CN102260314A - 一种桦木醇的提取方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种桦木醇的提取方法及其设备，所述桦木醇的提取设备包括冷凝器、提取器、蒸馏分离器、加热装置及带有小孔的隔板；所述桦木醇的提取方法，是以桦树皮为原料，以乙醇-水的混合蒸汽冷凝液为溶剂，利用所述桦木醇的提取设备，在提取桦木醇的同时进行桦木醇的纯化。本发明所述的提取方法操作简单，提取成本低，提取率高，所提取的桦木醇纯度高。

Description

一种桦木醇的提取方法及设备

技术领域

本发明涉桦树皮有效成分的提取，尤其涉及一种桦木醇的提取方法及设备。

背景技术

桦木醇(Betulin)(异名桦木脑、白桦脂醇)为针状结晶，属五环三萜类化合物，溶于乙醇、***、氯仿和苯，微溶于水、石油醚等。分子式：C₃₀H₅₀O₂，分子量442.70，分子结构式：

桦木醇来源于菊科植物云木香(Salgssurea lappa Clarke)的根，桦木科植物白桦(Betula platyphylla Suk.)的树皮等。桦木醇具边缘抗肿瘤活性，其衍生物桦木酸是一种基本无毒的具显著抗HIV～1和黑色素瘤活性的化合物，应用前景广阔。

公开号为CN 1634972A的发明专利申请公开了一种白桦脂醇和白桦脂酸提取纯化方法，该发明专利的桦木醇提取纯化方法采用如下步骤：(1)将粉碎后的白桦树皮加入有机试剂搅拌提取数次，合并提取液，去掉残渣。(2)减压浓缩提取液，放置后过滤，用提取溶剂冲洗沉淀，收集沉淀，去掉滤液。(3)将沉淀溶于甲醇中，加入活性炭回流提取，过滤。(4)收集滤液，减压回收甲醇，收集滤渣，加入二氯甲烷溶解，再加入吡啶和醋酸酐，搅拌若干小时。(5)加入稀酸、碳酸氢盐水溶液，纯水洗涤，收集上层粉末状不溶物。(6)将粉末溶于乙醇或甲醇或异丙醇中放置，析出晶体后过滤，洗涤、干燥所得桦木醇晶体。

上述桦木醇的提取纯化方法以经过多次提取，操作复杂，成本高，得率低。

化工生产领域中，筛板塔是扎板塔的一种，内装若干层水平塔板，板上有许多小孔，形状如筛；并装有溢流管或没有溢流管。操作时，液体由塔顶进入，经溢流管(一部分经筛孔)逐板下降，并在板上积存液层。气体(或蒸气)由塔底进入，经筛孔上升穿过液层，鼓泡而出，因而两相可以充分接触，并相互作用。在蒸馏过程中，当上升气体的动能不足以阻止液体经孔道下流时，便会出现漏液现象。控制上升气体的流速是控制漏液的主要措施。目前，筛板塔普遍于蒸馏、吸收和除尘等。

专利号为ZL 96248019.3的实用新型专利公开了一种浸矿用的筛板塔浸出反应器，由筒体、下封头、进料口、洗涤放料口、进气口、出料口、上封头、出气口组成，特别是反应器的筒体内装有一块与反应器筒体轴线垂直的带有小孔的气体分布板构成的筛板。其中，气体分布板的开孔率为0.005％～8％，小孔直径为0.5×10^～3～8×10^～3米。此筛板浸出塔与传统浸出设备相比，浸出速率快，周期短，结构简单。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产成本低，提取操作简单，提取率高，产品纯度较高的桦木醇提取方法。

为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种桦木醇的提取设备，包括从上至下顺序连接的冷凝器、提取器、隔板、蒸馏分离器和为蒸馏分离器提供热能的加热装置。

其中，提取器的上部设有进料口，下部设有出料口，顶部设有蒸汽冷凝接口，底部设有提取液出口；

蒸馏分离器的上部设有进液口，底部设有料液出口，顶部设有蒸汽出口；

隔板上开设供蒸汽和提取液自由通过的孔隙，隔板位于提取器和蒸馏分离器之间，通过法兰将提取器、隔板和蒸馏分离器固定在一起；

冷凝器，通过提取器顶部的蒸汽冷凝接口固定在提取器的上方；

加热装置，为蒸馏分离器提供热能。

特别是，所述冷凝器的冷却介质为水，其它具有冷却作用的固体、气体、液体也适用于本发明。

特别是，所述的冷凝器选择冷凝管。

尤其是，所述冷凝管的形状为直形、球形、蛇形或刺形中的一种。

其中，提取器上部的进料口，用于添加待提取的原料，例如桦树皮粉末；下部的出料口，用于排出浸泡提取后的原料的残渣；顶部的蒸汽冷凝接口，提供蒸汽自由进入冷凝器和提供从冷凝器中冷凝后的冷凝液自由回流到提取器内的通道；底部的提取液出口，供来自于蒸馏分离器内的蒸汽和提取器内的提取液自由通过。

