CN102268188A - 一种高粘度沥青添加剂、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度沥青添加剂、其制备方法及其应用。一种高粘度沥青添加剂，包括主剂100份、增塑剂20～40份、填料10～30份、稳定剂3～7份，所述份数为质量份数，所述主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶0.3～1∶8的混合物，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，稳定剂为硬脂酸锌；其制备方法为：将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂、稳定剂在150℃-200℃混匀、造粒；其掺量为沥青质量的5％-10％。本发明高粘度改性沥青添加剂可改善沥青软化点、粘度、延度、稳定性等性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘度沥青添加剂、其制备方法及其应用，属于高粘度改性沥青技术领域。
背景技术
随国家沥青路面的迅猛发展，其功能性越来越受重视。高粘度改性沥青作为新一代改性沥青产品，主要应用于抗滑排水磨耗层(OGFC路面)、桥面防水层、应力吸收层(混凝土或钢桥面防水)、“白加黑”改造工程(应力吸收夹层)。高粘度改性沥青粘度大，弹性恢复能力好，60℃粘度大于2万Pa.s，能够明显减少反射裂缝扩展，改善沥青的高温性能、低温性能、水损害性能、疲劳性能。
由于改性剂与沥青之间存在分子量、粘度等差异，使得高粘度改性沥青分散困难，此外，由于弹性体中存在苯乙烯，其在沥青中溶解困难，导致聚合物对沥青的改性效果不佳，影响了高粘度改性沥青的性能。
为了解决高粘度沥青的粘度问题，各专利基本上采用热弹性体(SBS、SIS、SEBS)复合石油树脂作为主体改性剂的主要形式。SBS指热塑性弹性体、SEBS指苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，SIS指苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
CN200510112315.6公开了一种包括SEBS、石油树脂、聚乙烯蜡的用于OGFC的复合改性沥青，但是要求基质沥青的针入度为300，而针入度为300的基质沥青并不常见，因此需要加入大量的芳香油或机油对基质沥青调和，给工艺带来不便。
CN200810207297.3公开了一种包括SIS、古马隆树脂、油酸酰胺的高粘度沥青改性剂，其热稳定性较差。
CN200510023227.9记载了一种高粘度沥青改性剂，由SBS、石油树脂、硅藻土组成，高温性能虽有改善，但是低温性能较差。
但这些专利的沥青改性剂或沥青改性方法，还存在未能充分解决改性剂在沥青中溶解困难的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可改善沥青的粘度、稳定性等性能的一种高粘度沥青添加剂、其制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种高粘度沥青添加剂，包括主剂100份、增塑剂20～40份、填料10～30份、稳定剂3～7份，所述份数为质量份数，所述主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶0.3～1∶8的混合物，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，稳定剂为硬脂酸锌。
所述高粘度沥青添加剂还包括抗老化剂5～10份，所述份数为质量份数。所述的抗老化剂优选为苯酚类抗老化剂；更优选为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2，-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和对叔丁基苯酚中一种或两种以上任意配比的混合物。抗老化剂进一步优选为一种。
所述的聚乙烯辛烯共弹性体在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔融指数为0.5-4.5g/10min。
所述的填料优选为钠基膨润土和滑石粉中一种或两种任意配比的混合物，目数优选为400～600。填料更优选一种。
所述的一种高粘度沥青添加剂的制备方法为：将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂、稳定剂在150℃-200℃混熔均匀、造粒。
所述制备方法为了使所得添加剂能均匀混合到沥青混合物中，将其制备为最大径向尺寸不大于7mm的颗粒。颗粒形状可以为各种形状。
本发明所述径向尺寸指颗粒上任意两点间距离。
所述的一种高粘度沥青添加剂的制备方法具体可以按照如下方法制备：将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂、稳定剂按比例在常温下进行充分混合料后，加入温度为150℃-200℃双螺杆挤出机中，熔融、混匀后挤出，挤出速度为30-50转/分钟。将挤出物经循环水冷却至常温切割后即得高粘度沥青添加剂，高粘度沥青添加剂颗粒可以是球体形，圆柱形，长条形等形状，控制颗粒最大径向尺寸不大于7mm。
所述的一种高粘度沥青添加剂的应用，其掺量为沥青质量的5％-10％。本发明掺量指高粘度沥青添加剂相对于沥青的质量百分比。
所述一种高粘度改性沥青添加剂，当其用来生产高粘度改性沥青时，其生产工艺为：先将基质沥青AH-70或AH-90加热至160℃熔融状态，把基质沥青加入185℃油浴锅中，然后加入5％-10％的高粘度沥青添加剂(占基质沥青的质量百分比)低速搅拌30分钟，搅拌速度为400-1000转/分，低速搅拌结束后，采用高速搅拌机进行剪切，剪切机转速控制在3000-5000转/分钟，剪切时间60-90分钟即可制得高粘度改性沥青。
