CN102240067A - 一种金樱子提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金樱子提取物的制备方法，采用醇、水结合提取的方法提取金樱子，使得金樱子中的有效成分能提取得较为完全，同时分离时选用凝胶柱色谱分离，利用聚酰胺的特异性吸附作用，可除掉大部分在后续会影响烟草加香效果的鞣质等大分子物质，确保金樱子提取物中有效成分的含量。本发明的金樱子的提取方法，能改善生产过程中的纯化效果，提高提取产物的产品质量，使整个生产过程中高效，适于工业化实施。另一方面，将本发明制备方法所得到的金樱子提取物应用于卷烟制备中，使用方便，且能极大地改善香烟的内在品质，使香烟刺激性下降，烟气量增加，烟气的甜润性提高，极大地改善了香烟的内在品质。

Description

一种金樱子提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟

技术领域

本发明涉及植物提取及其应用，特别是涉及一种金樱子提取物的制备方法及其在卷烟中的应用以及包含该金樱子提取物的卷烟。

背景技术

金樱子(Rosa laevigata Mickx)，又名糖桔子、蜂糖罐、刺梨子、山石榴等，属蔷薇科植物。金樱子为常用中药，药用悠久，疗效确切可靠。《本草纲目》记载：金樱子性酸、涩、平、无毒；归肾、膀胱、大肠经。

对于金樱子的提取，传统工艺中，有涉及采用乙醇对金樱子提取，利用树脂进行分离纯化后浓缩干燥得到提取物的方法。但该方法得到的金樱子提取物有效成分含量低，不适于工业化实施。且传统工艺中得到的金樱子提取物，为干燥粉末，也不适于较长时间保存。如何对提取工艺进行改进，以提高得到的金樱子提取物有效成分的含量，是人们努力的方向。另一方面，现阶段，因为金樱子的药理作用，国内有关金樱子的应用研究主要集中在医药保健领域，在其他领域的应用较少，而在卷烟中的应用未见相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种金樱子提取物的制备方法，能较大幅度提高得到的金樱子提取物中有效成分的含量。

本发明所要解决的另一技术问题是：将金樱子提取物应用于卷烟制造中，能极大地改善卷烟的内在品质。

本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：

一种金樱子提取物的制备方法，包括以下步骤：1）粉碎：将待提取的金樱子原料在40～70℃条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150～420um的金樱子粉末；2）醇提取：将所述金樱子粉末加入质量为所述金樱子粉末质量8～15倍的质量分数为50%～80%的乙醇溶液中，回流提取得到提取液，使用150～200目的筛网过滤所述提取液得到滤液，将所述滤液减压浓缩，得醇提取液和药渣；3）水提取：将醇提取后的所述药渣中加入质量为所述药渣质量8～15倍的水，回流浸提得到提取液，使用150～200目的筛网过滤所述提取液得到滤液，所述滤液减压浓缩得浓缩液，加入乙醇使所述浓缩液中含醇量达50～75%，搅拌均匀，4℃以下静止8～24h，对所述浓缩液过滤得到滤液，将所述滤液减压浓缩得水提取液；4）聚酰胺凝胶柱色谱分离：将步骤2）中得到的醇提取液和步骤3）中得到的水提取液混合，得到总提取液，在所述总提取液中加入质量为所述总提取液质量4～6倍的质量分数为70～95%的乙醇溶液进行溶解，得到溶解液，将所述溶解液上聚酰胺凝胶柱，用水和/或乙醇冲洗，收集洗脱液；5）浓缩：将步骤4）中得到的洗脱液进行减压浓缩，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。

优选的技术方案中，

步骤4）中所述聚酰胺凝胶柱中的聚酰胺凝胶的用量为所述总提取液质量的1～5倍，粒度为60～80目，所述聚酰胺凝胶柱层析的径高比1：4～1：10，吸附流速为0.5～4.0BV/h。

步骤4）中还包括膜分离步骤:将所述洗脱液通过分子量为3k～10k道尔顿的中空纤维膜分离，收集透过液；所述步骤5）为将得到的所述透过液进行减压浓缩，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。这样，通过增加膜分离步骤，可进一步有选择性的除掉一些大分子物质，提高提取得到的金樱子有效成分的含量。

