CN102268650B - 一种制备InN薄膜的磁控溅射方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备InN薄膜的磁控溅射方法，其工艺步骤依次如下：（1）以Si(111)为衬底，在室温、常压下将衬底清洗干净后置于氮气环境中吹干；（2）将经步骤（1）处理过的衬底放入溅射室，以Al为靶材，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlN；（3）第一缓冲层AlN的生长结束后，将靶材更换为Al与In的原子比为1:3的Al-In合金，在真空条件下采用磁控溅射法完成第二缓冲层Al0.24In0.76N在第一缓冲层AlN上的生长；（4）第二缓冲层Al0.24In0.76N的生长结束后，将靶材更换为In，在真空条件下采用磁控溅射法完成InN薄膜在第二缓冲层Al0.24In0.76N上的生长。
Description
技术领域
本发明属于氮化物光电薄膜材料制备领域，特别涉及一种采用双缓冲层技术通过溅射法制备InN薄膜的方法。
背景技术
三族氮化物半导体材料被认为是最有潜力的光电材料，InN 由于其新颖的物理性质和潜在的应用价值, 近期受到了广泛关注。研究表明:InN 的禁带宽度为 0.6-0.7eV 左右（Appl. Phys. Lett. 80, 3967 (2002)）, 而不是先前普遍接受的 1. 9eV （Appl.Phys. Lett. 83, 251 (2003)）, 所以通过调节合金组分可以获得从 0.7eV ( InN) 到 6.2eV ( AlN) 的连续可调直接带隙, 从而利用单一体系的材料就可以制备覆盖从近红外到深紫外光谱范围的光电器件。InN 材料在三族氮化物半导体材料中具有最高的迁移率( 室温下最大的迁移率是 14000cm2 V-1 s-1 )、峰 值 速 率、电 子 漂 移 速 率 和 尖 峰 速 率( 4.3×107cm/ s)以 及 具 有 最 小 的 有 效 电 子 质 量 m*=0. 05m0（J. Appl. Phys. 94, 2779-2808 (2003)）。这些特性使得InN 材料在高效太阳能电池、二极管，激光器，光纤，高频率和高速率晶体管的应用上具有非常独特的优势。
然而，制备InN 薄膜面临两大困难：一是 InN 材料的离解温度较低, 在 600℃ 左右就分解了（Jpn. J. Appl. Phys. 42 :2549-2599，（2003））, 这就要求在低温下生长InN；二是很难找到晶格和热膨胀系数匹配的衬底。蓝宝石是生长InN薄膜常用的衬底，但是其晶格失配率高达25% （Thin Solid Films, 515, 4619–4623 (2007)）。硅也是常用的外延生长衬底材料，但是InN与Si(111)衬底也有8%的晶格失配率。再者，在生长过程中，硅衬底表面容易被氮化形成SiNx，这会导致InN薄膜质量的下降（Nanotechnology 20,345203 (2009)）。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备InN薄膜的磁控溅射方法，以降低晶格失配率，提高InN薄膜的质量。
本发明所述制备InN薄膜的磁控溅射方法采用双缓冲层技术，工艺步骤依次如下：
（1）衬底的处理
以Si(111)为衬底，在室温、常压下将衬底清洗干净后置于氮气环境中吹干；
（2）第一缓冲层AlN的生长
将经步骤（1）处理过的衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlN，靶材为Al，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为9:1，溅射功率50W~60W，溅射时间20分钟~30分钟, 溅射过程中衬底的温度控制在450℃～550℃；
（3）第二缓冲层Al0.24In0.76N的生长
第一缓冲层AlN的生长结束后，将靶材更换为Al与In的原子比为1:3的Al-In合金，在真空条件下采用磁控溅射法完成第二缓冲层Al0.24In0.76N在第一缓冲层AlN上的生长，以 N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为3:1，溅射功率80W ～150W，溅射时间10分钟～30分钟,溅射过程中衬底的温度控制在250℃～350℃；
（4）InN薄膜的生长