上述一种高粘度改性沥青添加剂，当其直接用来生产高粘度沥青混合料时时，其生产工艺为：将集料升温至190℃，然后加入搅拌锅中进行搅拌，搅拌10s后投入5％-10％的高粘度沥青添加剂(占基质沥青的质量比例)后继续搅拌5-10s，然后加入基质沥青，继续搅拌35-50s后可制得高粘度沥青混合料。
增塑剂对苯二甲酸二辛酯具有耐热、耐寒、难挥发、柔软性好等优点，且无毒、无污染、环保性高；填料不仅对沥青进行增强、增韧作用，同时可降低成本、且有利于造粒；抗老化剂可以降低沥青的热老化与光老化，同时对沥青有补强作用；稳定剂可以使各组分充分发挥作用，避免高温状态下添加剂与沥青发生离析。
本发明高粘度改性沥青添加剂作为一种可外掺的添加剂，对沥青的针入度没有要求，且在沥青中的溶解性好，成本低，可改善沥青软化点、粘度、延度、稳定性等性能，用此高粘度沥青添加剂制备出的高粘度改性沥青，可用于OGFC路面以及桥面防水应力吸收层白加黑工程；也可以直接加入集料与基质沥青中制备出高粘度沥青混合料，应用于OGFC路面，减少了沥青的老化，提高路面的抗滑性能，工艺简单。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明，高粘度沥青添加剂的密度按照GB1033-70中的试验方法进行，颜色进行目测，融熔指数测试按照GB/T 3682-2000中的试验方法进行，其中，试验温度为170℃，负荷为2.16Kg。
高粘度改性沥青的性能均按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ 052-2000中的规定进行。
实施例1：
主剂100份、增塑剂20份、填料10份、抗老化剂5份、稳定剂3份，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶0.3的混合物，橡胶粉来自中赢橡胶技术有限公司，目数为40，聚乙烯辛烯共弹性体为美国陶氏POE 8150，熔融指数(190℃，2.16Kg)为0.5g/10min；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自山东奥凯化工有限公司；填料为钠基膨润土，来自信阳市平桥区阳光膨润土厂，目数为600目；抗老化剂为黄岩牌防老剂264(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)，来自广州力本橡胶原料有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自青岛红星化工集团自力实业公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行炼段，第一混炼段温度控制为150℃，第二混炼段温度控制为180℃，挤出速度为30转/分钟，造粒出的尺寸为5mm的球状体。
制备出的高粘度沥青添加剂的技术指标如表1所示，
表1高粘度沥青添加剂技术指标
| 密度/g/cm3 | 颜色 | 融熔指数g/10min(170℃，2.16Kg) |
| 0.967 | 黑色 | 6.9 |
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-70(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，加入一定量的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为800转/分钟，然后用高速剪切机剪切1小时，转速为5000转/分钟，添加剂充分溶解，制备出的高粘度改性沥青的技术指标如表2所示。高粘度沥青添加剂掺量为相对于基质沥青的质量百分比。
表2不同掺量的高粘度沥青添加剂制备出的高粘度改性沥青的性能
表2中，RTFOT后残留物是沥青旋转薄膜老化后的产物，模拟沥青老化的过程，其针入度比越大、质量变化越小、延度与老化前越接近，则表明沥青的抗老化性能越好。
实施例2：
主剂100份、增塑剂40份、填料30份、抗老化剂10份、稳定剂7份，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶8的混合物，橡胶粉来自中赢橡胶技术有限公司，目数为60，聚乙烯辛烯共弹性体为美国陶氏POE 8150，熔融指数(190℃，2.16Kg)为0.5g/10min；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自山东奥凯化工有限公司；填料为钠基膨润土，来自信阳市平桥区阳光膨润土厂，目数为400目；抗老化剂为黄岩牌防老剂264(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)，来自广州力本橡胶原料有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自青岛红星化工集团自力实业公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行造粒，第一混炼段温度控制为155℃，第二混炼段温度控制为200℃，挤出速度为40转/分钟，造粒出的尺寸为5mm的圆柱体。
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-90(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，再加入基质沥青质量7％的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为1000转/分钟，然后用高速剪切机中剪切80分钟，转速为3500转/分钟，即可制得高粘度改性沥青。高粘度沥青添加剂与高粘度改性沥青的性能分别如表3与表4所示。
