CN102243219A - 一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法 - Google Patents

一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，该方法首先将纯度小于10-5％的载气以0.20～0.60MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％或10-7％；然后将净化后的载气通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入热导池检测器、电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器，在90～350℃的温度下进行检测；最后热导池检测器、电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。本发明简单、易操作，可有效降低数据精度误差，缩短样品测量周期。

Description

一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法
技术领域
本发明涉及涉及煤矿、环保、空分制备等领域中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的分析，尤其涉及一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法。
背景技术
目前，采用气相色谱法分析大气中N2O、CH4、CO2组分需二次以上进样才能得到最终结果，这种方式不但造成数据精度误差较大，而且也延长了样品测量周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效降低数据精度误差、缩短样品测量周期的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：首先将纯度小于10-5％的载气以0.20～0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％或10-7％；然后将所述净化后的载气以25～195ml/min的流量、在25～65℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25～250℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入热导池检测器、电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器，在90～350℃的温度下进行检测；最后所述热导池检测器、电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
所述载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。
所述色谱柱是指内径为1～5mm、柱长为0.3～8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球和分子筛填料的不锈钢管，或内径为0.25～0.53mm、柱长为30～60m的PLOT Q石英毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的热导池检测器、电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器串联在一起；其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。
所述净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装变色硅胶、分子筛-活性炭和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛-活性炭的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；所述内装分子筛-活性炭的容器中分子筛与活性炭的容积比为1∶1，并与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1∶1∶1，并与所述色谱柱相通。
所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1∶1。
所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
所述氢火焰离子化检测器中氢气的流量为10～90ml/min，空气的流量为150～350ml/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明将色谱柱与热导池检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)串联在一起，因此，可以实现一次进样分析的目的，从而有效地降低数据精度误差，同时也缩短了样品测量周期。
2、由于在现有技术中需要二次以上进样，双倍以上时间，因此热导池检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)将分别获得三张色谱图；而本发明仅需一次进样，就可得到一张完整的分析结果色谱图，其分析时间仅为现有技术的二分之一或三分之一(参见图2～4)。同时，数据精度也得到了有效提高(参见表1)。
表1：采用本发明方法测定的标准气和钢瓶空气的N2O、CH4、CO2组分数据
Figure BSA00000466230400031
注：国家色谱数据精度相对标准偏差RSD(％)＜5％。
3、本发明简单、易操作。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的气相色谱装置示意图。
图2为本发明一次进样ECD、TCD、FID分析标准气(N2O＝3.2ppm、CH4＝3.0ppm、CO2＝307ppm)色谱图。
图3为本发明一次进样ECD、TCD、FID分析大气色谱图。
图4为本发明一次进样TCD、ECD、FID分析标准气(N2O＝3.2ppm、CH4＝3.0ppm、CO2＝307ppm)、大气叠加对比色谱图。
具体实施方式
实施例1一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，首先将纯度小于10-5％的载气——He以0.20Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％；然后将净化后的载气以25ml/min的流量、在25℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入热导池检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)、氢火焰离子化检测器(FID)，在90℃的温度下进行检测；最后热导池检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为1mm、柱长为8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球和4A分子筛填料的不锈钢管。
氢火焰离子化检测器中氢气的流量为10ml/min，空气的流量为150ml/min。
实施例2一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，首先将纯度小于10-5％的载气——Ne以0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-7％；然后将净化后的载气以195ml/min的流量、在65℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在250℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入TCD、ECD、FID，在350℃的温度下进行检测；最后TCD、ECD和FID所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为5mm、柱长为0.3m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球和5A分子筛填料的不锈钢管。
氢火焰离子化检测器中氢气的流量为90ml/min，空气的流量为350ml/min。
实施例3一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，首先将纯度小于10-5％的载气——Ar以0.40Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％；然后将净化后的载气以110ml/min的流量、在45℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在150℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入TCD、ECD、FID，在220℃的温度下进行检测；最后TCD、ECD和FID所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为3mm、柱长为4m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球和13X分子筛填料的不锈钢管。
氢火焰离子化检测器中氢气的流量为50ml/min，空气的流量为250ml/min。
实施例4一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，首先将纯度小于10-5％的载气——N2以0.30Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-7％；然后将净化后的载气以75ml/min的流量、在35℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在100℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入TCD、ECD、FID，在120℃的温度下进行检测；最后TCD、ECD和FID所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为0.25mm、柱长为60m的PLOT Q石英毛细管。
氢火焰离子化检测器中氢气的流量为20ml/min，空气的流量为200ml/min。
实施例5一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，首先将纯度小于10-5％的载气——H2以0.50Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％；然后将净化后的载气以150ml/min的流量、在55℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在200℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入TCD、ECD、FID，在300℃的温度下进行检测；最后TCD、ECD和FID所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为0.53mm、柱长为30m的PLOT Q石英毛细管
氢火焰离子化检测器中氢气的流量为80ml/min，空气的流量为300ml/min。
实施例6一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，首先将纯度小于10-5％的载气——He以0.45Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-7％；然后将净化后的载气以100ml/min的流量、在50℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在180℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入TCD、ECD、FID，在270℃的温度下进行检测；最后TCD、ECD和FID所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为0.40mm、柱长为45m的PLOT Q石英毛细管
氢火焰离子化检测器中氢气的流量为45ml/min，空气的流量为280ml/min。
上述实施例1～6中的净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装变色硅胶、分子筛-活性炭和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；内装变色硅胶的容器的一端与内装分子筛-活性炭的容器相连，其另一端则与内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；内装分子筛-活性炭的容器中分子筛与活性炭的容积比为1∶1，并与载气相通；内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1∶1∶1，并与色谱柱相通。
内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1∶1。
脱氧填料是指脱氧催化剂。脱烃填料是指脱烃催化剂。脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
气相色谱仪为市售产品，其采样环为1～5ml，采样周期为0.01～2s；色谱柱与TCD、ECD和FID串联在一起(参见图1)。

Claims (9)

1.一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：首先将纯度小于10-5％的载气以0.20～0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-6％或10-7％；然后将所述净化后的载气以25～195ml/min的流量、在25～65℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25～250℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的氧化亚氮、甲烷和二氧化碳依次进入热导池检测器、电子俘获检测器、氢火焰离子化检测器，在90～350℃的温度下进行检测；最后所述热导池检测器、电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
2.如权利要求1所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述色谱柱是指内径为1～5mm、柱长为0.3～8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球和分子筛填料的不锈钢管，或内径为0.25～0.53mm、柱长为30～60m的PLOT Q石英毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的热导池检测器、电子俘获检测器和氢火焰离子化检测器串联在一起；其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。
4.如权利要求1所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装变色硅胶、分子筛-活性炭和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛-活性炭的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连；所述内装分子筛-活性炭的容器中分子筛与活性炭的容积比为1∶1，并与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1∶1∶1，并与所述色谱柱相通。
5.如权利要求4所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1∶1。
6.如权利要求4所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
7.如权利要求4所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
8.如权利要求4所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
9.如权利要求1所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、甲烷、二氧化碳的方法，其特征在于：所述氢火焰离子化检测器中氢气的流量为10～90ml/min，空气的流量为150～350ml/min。
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