步骤4）中还包括离心步骤：将所述溶解液离心分离出上清液，将所述上清液上聚酰胺凝胶柱，用水和/或乙醇冲洗后收集洗脱液。通过在聚酰胺凝胶柱层析之前设置离心步骤，使得总提取液具有更高的澄清度和稳定性，可避免在上聚酰胺凝胶柱层析时堵塞填料，降低层析效率的情况。

所述离心分离时离心速率为2000～8000rpm，时间为10～30min。

步骤2）中回流提取得到提取液具体为：回流提取1～2次，每次0.5h～3h，将各次提取得到的溶液合并得到提取液；步骤3）中回流浸提得到提取液具体为：回流浸提1～2次，每次0.5h～3h，将各次提取得到的溶液合并得到提取液。

步骤2）中减压浓缩时，将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得到所述醇提取液和药渣；步骤3）中减压浓缩时，将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得浓缩液；将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得水提取液；步骤5）中减压浓缩时，将所述洗脱液进行减压浓缩至25℃时相对密度为1.20～1.40，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。经过该减压浓缩控制，得到的提取物产品能达到一定的粘稠度，且仍具有一定的流动性，该状态下提取物产品中一般不需要添加防腐剂就能保存较长时间。即使得浓缩后的金樱子提取物有着更好的稳定性。

本发明的技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决：

一种根据上述的方法得到的金樱子提取物在卷烟中的应用，将所述金樱子提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍；在制备卷烟前，将所述金樱子提取物稀释液按照0.1%-1%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。

所述有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。

本发明的技术问题通过以下更进一步的技术方案予以解决：

一种卷烟，所述卷烟中添加有根据上述的方法得到的金樱子提取物。

本发明与现有技术对比的有益效果是：

本发明的金樱子的提取方法，采用醇、水结合提取的方法提取金樱子，使得金樱子中的有效成分能提取得较为完全，同时分离时选用凝胶柱色谱分离，利用聚酰胺的特异性吸附作用，可除掉大部分在后续会影响烟草加香效果的鞣质等大分子物质，确保金樱子提取物中有效成分的含量。本发明的金樱子的提取方法，能改善生产过程中的纯化效果，提高提取产物的产品质量，使整个生产过程中高效，适于工业化实施。另一方面，将本发明制备方法所得到的金樱子提取物应用于卷烟制备中，使用方便，且能极大地改善香烟的内在品质，使香烟刺激性下降，烟气量增加，烟气的甜润性提高，极大地改善了香烟的内在品质。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。

一种金樱子提取物的制备方法，包括以下步骤：

1）粉碎：将待提取的金樱子原料在40～70℃条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150～420um的粗粉。将原料粉碎为粗粉，使得金樱子在后续提取中有更高的提取率。

2）醇提取：将金樱子粉末加入质量为金樱子粉末质量8～15倍的质量分数为50%～80%的乙醇溶液中，回流提取得到提取液，使用150～200目的筛网过滤提取液得到滤液，将滤液减压浓缩，得醇提取液和药渣。其中，回流提取时具体可为：回流提取1～2次，每次0.5h～3h，将各次提取得到的溶液合并得到提取液。

3）水提取：将步骤2）醇提取后得到的药渣中加入质量为所述药渣质量8～15倍的水，回流浸提得到提取液，使用150～200目的筛网过滤提取液得到滤液，滤液减压浓缩得浓缩液，加入乙醇使浓缩液中含醇量达50～75%，搅拌均匀，4℃以下静止8～24h，对浓缩液过滤得到滤液，将滤液减压浓缩，得水提取液。其中，回流浸提得到提取液具体为：回流浸提1～2次，每次0.5h～3h，将各次提取得到的溶液合并得到提取液。

上述采用醇、水结合提取的方法提取金樱子，可以将金樱子中的成分提取较为完全，使提取液在色泽、以及后续过滤难易、最终提取得到的有效成分含量等方面均能取得良好的效果。

4）聚酰胺凝胶柱色谱分离：将步骤2）中得到的醇提取液和步骤3）中得到的水提取液混合，得到总提取液，在总提取液中加入质量为总提取液质量4～6倍的质量分数为70～95%的乙醇溶液进行溶解，得溶解液，将所述溶解液上聚酰胺凝胶柱，用水和/或乙醇冲洗，收集洗脱液。其中，聚酰胺凝胶柱中的聚酰胺凝胶的用量为总提取液质量的1～5倍，粒度为60～80目，聚酰胺凝胶柱层析的径高比1：4～1：10，吸附流速为0.5～4.0BV/h。经过聚酰胺凝胶柱层析，利用聚酰胺的特异性吸附作用，可除掉大部分在后续会影响烟草加香效果的鞣质等大分子物质。