实施例3：
主剂100份、增塑剂20份、填料10份、抗老化剂5份、稳定剂7份，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶0.5的混合物，橡胶粉来自中赢橡胶技术有限公司，目数为80，聚乙烯辛烯共弹性体为美国杜邦POE 7447，熔融指数(190℃，2.16Kg)为4.5g/10min；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自山东奥凯化工有限公司；填料为滑石粉，来自辽宁海城市正欣滑石粉厂，目数为600目；抗老化剂为马头牌防老剂2264(2，2，-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))，来自石家庄翼马化工有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自河南锦德化工实业有限公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行造粒，第一混炼段温度控制为160℃，第二混炼段温度控制为190℃，挤出速度为40转/分钟，造粒出的尺寸为6mm的长条体。
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-70(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，再加入基质沥青质量7％的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为600转/分钟，然后用高速剪切机中剪切70分钟，转速为3000转/分钟，即可制得高粘度改性沥青。高粘度沥青添加剂与高粘度改性沥青的性能分别如表3与表4所示。
实施例4：
主剂100、增塑剂40、填料10、抗老化剂10、稳定剂3，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶1的混合物，橡胶粉来自中赢橡胶技术有限公司，目数为60，聚乙烯辛烯共弹性体为美国杜邦POE 8100熔融指数(190℃，2.16Kg)为1.5g/10min；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自潍坊市利民化工有限公司；填料为滑石粉，来自辽宁海城市正欣滑石粉厂，目数为800目；抗老化剂为马头牌防老剂2264(2，2，-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))，来自石家庄翼马化工有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自河南锦德化工实业有限公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行造粒，第一混炼段温度控制为165℃，第二混炼段温度控制为180℃，挤出速度为40转/分钟，造粒出的尺寸为5mm的圆柱体。
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-90(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，再加入基质沥青质量7％的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为800转/分钟，然后用高速剪切机中剪切90分钟，转速为4500转/分钟，即可制得高粘度改性沥青。高粘度沥青添加剂与高粘度改性沥青的性能分别如表3与表4所示。
表3高粘度沥青添加剂技术指标
| 项目 | 密度/g/cm3 | 颜色 | 融熔指数g/10min(170℃，2.16Kg) |
| 实施例2 | 0.969 | 黑色 | 6.9 |
| 实施例3 | 0.972 | 黑色 | 7.2 |
| 实施例4 | 0.968 | 黑色 | 7.4 |
表4各实施例的高粘度沥青添加剂制备出的高粘度改性沥青的性能
实施例5：
主剂100、增塑剂40、填料30、抗老化剂5、稳定剂3，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶2的混合物，橡胶粉来自湖北宏鄂远橡塑环保科技有限公司，目数为40，聚乙烯辛烯共弹性体为美国杜邦POE 8452，熔融指数(190℃，2.16Kg)为3.5g/10min；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自潍坊市利民化工有限公司；填料为钠基膨润土，来自句容市天王溧陶土厂，目数为200目；抗老化剂为防老剂PDBH(对叔丁基苯酚)，来自济南华丰化工贸易有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自青岛红星化工集团自力实业公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行造粒，第一混炼段温度控制为160℃，第二混炼段温度控制为195℃，挤出速度为30转/分钟，造粒出的尺寸为5mm的球形体。
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-90(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，再加入基质沥青质量7％的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为1000转/分钟，然后用高速剪切机中剪切60分钟，转速为3000转/分钟，即可制得高粘度改性沥青。高粘度沥青添加剂与高粘度改性沥青的性能分别如表5与表6所示。