特别是，所述提取器为球形的玻璃提取器或圆柱形的不锈钢提取器。

尤其是，所述提取器的进料口及出料口除在进料或出料时打开，其他时间为封闭状态。

其中，蒸馏分离器上部的进液口，用于向蒸馏分离器中添加提取溶剂；底部的料液出口，用于排出蒸馏分离器内的溶液和提取物；顶部的蒸汽出口，供蒸馏分离器内产生的蒸汽和提取器内的提取液自由通过。

特别是，蒸馏分离器的蒸汽出口的内径为10～120毫米；优选为50～60毫米。

其中，所述蒸馏分离器的蒸汽出口与提取器底部提取液出口的内径相同，与提取器内径之比为0.1～0.3∶1。

尤其是，所述蒸馏分离器的进液口及产品出口除在添加溶剂或排出溶液外，其他时间为封闭状态。

其中，所述隔板上的空隙的内径为0.5～1.5毫米，优选为0.8～1.2毫米。

特别是，所述的隔板上所述孔隙的横截面积之和与蒸馏分离器的蒸汽出口的横截面面积之比为0.09～0.2∶1，优选为0.1～0.15∶1。

其中，所述加热装置设置在蒸馏分离器的下部或包裹在蒸馏分离器的外部，其中加热装置的功率可根据加热需要进行调节。

本发明另一方面提供一种提取桦木醇的方法，包括采用乙醇和水的混合蒸汽冷凝液对桦树皮进行浸提。

其中，所述的乙醇和水的混合蒸汽是通过将体积比为1～3∶1的无水乙醇与水的混合液进行加热，沸腾后产生的混合蒸汽。

其中，浸提时间为0.5～6小时，优选为2～4小时。

本发明再一方面提供一种利用上述提取设备提取桦木醇的方法，包括如下顺序进行的步骤：

1)将粉碎的桦树皮粉末放置在提取器的底部和隔板的上部；

2)将乙醇和水的混合溶液置于蒸馏分离器中；

3)开启加热装置和冷凝器，加热装置对蒸馏分离器进行加热，使蒸馏分离器内乙醇和水的混合液沸腾，产生乙醇～水混合蒸汽；

4)乙醇～水混合蒸汽依次通过隔板、提取器后在冷凝器的作用下冷凝，形成乙醇～水冷凝液后流入提取器内，浸泡并提取桦树皮；

5)调节加热装置的加热功率，使提取器内的桦树皮粉始终浸泡在乙醇～水冷凝液中，同时使提取器中的一部分乙醇～水冷凝液通过隔板的孔隙回流到蒸馏分离器中；

6)浸泡提取0.5～6小时后，停止加热，冷却，过滤蒸馏分离器内乙醇～水提取混合物，即得桦木醇。

其中，在步骤1)中所述桦树皮粉末的含水量＜20％，优选为5～15％；粒度为1～20目，优选为8～16目；步骤2)中所述乙醇和水的混合溶液中无水乙醇与水的体积之比为1～3∶1。

特别是，步骤2)中乙醇和水的混合溶液的用量为10～30毫升/克桦树皮粉末，优选为20～30毫升/克桦树皮粉末。

其中，步骤5)中所述使提取器内的桦树皮粉始终浸泡在乙醇～水冷凝液中，其中所述的乙醇～水冷凝液的液面高度高于桦树皮粉末10～50毫米；步骤6)中所述浸泡提取时间优选为2～4小时。

特别是，还包括过滤得到滤渣，水洗后进行真空干燥，得到桦木醇粗品。

本发明再一方面提供一种按照上述方法制备而成的桦木醇。

本发明的优点是：

1、本发明桦木醇提取设备将固体物料和溶剂分别于提取器和蒸馏分离装置内，提取器与蒸馏分离装置之间用隔板隔开，通过选择隔板的开孔数目和控制蒸馏分离器的加热温度，使溶剂蒸汽及其冷却液对固体物料进行提取的同时，不断有提取液流回蒸馏分离装置内，且不断有溶剂蒸汽产生，从而可以达到对固体物料的连续提取；另外，采用隔板将待提取的原料桦树皮与提取溶剂分开，克服了常规热回流提取后桦木醇与原料桦树皮分离的技术问题。

