的横剖面形貌图
图3为载镍多壁碳纳米管在PET基体中的纵剖面形貌图
图4为载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料定向排列前后力学性能对比表
图中所示，附图标记清单如下：
1、磁性挤压机底座，2、变速挤压电机，3、变速箱，4、聚对苯二甲酸乙二酯计量泵，5、聚对苯二甲酸乙二酯料箱，6、送料管，7、载镍多壁碳纳米管料箱，8、进料斗，9、载镍多壁碳纳米管计量泵，10、磁场发生器，11、挤压螺杆套筒，12、冷却管，13、冷却箱，14、冷却水，15、吹干箱，16、吹干电机，17、切粒机，18、出料板，19、产物箱，20、显示屏，21、指示灯，22、磁场控制器，23、电机控制开关，24、电控箱，25、产物，26、导线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为载镍多壁碳纳米管定向排列制备状态图，制备是在磁性挤压机上进行的，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值，是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
在磁性挤压机底座1的左上部设有变速电机2，变速电机2联接变速箱3，变速箱3联接挤压螺杆套筒11，挤压螺杆套筒11右外部联接冷却管12，冷却管12置于冷却箱13内，冷却箱13内有冷却水14，冷却管12联接吹干箱15，并由吹干电机16带动，吹干箱15联接切粒机17，切粒机17外部设出料板18，出料板18对准产物箱19，产物箱19内有产物25；在变速箱3的左侧部设有聚对苯二甲酸乙二酯料斗5，料斗5联接计量泵4，计量泵4右前部联接送料器6，送料器6联接载镍多壁碳纳米管料斗7，料斗7联接计量泵9，送料器6、料斗7与挤压螺杆套筒11联通，在底座1的左部设有电控箱24，电控箱24上设有显示屏20、指示灯21、磁场控制器22、电机控制开关23，并通过导线26联接。
图2所示，为载镍多壁碳纳米管在PET基体内的横剖面形貌图，图中可见：出露在PET基体材料表面的，大部分是载镍多壁碳纳米管的端口或管身的一小部分，说明载镍多壁碳纳米管呈沿同一方向排列状态，且在PET基体材料中处于单分散状态，载镍多壁碳纳米管与PET基体材料不存在明显界面，具有良好的相容性。
图3所示，载镍多壁碳纳米管在PET基体内的纵剖面形貌图，图中可见：出露在PET基体材料表面的，几乎全部为载镍多壁碳纳米管的整个管身，而且按照同一方向排列，具有规整的定向排列性。
图4所示，为载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料定向排列前后力学性能对比表，表中可知：定向排列后载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料的初始模量、抗拉强度、最大拉力和冲击强度都呈现增大趋势，与未定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料相比，分别增大了30.35％、81.44％、87.38％、38.21％，这是由于镍是性能优良的磁性材料，当多壁碳纳米管载镍之后，可提高其磁性能；当载镍多壁碳纳米管从磁场中通过时，便会沿磁场的磁力线方向排列，从而使载镍多壁碳纳米管在聚对苯二甲酸乙二酯基体中分散均匀，实现了其定向排列，因而在拉伸过程中起到了增强相的作用，从而提高了载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料的力学性能。

Claims (3)

1. 一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：聚对苯二甲酸乙二酯、多壁碳纳米管、去离子水、冷却水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
聚对苯二甲酸乙二酯：PET                15000g±5g
Figure 2011100959240100001DEST_PATH_IMAGE002
多壁碳纳米管：C                        750g±1g
硝酸镍：Ni(NO3)2                        1098g±1g
去离子水：H2O                          200000ml±100ml
冷却水：H2O                           50000ml±100ml
多壁碳纳米管定向排列方法如下：
（1）精选化学物质原料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
聚对苯二甲酸乙二酯：固态固体             99.5%
多壁碳纳米管：固态固体                   99.5% 
硝酸镍：固态固体                         99.5%   
去离子水：液态液体                       99.9%
冷却水：液态液体                        85.0%