第二缓冲层Al0.24In0.76N生长的结束后，将靶材更换为In，在真空条件下采用磁控溅射法完成InN薄膜在第二缓冲层Al0.24In0.76N上的生长，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为3:1，溅射功率60W~120W，溅射时间10分钟~30分钟，溅射过程中衬底的温度控制在250℃~350℃。
上述方法中，所述第一缓冲层AlN的生长步骤、第二缓冲层Al0.24In0.76N的生长步骤和InN薄膜的生长步骤中，本底真空度≤5×10-5Pa，工作气压为0.35Pa~0.45Pa。
上述方法中，衬底的清洗步骤为：在室温、常压下依次在三氯乙烯中超声波清洗至少20分钟、在丙酮中超声波清洗至少30分钟、在HF中浸泡至少10分钟，然后用去离子水冲洗至少10分钟。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用真空磁控溅射法低温生长InN薄膜，只要保持工作气压和溅射功率恒定，即可获得稳定的沉积速率，因此制得的薄膜均匀。
（2）本发明所述制备方法采用AlN作第一为缓冲层，大大减少了Al0.24In0.76N与衬底间的晶格失配，生长AlN时温度为500±50℃，有利于氮与铝原子充分反应成AlN合成物沉积在衬底表面。
（3）本发明所述制备方法由于首先在衬底上生长了AlN缓冲层，因而第二缓冲层Al0.24In0.76N的质量提高，由于InN薄膜生长在第二缓冲层Al0.24In0.76N上，因而进一步减少了InN薄膜与衬底的晶格失配，有利于InN薄膜质量的提高。
（4）本发明所述方法制备的InN薄膜晶体择优取向优异，其XRD图中仅有InN(0002)的X射线衍射峰（见图1）。
（5）本发明所述方法制备的InN薄膜缓冲层厚度较小，第一缓冲层AlN和第二缓冲层Al0.24In0.76N的总厚度仅为 150 nm左右，能够省电节能。
附图说明
图1是本发明所述方法（实施例1）制备的InN薄膜的X射线衍射（XRD）谱图，衬底为Si(111)；
图2是本发明所述方法（实施例1）制备的InN薄膜的扫描电镜（SEM）图片，其中，图2（a）为膜面形貌图，图2（b）为截面图；
图3 是本发明所述方法（实施例1）制备的InN薄膜截面的透射电镜（TEM）图〔图中（a）〕和各亚层的高分辨透射电镜（TEM）图〔图中（b）、（c）、（d）〕；
图4 是本发明所述方法（实施例1）制备的InN薄膜的X射线光电子能谱（XPS）图；
图5是对比例1制备的InN薄膜的X射线衍射（XRD）谱图，衬底为Si(111)；
图6是对比例1制备的InN薄膜的扫描电镜（SEM）图片，其中，图6（a）为膜面形貌图，图6（b）为截面图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述制备InN薄膜的磁控溅射方法作进一步说明。
实施例1
本实施例的工艺步骤依次如下：
（1）衬底的处理
以Si(111)为衬底，在室温、常压下首先将衬底依次在三氯乙烯中超声波清洗20分钟，在丙酮中超声波清洗30分钟，在氢氟酸中浸泡10分钟，然后用去离子水冲洗10分钟，最后用氮气吹干放入溅射室待用；
（2）第一缓冲层AlN的生长
第一缓冲层AlN的生长在超高真空多功能磁控溅射设备（型号：JGP560，生产企业：中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中完成，本底真空为4.0×10-5 Pa；将经步骤（1）处理过的Si(111)衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长AlN缓冲层，工作气压控制在0.4Pa，靶材为Al（纯度99.8%），N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar 分别为5.4 Sccm和0.6 Sccm，溅射功率56W，溅射时间30分钟，溅射过程中衬底的温度控制在500℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在衬底表面形成AlN缓冲层；
（3）第二缓冲层Al0.24In0.76N的生长
第一缓冲层AlN生长结束后，将靶材更换为Al与In的原子比为1:3的Al-In合金，工作气压控制在0.4Pa，N2与Ar 分别为9.0 Sccm和3.0Sccm，溅射功率100W，溅射时间20分钟，溅射过程中衬底的温度控制在300℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在第一缓冲层AlN表面形成第二缓冲层Al0.24In0.76N；
（4）InN薄膜的生长