2、本发明在桦木醇的提取过程中采用廉价且基本无毒的有机溶剂，利用桦木醇易溶于热的乙醇，而室温下在乙醇-水溶液中溶解度显著降低的特性，将桦木醇的提取与分离纯化同时进行，操作简单。

3、以桦树皮为原料提取桦木醇，原料为桦树采伐与加工剩余物，来源丰富，价廉易得，可有效提高生物质资源的利用效率。

4、本发明提取过程中充分利用了加热溶剂时产生的蒸汽，增加了液相的湍动程度，提高了溶质的扩散速率，提取速度加快，提取时间短，提取效率和桦木醇提取收率高。

5、本发明提取过程中不断有新鲜溶剂(冷凝液)加入，是溶质和溶剂间保持较高的浓度梯度，明显提高了相间的传质推动力；由于不断上升的蒸汽与回流的冷凝液在提取器内相遇，使回流的冷凝液加热，使提取过程在热环境中进行，提取速度快，缩短了提取时间，提高了提取效率。

6、利用本发明的桦木醇提取设备提取的桦木醇的含量达到90％以上。

附图说明

图1为本发明的桦木醇的连续提取设备的结构示意图。

图2为本发明的隔板的正面视图。

附图标记说明

1.冷凝器；2.提取器；21.蒸汽冷凝接口；22.提取液出口；23.进料口；24.出料口；；3.隔板；31.孔隙；4.蒸馏分离器；41.进液口；42.料液出口；43.蒸汽出口；5.加热装置；6.法兰

具体实施例方式

如图1所示，本发明的桦木醇提取设备由按照从上至下顺序连接的冷凝器1、提取器2、隔板3、蒸馏分离器4和加热装置5组成。

冷凝器1的底部与提取器2顶部的蒸汽冷凝接口21固定连接，位于提取器2的上方；在冷凝器作用下，热的蒸汽冷凝后回流至提取器2中。

提取器2的上部设有进料口23，用于添加桦树皮粉末；下部设有出料口24，用于排出浸泡提取后的桦树皮粉末残渣；顶部设有蒸汽冷凝接口21，提供蒸汽自由进入冷凝器1和提供从冷凝器1中冷凝后的冷凝液自由回流到提取器2内的通道；底部设有提取液出口22，供来自于蒸馏分离器4内的蒸汽和提取器2内的提取液自由通过。

蒸馏分离器4的上部设有进液口41，用于向蒸馏分离器4中添加提取溶剂；底部设有料液出口42，用于排出蒸馏分离器4内的提取混合物；顶部设有蒸汽出口43，供蒸馏分离器4内产生的蒸汽和提取器2内的提取液自由通过。

蒸馏分离器4的蒸汽出口43与提取器2底部提取液出口22的内径相同，与提取器2内径之比为0.1～0.3∶1。蒸馏分离器4的蒸汽出口43的内径为10～120毫米；优选为50～60毫米。

隔板3，通过法兰固定在提取器2的提取液出口22和蒸馏分离器4的蒸汽出口43中间，其上开设多个供蒸汽和提取液自由通过的孔隙31，孔隙31为圆形；隔板3上所述孔隙31的横截面积之和与蒸馏分离器4的蒸汽出口43的横截面面积之比为0.09～0.2∶1，优选为0.1～0.15∶1；空隙31的内径为0.5～1.5毫米，优选为0.8～1.2毫米，如图2所示。

加热装置5，设置在蒸馏分离器4的下部或包裹在蒸馏分离器4的外部，为蒸馏分离器4提供热能；加热装置的功率可根据加热需要进行调节。

本发明隔板3上所述的孔隙31除了为圆形之外，还可以是方形、三角形、菱形、异形等；冷凝器1选择球形冷凝管，其他冷凝器均适用于本发明；提取器2、蒸馏分离器4为球形玻璃容器；加热装置选择加热套，最大加热功率为2.0千瓦；提取器、蒸馏分离器的形状和大小、加热套的功率根据实际需要选择。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