（2）配置硝酸镍水溶液
称取硝酸镍1098g±1g置于容器中，量取去离子水75000ml±5ml，将其缓慢加入容器中，并用搅拌器搅拌30min，使其混合均匀，成0.2mol/L的硝酸镍溶液；
（3）制备载镍多壁碳纳米管
① 称取多壁碳纳米管750g±1g置于容器中，加入0.2mol/L的硝酸镍溶液75000ml±5ml，调节酸碱度，使pH=6~7，为中性混合溶液；
② 超声分散，将容器置于超声分散机上，进行超声分散30min；
③ 离心分离，将超声分散的混合溶液置于离心管内，进行离心分离，分离后，收集多壁碳纳米管悬浊液；
④ 去离子水洗涤，将多壁碳纳米管悬浊液置于容器中，加入去离子水10000ml，边搅拌边洗涤，成洗涤液；
⑤ 抽滤，将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
⑥ 洗涤，抽滤重复进行10次；
⑦ 真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.01MPa，干燥温度110℃±2℃，干燥时间480min；
⑧ 研磨、过筛
将干燥的产物，置于研磨机内，进行研磨；然后用800目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，得载镍多壁碳纳米管；
（4）载镍多壁碳纳米管在高聚物聚对苯二甲酸乙二酯中定向排列
载镍多壁碳纳米管在高聚物聚对苯二甲酸乙二酯中的定向排列是在专用磁性挤压机上进行的；
①将聚对苯二甲酸乙二酯15000g±5g置于高聚物料斗中，将载镍多壁碳纳米管750g±1g置于加料斗中；
②开启高聚物料斗、碳纳米管料斗，按100：5的配比比例送料；
③开启磁场发生器，磁力线强度为3000特斯拉；开启挤压螺杆套筒，挤压螺杆套筒转速为80r/min；
④聚对苯二甲酸乙二酯和载镍多壁碳纳米管按照100：5的比例同时进入挤压螺杆套筒，在磁场为3000特斯拉的环境下，以80r/min的转速，载镍多壁碳纳米管在高聚物中掺入、定向排列，由挤压螺杆套筒挤压，即为：载镍碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯高聚物复合材料产物；
（5）冷却，挤压后的产物进入冷却水槽，并冷却至25℃；
（6）吹干，冷却后的产物进入吹干机，吹干；
（7）切粒，吹干后产物进入切粒机，切粒后进入产物箱，即为最终产物；
（8）检测、化验、分析、表征
对制备的定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯颗粒产物的形貌、色泽、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析和表征；
用JEM-2010型高分辨透射电镜HRTEM进行产物的横剖面形貌分析；
用JEM-2010型高分辨透射电镜HRTEM进行产物的纵剖面形貌分析；
用CMT5205型电子万能试验机和液晶式悬臂冲击试验机进行产物的力学性能分析；
结论：定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料为黑色颗粒状，载镍多壁碳纳米管在聚对苯二甲酸乙二酯基体内排列有序规整，具有磁性；
（9）产物储存
对制备的黑色颗粒状产物储存于棕色透明玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，其特征在于：载镍多壁碳纳米管的定向排列是在磁性螺杆挤压机上进行的，在磁性挤压机底座（1）的左上部设有变速电机（2），变速电机（2）联接变速箱（3），变速箱（3）联接挤压螺杆套筒（11），挤压螺杆套筒（11）右外部联接冷却管（12），冷却管（12）置于冷却箱（13）内，冷却箱（13）内有冷却水（14），冷却管（12）联接吹干箱（15），并由吹干电机（16）带动，吹干箱（15）联接切粒机（17），切粒机（17）外部设出料板（18），出料板（18）对准产物箱（19），产物箱（19）内有产物（25）；在变速箱（3）的左侧部设有聚对苯二甲酸乙二酯料斗（5），料斗（5）联接计量泵（4），计量泵（4）右前部联接送料器（6），送料器（6）联接载镍多壁碳纳米管料斗（7），料斗（7）联接计量泵（9），送料器（6）、料斗（7）与挤压螺杆套筒（11）联通，在底座（1）的左部设有电控箱（24），电控箱（24）上设有显示屏（20）、指示灯（21）、磁场控制器（22）、电机控制开关（23），并通过导线（26）联接。
3.根据权利要求1所述的一种载镍多壁碳纳米管的定向排列方法，其特征在于：定向排列后载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料的初始模量、抗拉强度、最大拉力和冲击强度都呈现增大的趋势，与未定向排列的载镍多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料相比，分别增大了30.35%、81.44%、87.38%、38.21%。
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