优选地，步骤4）中还包括离心步骤：将所述溶解液离心分离出上清液，将所述上清液上聚酰胺凝胶柱，用水和/或乙醇冲洗后收集洗脱液。在聚酰胺凝胶柱层析之前的离心，使得总提取液具有更高的澄清度和稳定性，可避免在上聚酰胺凝胶柱层析时堵塞填料，降低层析效率的情况。其中，离心分离时离心速率为2000～8000rpm，时间为10～30min。

5）浓缩：将步骤4）中得到的洗脱液进行减压浓缩，浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。

优选地，步骤4）中还包括膜分离步骤:将洗脱液通过分子量为3k～10k道尔顿的中空纤维膜分离，收集透过液。所述步骤5）即为将得到的所述透过液进行减压浓缩，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。步骤4）中增加膜分离步骤，可进一步有选择性的除掉一些大分子物质，提高提取得到的金樱子有效成分的含量。

进一步优选地，上述各步骤中，减压浓缩时，2）中减压浓缩时，将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得到所述醇提取液和药渣；步骤3）中减压浓缩时，将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得浓缩液；将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得水提取液；步骤5）中减压浓缩时，将所述洗脱液进行减压浓缩至25℃时相对密度为1.20～1.40，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。经过该减压浓缩控制，得到的提取物产品能达到一定的粘稠度，且仍具有一定的流动性，该状态下提取物产品中一般不需要添加防腐剂就能保存较长时间。即使得浓缩后的金樱子提取物有着更好的稳定性。

上述制备方法中得到的金樱子提取物，采用醇、水结合提取的方法提取金樱子，使得金樱子中的有效成分能提取得较为完全，同时分离时选用凝胶柱色谱分离，利用聚酰胺的特异性吸附作用，可除掉大部分在后续会影响烟草加香效果的鞣质等大分子物质，确保金樱子提取物中有效成分的含量。

将按照上述方法得到的金樱子提取物应用于卷烟中，首先，将金樱子提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍。其中，有机溶剂可为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。其次，在制备卷烟前，将金樱子提取物稀释液按照0.1%-1%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。接着，按常规的卷烟工艺进行处理，即在喷施金樱子提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。

实施例1

准确称取200g金樱子，在45℃烘干，并粉碎至粒度为250um的粗粉，加入1.6kg浓度为60%的乙醇溶液，回流提取2次，每次1h，提取液经200目筛网过滤，减压浓缩至25℃时相对密度为1.12，得醇提取液；在药渣中加入2kg的水回流提取1次，提取2h，提取液经200目筛网过滤，减压浓缩至25℃时相对密度为1.12，加入乙醇使含醇量达65%，搅拌均匀，4℃以下静止10h，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至25℃时相对密度为1.14，得水提取液；合并醇提取液和水提取液，加入4倍的80%乙醇溶解，在离心速率为4000rpm下离心分离20min，得到上清液；上清液通过聚酰胺凝胶柱动态吸附，用水和/或乙醇冲洗，收集洗脱液，其中聚酰胺凝胶的用量为总提取液质量的1.5倍，粒度为60～80目，层析的径高比为1:8，吸附流速为1BV/h；洗脱液再经过截留分子量为5k道尔顿的中空纤维膜，收集透过液，减压浓缩至25℃时相对密度为1.25，即为金樱子提取物Ⅰ。

实施例2

准确称取200g金樱子，在50℃烘干，并粉碎至粒度为420um的粗粉，加入2.4kg浓度为70%的乙醇溶液，回流提取1次，提取3h，提取液经200目筛网过滤，减压浓缩至25℃时相对密度为1.15，得醇提取液；在药渣中加入2.4kg的水回流提取1次，提取3h，提取液经200目筛网过滤，减压浓缩至25℃时相对密度为1.14，加入乙醇使含醇量达75%，搅拌均匀，4℃以下静止8h，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至25℃时相对密度为1.13，得水提取液；合并醇提取液和水提取液，加入3倍的95%乙醇溶解，在离心速率为6000rpm下离心分离10min，得到上清液；上清液通过聚酰胺凝胶动态吸附，用水和/或乙醇冲洗，收集洗脱液，其中聚酰胺凝胶的用量为总提取液的2倍，粒度为60～80目，层析的径高比为1:4，吸附流速为0.5BV/h；洗脱液再经过截留分子量为3k道尔顿的中空纤维膜，收集透过液，减压浓缩至25℃时相对密度为1.31，即为金樱子提取物Ⅱ。

