CN102241585B - 柠檬酸母液净化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柠檬酸母液净化工艺,包括絮凝和分离,絮凝处理采用分子量为1200万至1800万、离子浓度为40%—55%的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂,将母液加热到不高于20℃,按母液10-12g/m3的比例边搅拌边加入上述絮凝剂;20-30分钟后停止搅拌,静置沉降,将静置分层后的母液上清液抽提收集,絮凝沉淀过滤,并单独收取滤液。本发明母液无需稀释,而且控制温度在20度以下进行絮凝反应,不仅节能节水,生产成本低,而且可大幅度提高结晶率。
Description
技术领域
本发明属于发酵法柠檬酸生产中母液处理工艺技术领域,具体是涉及一种柠檬酸母液净化处理工艺。
背景技术
柠檬酸深层发酵法生产中,其发酵液除了主要产物外,还含有一些其它代谢产物和蛋白质、胶体物质等杂质。这些杂质在提取过程中,经过滤、吸附及离子交换等处理后大部分被去除,但仍有部分杂质会进入柠檬酸的结晶工序,并留存于结晶母液中。由于母液杂质含量较高,且蛋白质、胶体等杂质难以有效去除。目前行业内多数厂家对于这部分母液通常不进行净化处理,有的是直接进行浓缩结晶,生产柠檬酸盐,这种处理方式由于杂质没有去除,结晶率比较低,得到的柠檬酸盐质量也较差,而且由于母液量大,耗能大,设备负担也重。也有的是将母液返回到中和工序,重新与发酵滤液一起进行钙盐提取。这种方式存在着原材料、能耗等方面的二次消耗,生产成本高等缺点。同时,重复结晶杂质会在母液中富集,致使母液质量不断下降,而且质量差的母液难以处理。
中国发明专利(200710113693.5)公开了一种“柠檬酸母液处理工艺”。它是将柠檬酸母液稀释到20-70%,并升温至20-65度后,加入助凝剂和脱胶剂处理,并过滤后,将上清液和滤液合并后进行重结晶。这种方法虽能有效去除母液中的杂质,但存在着原材料和能源消耗大等缺点。一是母液必须稀释到20-70%,前期用水量大,后期结晶能耗高,资源消耗多,治污负担重。二是稀释液需升温至20-65度,需消耗大量能源;特别是一水柠檬酸的母液,其温度一般在10度以下,如果升至20-65度,耗能巨大。三是净化处理时需加入助凝剂和脱胶剂共同作用,不仅原材料消耗多,处理成本高,而且这些处理剂的加入同样会提高母液外来杂质的含量,影响母液质量。
通常情况下,需要处理柠檬酸母液的量占到柠檬酸的10%,这些母液中,柠檬酸含量达到70%以上,如果不对母液进行净化处理,就很难连续获得质量合格的柠檬酸产品,降低收率和生产效益。而且由于柠檬酸发酵受原料、发酵条件的影响,柠檬酸发酵过程中产生杂质的量也会波动,柠檬酸母液量有时会更高。因此,开发工艺简单、低成本的母液净化技术,最大限度地提高柠檬酸收率,是柠檬酸行业迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单,成本低,便于控制的柠檬酸母液净化工艺。
为解决上述技术问题,本发明包括絮凝和分离,所述分离包括絮凝后母液上清液的收集和絮凝沉淀的过滤;絮凝处理采用阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂,所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为1200万-1800万,其离子浓度为40%-55%;
具体工艺步骤是:
1)、母液预热:将母液加热到10—20℃;
2)、絮凝反应:按母液10-12 g/m3的比例边搅拌边加入上述絮凝剂;20-30分钟后停止搅拌,静置沉降;
3)、分离提取:将静置分层后的母液上清液抽提收集,絮凝沉淀过滤,并单独收取滤液。
优选的是所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为1300万至1400万,其离子浓度为 40-50%。
另一优选的是所述絮凝反应前5-10分钟的搅拌速度为150-200转/分钟,随后10-20分钟搅拌速度为60-100转/分钟。
本发明絮凝反应中采用单一阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂,外加剂少,不仅工艺简单、生产成本低,而且最大限度的降低了外加剂对母液杂质含量影响,不会对母液造成二次污染。由于母液PH一般小于2,且受发酵影响,其杂质成分复杂多变,选用不同的絮凝剂直接影响到杂质的絮凝结团和沉降等效果。本发明采用分子量为1200万至1800万,离子度为40-55%的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂,具有絮凝效果好,沉降速度快等优点。其次,本发明无需对母液进行稀释,不仅节约水资源,而且净化后母液在浓缩结晶时耗能低。再是,目前柠檬酸厂家多是以处理生产一水柠檬酸的母液为主,其母液温度在10度以下,本发明絮凝反应的温度控制在较低的温度下进行,能够节约大量的热能,且母液净化后可提高母液结晶率10%以上。我国是世界上柠檬酸生产大国,需要处理的母液量非常大,本净化工艺每吨母液的净化总成本不到20元人民币,这对于柠檬酸产业的节能降耗具有重要意义。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述:
