CN102249295A - 反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机纳米材料合成领域,具体是一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺。本发明的目的是在现有技术的基础上,提供一种反相微乳液法纳米钛酸钡粉体生产工艺。本发明生产方法简单,原料易得,适于放大生产。本发明的纳米钛酸钡产品具有很好的分散性、粒度均一、通过调节反应物的加入量可对粒径进行调控。广泛应用于制作正温度系数热敏电阻、多层陶瓷电容器、动态随机存储器。

Description

反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体
[技术领域]
本发明涉及无机纳米材料合成领域,具体是一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺。
[背景技术]
钛酸钡是一种性能优异的铁电、介电材料,广泛应用于制作正温度系数热敏电阻、多层陶瓷电容器、动态随机存储器。随着微电子产业的发展,电子元件需求量增大,而且日益向微型、轻量、薄型、多功能、高可靠和高稳定性等方向发展,对超细、高纯、均匀化,高性能和高可靠性原粉需求量越来越大。此外,要充分发挥纳米材料的优异性能,需要采用有效的手段将其组装成特定排列的体系结构,而这更要求所制得的纳米材料在尺寸和形貌上有着高度的一致,以及具有高度分散性和粒度均一性。只有制备出优良的纳米粉体,才能使功能有序组装易于实现,并能保证功能纳米体系性能的稳定。因此,制备具有超细、高纯、粒径分布窄、团聚少以及尺寸可控的钛酸钡粉体的研究有着重要意义,尤其是在为纳米组装体系提供实验前提,加快纳米材料器件化发展方面。
目前传统制备方法制得的纳米钛酸钡粉体普遍存在着多杂质、粒度分布宽和分散性差等特点,这样很难满足纳米材料特性的有效发挥。而微乳液体系能有效限制纳米粒子成核、生长和聚结等过程,能够精确控制纳米材料的形貌和尺寸,因而微乳液法广泛应用于预定形貌、尺寸纳米材料的可控制备与组装。反相微乳液法利用反相胶团作为“微反应器”,可达到方便地控制颗粒大小、形状的目的,因而可采用反相微乳液法来制备钛酸钡纳米级颗粒。
[发明内容]
本发明的目的是在现有技术的基础上,提供一种反相微乳液法纳米钛酸钡粉体生产工艺。本发明生产方法简单,原料易得,适于放大生产。
本发明的纳米钛酸钡产品具有很好的分散性、粒度均一、通过调节反应物的加入量可对粒径进行调控。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明所涉及的纳米钛酸钡粉体反相微乳液法生产工艺,包括如下步骤:
步骤一,将有机溶剂、表面活性剂、醇按一定比例在烧杯中混合,搅拌均匀形成乳化体系;
步骤二,配置一定浓度的氢氧化钡水溶液;
步骤三,将步骤二中得到的氢氧化钡水溶液取一定量滴加到步骤一所述的乳化体系中,搅拌均匀形成微乳液体系;
步骤四,将步骤三得到的微乳液体系置于恒温水浴的磁力搅拌器上;
步骤五,将钛酸四丁酯溶于有机溶剂中配成一定浓度的溶液,搅拌的条件下按n(Ba)/n(Ti)=1∶1缓慢滴入到步骤四的微乳液体系中,恒温反应一定时间;
步骤六,将步骤五得到的产物通过高速离心机离心分离,用有机溶剂多次洗涤除去过多的表面活性剂,
步骤七,将洗涤后的产物置于恒温真空干燥箱中干燥一定时间,最终得到白色的纳米钛酸钡粉体。
其中,
步骤一中,所述有机溶剂为正己烷,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述醇为正己醇,混合摩尔比为100∶3∶20。
步骤二中,氢氧化钡浓度为6-8mmol/L。
步骤三中,滴加的氢氧化钡溶液体积为步骤一中所加有机溶剂的1/100-1/150。
步骤四中,恒温水浴温度为60℃-80℃。
步骤五中,所述有机溶剂与步骤一中所用溶剂相同,恒温反应时间在3-4h。
步骤六中,所述有机溶剂为无水乙醇。
步骤七中,真空干燥箱温度为60℃-80℃,干燥时间在6-8h。
本发明具有如下的有益效果:其得产物为高度分散的纳米钛酸钡颗粒,平均粒径在10-20nm,通过调节氢氧化钡溶液和钛酸四丁酯的加入量可以调节样品的粒径。本发明所采用的工艺制备条件简单、易于操作、可批量生产。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
实施例
将75ml正己烷、17.7ml曲拉通100、18ml正己醇、在烧杯中混合,搅拌均匀形成乳化体系。
配置7mmol/L氢氧化钡水溶液,取0.5ml滴加到乳化体系中,搅拌均匀形成微乳液体系。
将得到的微乳液体系置于70℃恒温水浴的磁力搅拌器上。
将钛酸四丁酯溶于正己烷中配成溶液,搅拌的条件下按n(Ba)/n(Ti)=1∶1缓慢滴入到的微乳液体系中,70℃恒温水浴中反应一定3.5h。
将反应液通过高速离心机离心分离,用乙醇多次洗涤除去过多的表面活性剂。
将洗涤后的产物置于60℃恒温真空干燥箱中干燥6h,得到所需的产品。
本实施例得到的纳米钛酸钡颗粒平均粒径为15nm。
利用上述方法可制备纳米钛酸钡粉体,并达到其特殊的有益效果。

Claims (8)

1.本发明是一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体。包括如下步骤:
步骤一,将有机溶剂、表面活性剂、醇按一定比例在烧杯中混合,搅拌均匀形成乳化体系;
步骤二,配置一定浓度的氢氧化钡水溶液;
步骤三,将步骤二中得到的氢氧化钡水溶液取一定量滴加到步骤一所述的乳化体系中,搅拌均匀形成微乳液体系;
步骤四,将步骤三得到的微乳液体系置于恒温水浴的磁力搅拌器上;
步骤五,将钛酸四丁酯溶于有机溶剂中配成一定浓度的溶液,搅拌的条件下按n(Ba)/n(Ti)=l∶1缓慢滴入到步骤四的微乳液体系中,恒温反应一定时间;
步骤六,将步骤五得到的产物通过高速离心机离心分离,用有机溶剂多次洗涤除去过多的表面活性剂,
步骤七,将洗涤后的产物置于恒温真空干燥箱中干燥一定时间,最终得到白色的纳米钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体,其特征在于步骤一中,所述有机溶剂为正己烷,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述醇为正己醇,混合摩尔比为100∶3∶20。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤二中,氢氧化钡浓度为6-8mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体,其特征在步骤三中,滴加的氢氧化钡溶液体积为步骤一中所加有机溶剂的1/100-1/150。
5.根据权利要求1所述的一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体,其特征在于步骤四中,恒温水浴温度为60℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体,其特征在于步骤五中,所述有机溶剂与步骤一中所用溶剂相同,恒温反应时间在3-4h。
7.根据权利要求1所述的一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体,其特征在于步骤六中,所述有机溶剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体,其特征在于步骤七中,真空干燥箱温度为60℃-80℃,干燥时间在6-8h。
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