第二缓冲层Al0.24In0.76N生长结束后，将靶材更换为In（纯度99.99%），工作气压控制在0.4Pa，N2与Ar 分别为9.0 Sccm和3.0 Sccm，溅射功率为80W，溅射时间为20分钟，溅射过程中衬底的温度控制在300℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在第二缓冲层Al0.24In0.76N上形成InN薄膜。
本实例制备的InN薄膜的的X射线衍射（XRD）谱图见图1（只有InN(0002)的一个衍射峰），扫描电镜（SEM）照片见图2，透射电镜（TEM）照片见图3，X射线光电子能谱（XPS）图见图4，分析结果表明，本实施例所制备的InN薄膜为六方纤锌( wurtzite)结构，晶体生长择优取向优异，（0002）衍射峰位于31.31°，半峰宽0.219°，晶粒大小为37.25 nm，缓冲层AlN和缓冲层Al0.24In0.76N的总厚度约150 nm。
对比例 1
本对比例的工艺步骤依次如下：
（1）衬底的处理
以Si(111)为衬底，衬底的处理方法与实施例1相同；
（2）InN薄膜的生长
InN薄膜的生长在超高真空多功能磁控溅射设备（型号：JGP560，生产企业：中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中完成，本底真空为4.0×10-5 Pa；将经步骤（1）处理过的Si(111)衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长InN薄膜，工作气压控制在0.4Pa，靶材为In（纯度99.99%），N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar 分别为9.0 Sccm和3.0 Sccm，溅射功率80W，溅射时间20分钟，溅射过程中衬底的温度控制在300℃；Ar发生电离形成Ar+，Ar+在电磁场作用下碰撞靶材，Ar+与靶材原子交换能量，靶材原子获得的能量大于金属逃逸功时，将离开靶材表面，与反应气体N2反应沉积在衬底表面形成InN薄膜。
本对比例制备的InN薄膜的的X射线衍射（XRD）谱图见图5，扫描电镜（SEM）照片见图6，分析结果表明，本对比例所制备的InN薄膜为六方纤锌( wurtzite)结构，X射线衍射（XRD）谱图中有InN的（0002）、（102）和（103）衍射峰出现，其中（0002）衍射峰位于31.63°，其半峰宽为0.298°左右。此外，还有金属In团簇峰In（101）出现，说明所制备的InN 薄膜晶体择优取向差，质量较差。
Claims (2)
1.一种制备InN薄膜的磁控溅射方法，其特征在于工艺步骤依次如下：
（1）衬底的处理
以Si(111)为衬底，在室温、常压下将衬底清洗干净后置于氮气环境中吹干；
（2）第一缓冲层AlN的生长
将经步骤（1）处理过的衬底放入溅射室，在真空条件下采用磁控溅射法在衬底上生长第一缓冲层AlN，靶材为Al，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为9:1，溅射功率50W~60W，溅射时间20分钟~30分钟, 溅射过程中衬底的温度控制在450℃～550℃；
（3）第二缓冲层Al0.24In0.76N的生长
第一缓冲层AlN的生长结束后，将靶材更换为Al与In的原子比为1:3的Al-In合金，在真空条件下采用磁控溅射法完成第二缓冲层Al0.24In0.76N在第一缓冲层AlN上的生长，以 N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为3:1，溅射功率80W ～150W，溅射时间10分钟～30分钟,溅射过程中衬底的温度控制在250℃～350℃；
（4）InN薄膜的生长
第二缓冲层Al0.24In0.76N生长的结束后，将靶材更换为In，在真空条件下采用磁控溅射法完成InN薄膜在第二缓冲层Al0.24In0.76N上的生长，以N2为反应气体，Ar为工作气体，N2与Ar的流量比为3:1，溅射功率60W~120W，溅射时间10分钟~30分钟，溅射过程中衬底的温度控制在250℃~350℃。
2.根据权利要求1所述制备InN薄膜的磁控溅射方法，其特征在于所述第一缓冲层AlN的生长步骤、第二缓冲层Al0.24In0.76N的生长步骤和InN薄膜的生长步骤中，本底真空度≤5×10-5Pa，工作气压为0.35Pa~0.45Pa。
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