图1是本发明工艺流程框图;
图2是本发明工艺操作运行图。
具体实施方式
实施例1:
取分子量为1200万,离子度为40%的阳离子聚丙烯酰胺500克作为絮凝剂,用水配置成浓度为0.3%的溶液。
在搅拌罐中加入50立方米柠檬酸结晶母液,加热升温到10摄氏度,边搅拌边加入上述配置好的絮凝剂溶液。按150转/分钟搅拌速度搅拌10分钟,再按60转/分钟搅拌速度搅拌20分钟,停止搅拌,静置自然沉降。
静置2个小时后,抽取上清液,直接进入浓缩结晶工序。沉淀物用离心机或者板框过滤机过滤取滤液。
经上述净化处理后的母液与同等浓度未净化母液一起检测,其检测结果如下:
可以看出,母液经净化处理后其浊度大幅下降,透光度明显提高,结晶率提高10%以上。
实施例2
取分子量为1300万,离子度为50%的阳离子聚丙烯酰胺1100克作为絮凝剂,用水配置成浓度为0.3%的溶液。
在搅拌罐中加入100立方米柠檬酸结晶母液,加热升温到15摄氏度,边搅拌边加入上述配置好的絮凝剂溶液。按180转/分钟搅拌速度搅拌8分钟,再按80转/分钟搅拌速度搅拌15分钟,停止搅拌,静置自然沉降。
静置2.5个小时后,抽取上清液,直接进入浓缩结晶工序。沉淀物用离心机或者板框过滤机过滤取滤液。
取上述净化处理后的母液与同等浓度未净化母液一起检测,其检测结果如下:
指 标 | 浓度(g/ml) | 浊度(NTU) | 透光率(%) | 结晶率(%) |
对照母液 | 87.6% | 46.2 | 75.8 | 19.7 |
处理母液 | 87.6% | 2.3 | 90.4 | 30.1 |
可以看出,浓度较高母液经净化处理后其浊度下降幅度同样较大,透光度也有明显提高,结晶率提高10%以上。
实施例3:
取分子量为1400万,离子度为45%的阳离子聚丙烯酰胺1050克作为絮凝剂,用水配置成浓度为0.3%的溶液。
在搅拌罐中加入100立方米柠檬酸结晶母液,加热升温到16摄氏度,边搅拌边加入上述配置好的絮凝剂溶液。按160转/分钟搅拌速度搅拌7分钟,再按70转/分钟搅拌速度搅拌15分钟,停止搅拌,静置自然沉降。
静置2个小时后,抽取上清液,直接进入浓缩结晶工序。沉淀物用离心机或者板框过滤机过滤取滤液。
上清液直接汇入结晶工序,滤液回中和工序。
实施例4:
取分子量为1800万,离子度为55%的阳离子聚丙烯酰胺1200克作为絮凝剂,用水配置成浓度为0.2%的溶液。
在搅拌罐中加入100立方米柠檬酸结晶母液,加热升温到19摄氏度,边搅拌边加入上述配置好的絮凝剂溶液。按200转/分钟搅拌速度搅拌5分钟,再按100转/分钟搅拌速度搅拌15分钟,停止搅拌,静置自然沉降。
静置3个小时后,抽取上清液,直接进入浓缩结晶工序。沉淀物用离心机或者板框过滤机过滤取滤液。
由图1和图2所示,絮凝剂用水配置成0.2-0.3%的溶液后,流加到盛有母液的搅拌罐中,搅拌20-30分钟后,静置自然沉降2-3个小时。抽提上清液,直接进入浓缩工序生产柠檬酸;絮状沉淀可以直接离心过滤,也可放入收集罐中,并加入硅藻土等助滤剂,搅拌混匀后泵入板框过滤器,进行板框过滤,过滤后的淡酸清液进入钙盐提取的中和工序,废渣则倒入垃圾。
一水柠檬酸母液经过净化处理后,其总酸的95%左右存在于上清液中,这部分柠檬酸通过结晶工序,直接生产柠檬酸;只有总酸的5%左右存在于滤液中,这少部分柠檬酸经中和工序重新提取。也就是母液中绝大多数的柠檬酸不再返粗提中和工序进行提取,减少了硫酸、碳酸钙、水等物力和人力消耗,节约生产成本。
Claims (3)
1.一种柠檬酸母液净化工艺,包括絮凝和分离,所述分离包括絮凝后母液上清液的收集和絮凝沉淀的过滤;其特征是絮凝处理采用阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂,所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为1200万-1800万,其离子浓度为40%-55%;
具体工艺步骤是:
1)、母液预热:将母液加热到10—20℃;
2)、絮凝反应:按母液10-12 g/m3的比例边搅拌边加入上述絮凝剂;20-30分钟后停止搅拌,静置沉降;
3)、分离提取:将静置分层后的母液上清液抽提收集,絮凝沉淀过滤,并单独收取滤液。
2.按照权利要求1所述的柠檬酸母液净化工艺,其特征是所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为1300万-1400万,其阳离子浓度为 40-50%。
3.按照权利要求1所述的柠檬酸母液净化工艺,其特征是所述絮凝反应前5-10分钟的搅拌速度为150-200转/分钟,随后10-20分钟搅拌速度为60-100转/分钟。
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