本实施例的桦木醇的提取设备中，蒸馏分离器4的蒸汽出口43的内径为50毫米，提取器2内径为350毫米，隔板3上所开的孔隙的内径为0.5毫米；隔板3上所述孔隙31的横截面积之和与蒸馏分离器4的蒸汽出口43的横截面面积之比为0.15∶1。

1、制备桦树皮粉末

将桦树皮在80℃烘干至含水量为15％，粉碎，制得粒度为12～16目的桦树皮粉末。

2、提取、分离

1)将300克桦树皮粉末由提取器2的进料口23置于提取器2的底部和隔板3的上部；

2)将体积比为2∶1无水乙醇和水的混合液6000毫升由蒸馏分离器4中的进液口41置于蒸馏分离器4中，其中，乙醇与水的混合液的用量为20毫升/克桦树皮粉末；

3)开启冷凝器1和加热装置5(加热套)，加热套对蒸馏分离器4进行加热，使乙醇和水混合溶液沸腾，产生乙醇～水混合蒸汽；

4)乙醇～水混合蒸汽通过隔板3上的孔隙31进入提取器2，穿过桦树皮粉末，热蒸汽将物料加热，继续上升到球形冷凝管(即冷凝器1)，乙醇～水混合蒸汽被冷凝成乙醇～水冷凝液，冷凝液回流到提取器2内，对桦树皮粉末进行浸泡提取，由于不断上升的乙醇～水混合蒸汽与回流的乙醇～水冷凝液在提取器2内相遇，使回流的冷凝液加热，使浸泡提取在热环境体系中进行，利于桦树皮粉末中桦木醇的浸出；

为了使桦树皮中的桦木醇充分溶在溶剂中，通过对溶剂加热温度的调整，控制溶剂蒸汽的上升速度，使提取器2内产生液泛现象，增加了溶剂对桦树皮粉末之间的相互作用力，使溶出率进一步提高，使得溶出速度加快，达到降低能耗、提高收率的目的。

5)当提取器2内的溶剂逐渐增多，当提取溶剂的液面达到一定高度时，提取液液层阻力变大，当通过隔板3的蒸汽流速不足以克服提取液液层阻力时，部分提取液会通过隔板3上的孔隙31流回到蒸馏分离器4中，通过调节加热套5的加热功率，控制乙醇～水共沸蒸汽的流速，使提取器2中的提取液浸没白桦树皮，同时不断有提取液流回蒸馏分离器4内，控制使1冷凝后流入提取器2内的乙醇～水共沸冷凝液的量与从提取器2中流回到蒸馏分离器4内的乙醇～水共沸冷凝液的量相平衡，并且使提取器2内的提取液液面高于桦树皮粉末10～30毫米

6)浸泡提取2小时后，停止加热，提取器2内的提取液从提取液出口22流入蒸馏分离器4内，待蒸馏分离器4内的提取混合物冷却至室温(25℃)，提取混合物中桦木醇析出沉淀，过滤，滤渣水洗2次后进行真空干燥，得到桦木醇98.4克，经高效液相色谱分析，桦木醇的含量为91.5％，桦木醇的提取收率为30.01％。

提取器2内的桦树皮粉末残渣从提取器2的出料口24排出。

实施例2

除了桦木醇提取设备的蒸馏分离器4的蒸汽出口43的内径为55毫米，提取器2内径为550毫米。隔板3上所开的孔隙的内径为0.8毫米；隔板3上所述孔隙31的横截面积之和与蒸馏分离器4的蒸汽出口43的横截面面积之比为0.1∶1；

制备桦树皮粉末过程中桦树皮粉末的含水率为10％，粒度为8～12目；

提取、分离过程中加入蒸馏分离器4中的乙醇和水的混合溶液的体积为9000毫升，其中无水乙醇和水的体积之比为1∶1，使提取器2内的提取液液面高于桦树皮粉末10～20毫米，浸泡提取时间为4小时之外，其余与实施例1相同。

制得的桦木醇90.6克，经高效液相色谱分析，桦木醇的含量为90.1％，桦木醇的提取收率为27.21％。

实施例3

除了桦木醇提取设备的蒸馏分离器4的蒸汽出口43的内径为60毫米，提取器2内径为200毫米。隔板3上所开的孔隙的内径为1.5毫米；隔板3上所述孔隙31的横截面积之和与蒸馏分离器4的蒸汽出口43的横截面面积之比为0.2∶1；