实施例6：
主剂100份、增塑剂30份、填料20份、抗老化剂8份、稳定剂5份，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶4的混合物，橡胶粉来自湖北宏鄂远橡塑环保科技有限公司，目数为60，聚乙烯辛烯共弹性体为日本三井化学POE DF610，熔融指数(190℃，2.16Kg)为1.2g/10min；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自潍坊市利民化工有限公司；填料为钠基膨润土，来自句容市天王溧陶土厂，目数为600目；抗老化剂为防老剂PDBH(对叔丁基苯酚)，来自济南华丰化工贸易有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自青岛红星化工集团自力实业公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行造粒，第一混炼段温度控制为165℃，第二混炼段温度控制为190℃，挤出速度为45转/分钟，造粒出的尺寸为5mm的圆柱体。
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-70(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，再加入基质沥青质量7％的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为800转/分钟，然后用高速剪切机中剪切90分钟，转速为4000转/分钟，即可制得高粘度改性沥青。高粘度沥青添加剂与高粘度改性沥青的性能分别如表5与表6所示。
实施例7：
主剂100份、增塑剂35份、填料25份、抗老化剂7份、稳定剂4份，其中，主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶6的混合物，橡胶粉来自湖北宏鄂远橡塑环保科技有限公司，目数为80，聚乙烯辛烯共弹性体为日本三井化学POE DF610，熔融指数(190℃，2.16Kg)为1.2g/10min；塑剂为对苯二甲酸二辛酯，来自潍坊市利民化工有限公司；填料为滑石粉，来自海域天河化工有限公司，目数为600目；抗老化剂为防老剂PDBH(对叔丁基苯酚)，来自济南华丰化工贸易有限公司；稳定剂为硬脂酸锌，工业级，来自河南锦德化工实业有限公司。
将主剂、增塑剂、填料、抗老化剂和稳定剂各组分按比例加入双螺杆挤出机中进行造粒，第一混炼段温度控制为155℃，第二混炼段温度控制为195℃，挤出速度为50转/分钟，造粒出的尺寸为4mm的长条体。
将制备出的高粘度沥青添加剂添加入基质沥青中制备出高粘度改性沥青，其制备工艺为：将基质沥青AH-90(江苏宝利沥青股份有限公司)加热熔融状并投放入185℃油浴锅中，再加入基质沥青质量7％的高粘度沥青添加剂，先低速搅拌30分钟，转速为600转/分钟，然后用高速剪切机中剪切70分钟，转速为5000转/分钟，即可制得高粘度改性沥青。高粘度沥青添加剂与高粘度改性沥青的性能分别如表5与表6所示。
表5高粘度沥青添加剂技术指标
| 项目 | 密度/g/cm3 | 颜色 | 融熔指数g/10min(170℃，2.16Kg) |
| 实施例5 | 0.973 | 黑色 | 6.8 |
| 实施例6 | 0.971 | 黑色 | 7.0 |
| 实施例7 | 0.970 | 黑色 | 6.6 |
表6各实施例的高粘度沥青添加剂制备出的高粘度改性沥青的性能
本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (9)
1.一种高粘度沥青添加剂，其特征在于包括主剂100份、增塑剂20～40份、填料10～30份、稳定剂3～7份，所述份数为质量份数，所述主剂为橡胶粉与聚乙烯辛烯共弹性体质量比为1∶0.3～1∶8的混合物，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，所述的稳定剂为硬脂酸锌。
2.如权利要求1所述的一种高粘度沥青添加剂，其特征在于还包括抗老化剂5～10份，所述份数为质量份数。
3.如权利要求1或2所述的一种高粘度沥青添加剂，其特征在于所述的聚乙烯辛烯共弹性体在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔融指数为0.5-4.5g/10min。
4.如权利要求1或2所述的一种高粘度沥青添加剂，其特征在于所述填料为钠基膨润土和滑石粉中一种或两种任意配比的混合物，目数为400～600。
5.如权利要求2所述的一种高粘度沥青添加剂，其特征在于所述抗老化剂为苯酚类抗老化剂。
6.如权利要求5所述的一种高粘度沥青添加剂，其特征在于所述苯酚类抗老化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2，-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和对叔丁基苯酚中一种或两种以上任意配比的混合物。
7.如权利要求1或2所述的一种高粘度沥青添加剂，其特征在于所述橡胶粉的目数为40-80目。
8.如权利要求1至7任意一项所述的一种高粘度沥青添加剂的制备方法，其特征在于将主剂、增塑剂、填料、稳定剂和/或抗老化剂在150℃-200℃混熔均匀、造粒。
9.如权利要求1至7任意一项所述的一种高粘度沥青添加剂的应用，其特征在于其掺量为沥青质量的5％-10％。
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