制备桦树皮粉末过程中桦树皮粉末的含水率为12％，粒度为8～12目；

提取、分离过程中加入蒸馏分离器4中的乙醇和水的混合溶液的体积为7500ml，其中无水乙醇和水的体积之比为3∶1，使提取器2内的提取液液面高于桦树皮粉末20～50毫米，浸泡提取时间为0.5小时之外，其余与实施例1相同。

制得的桦木醇81.3克，经高效液相色谱分析，桦木醇的含量为92.2％，桦木醇的提取收率为25.00％。

实施例4

除了桦木醇提取设备的蒸馏分离器4的蒸汽出口43的内径为60毫米，提取器2内径为200毫米。隔板3上所开的孔隙的内径为1.2毫米；隔板3上所述孔隙31的横截面积之和与蒸馏分离器4的蒸汽出口43的横截面面积之比为0.09∶1；

制备桦树皮粉末过程中桦树皮粉末的含水率为5％，粒度为1～20目；

提取、分离过程中加入蒸馏分离器4中的乙醇和水的混合溶液的体积为6000ml，其中无水乙醇和水的体积之比为3∶1，浸泡提取时间为6小时之外，其余与实施例1相同。

制得的桦木醇94.6克，经高效液相色谱分析，桦木醇的含量为94.2％，桦木醇的提取收率为29.7％。

Claims (10)

1.一种桦木醇的提取设备，包括从上至下顺序连接的冷凝器(1)、提取器(2)、隔板(3)、蒸馏分离器(4)和为蒸馏分离器(4)提供热能的加热装置(5)。

2.如权利要求1所述的提取设备，其特征是：

提取器(2)，其上部设有进料口(23)，下部设有出料口(24)，顶部设有蒸汽冷凝接口(21)，底部设有提取液出口(22)；

蒸馏分离器(4)，上部设有进液口(41)，底部设有料液出口(42)，顶部设有蒸汽出口(43)；

隔板(3)，其上开设供蒸汽和提取液自由通过的孔隙(31)，位于提取器(2)和蒸馏分离器(4)之间，通过法兰(6)将提取器(2)、隔板(3)和蒸馏分离器(4)固定在一起；

冷凝器(1)，通过提取器(2)顶部的蒸汽冷凝接口(21)固定在提取器(2)的上方；

加热装置(5)，为蒸馏分离器(4)提供热能。

3.如权利要求2所述的提取设备，其特征是隔板(3)上所述孔隙(31)的横截面积之和与蒸馏分离器(4)的蒸汽出口(43)的横截面面积之比为0.09～0.2∶1。

4.一种提取桦木醇的方法，包括采用乙醇和水的混合蒸汽冷凝液对桦树皮进行浸泡提取。

5.如权利要求4所述的方法，其特征是浸泡提取时间为0.5～6小时。

6.一种利用权利要求1～3任一所述提取设备提取桦木醇的方法，包括如下顺序进行的步骤：

1)将粉碎的桦树皮粉末放置在提取器(2)的内部和隔板(3)的上部；

2)将乙醇和水的混合溶液置于蒸馏分离器(4)中；

3)开启加热装置(5)和冷凝器(1)，加热装置(5)对蒸馏分离器(4)进行加热，使蒸馏分离器(4)内乙醇和水的混合液沸腾，产生乙醇～水混合蒸汽；

4)乙醇～水混合蒸汽依次通过隔板(3)、提取器(2)后在冷凝器(1)的作用下冷凝，形成乙醇～水冷凝液后流入提取器(2)内，浸泡并提取桦树皮；

5)调节加热装置(5)的加热功率，使提取器(2)内的桦树皮粉始终浸泡在乙醇～水冷凝液中，同时使提取器(2)中的一部分乙醇～水冷凝液通过隔板(3)的孔隙(31)回流到蒸馏分离器(4)中；

6)浸泡提取0.5～6小时后，停止加热，冷却，过滤蒸馏分离器(4)内乙醇～水混合混合提取物，即得桦木醇。

7.如权利要求6所述的方法，其特征是步骤2)中所述乙醇和水的混合溶液中无水乙醇与水的体积之比为1～3∶1。

8.如权利要求6或7所述的方法，其特征是步骤1)中所述桦树皮粉末的粒度为1～20目。

9.如权利要求6或7所述的方法，其特征是步骤2)中乙醇和水的混合溶液的用量为15～30毫升/克桦树皮粉末。

10.一种桦木醇，其特征是按照如权利要求4～9任一所述方法制备而成。

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