实施例3

准确称取200g金樱子，在65℃烘干，并粉碎至粒度为250um的粗粉，加入1.6 kg浓度为50%的乙醇溶液，回流提取2次，每次2h，提取液经200目筛网过滤，减压浓缩至25℃时相对密度为1.12，得醇提取液；在药渣中加入1.6kg的水回流提取2次，每次提取1h，提取液经200目筛网过滤，减压浓缩至25℃时相对密度为1.14，加入乙醇使含醇量达50%，搅拌均匀，4℃以下静止16h，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至25℃时相对密度为1.13，得水提取液；合并醇提取液和水提取液，加入3倍的75%乙醇溶解，在离心速率为5000rpm下离心分离15min，得到上清液；上清液通过聚酰胺凝胶动态吸附，用水和/或乙醇冲洗，收集洗脱液，其中聚酰胺凝胶的用量为总提取液的3倍，粒度为60～80目，层析的径高比为1:10，吸附流速为2.5BV/h；洗脱液再经过截留分子量为8k道尔顿的中空纤维膜，收集透过液，减压浓缩至25℃时相对密度为1.33，即为金樱子提取物Ⅲ。

试验测试：将上述实施例1、2和3中制得的瓜蒌皮提取物Ⅰ、Ⅱ、 Ⅲ均用50%丙二醇溶液稀释至10倍，然后喷洒在同一种中档空白（未加香加料）烤烟烟丝表面，添加量为烟丝的0.5%。后续处理按常规的卷烟工艺进行，即在喷施金樱子提取物的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品。由8人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表所示。其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进（如刺激性减轻，烟气量增加，甜润感提高），则相应得正分，分值越高，改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低（如刺激性增加，烟气量减少，甜润感降低），则相应得负分，负分越低，改进越差。

样品	刺激性改进	烟气量改进	甜润感改进
				空白样品	0	0	0
瓜蒌皮提取物Ⅰ	2	3	3
				瓜蒌皮提取物Ⅱ	2	2	2
瓜蒌皮提取物Ⅲ	1	1	1

从上述表格可知，相对于空白样品的卷烟，在烟叶上增加的金樱子提取物的卷烟刺激性减轻，烟气量增加，甜润性提高，刺激性、烟气量、甜润性三方面的品质均得到改进。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金樱子提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）粉碎：将待提取的金樱子原料在40～70℃条件下进行烘干，并粉碎至粒度为150～420um的金樱子粉末；

2）醇提取：将所述金樱子粉末加入质量为所述金樱子粉末质量8～15倍的质量分数为50%～80%的乙醇溶液中，回流提取得到提取液，使用150～200目的筛网过滤所述提取液得到滤液，将所述滤液减压浓缩，得醇提取液和药渣；

3）水提取：将醇提取后的所述药渣中加入质量为所述药渣质量8～15倍的水，回流浸提得到提取液，使用150～200目的筛网过滤所述提取液得到滤液，所述滤液减压浓缩得浓缩液，加入乙醇使所述浓缩液中含醇量达50～75%，搅拌均匀，4℃以下静止8～24h，对所述浓缩液过滤得到滤液，将所述滤液减压浓缩得水提取液；

4）聚酰胺凝胶柱色谱分离：将步骤2）中得到的醇提取液和步骤3）中得到的水提取液混合，得到总提取液，在所述总提取液中加入质量为所述总提取液质量4～6倍的质量分数为70～95%的乙醇溶液进行溶解，得到溶解液，将所述溶解液上聚酰胺凝胶柱，用水和/或乙醇冲洗，收集洗脱液；

5）浓缩：将步骤4）中得到的洗脱液进行减压浓缩，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。

2.根据权利要求1所述的金樱子提取物的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述聚酰胺凝胶柱中的聚酰胺凝胶的用量为所述总提取液质量的1～5倍，粒度为60～80目，所述聚酰胺凝胶柱层析的径高比1：4～1：10，吸附流速为0.5～4.0BV/h。

3.根据权利要求1所述的金樱子提取物的制备方法，其特征在于：步骤4）中还包括膜分离步骤:将所述洗脱液通过分子量为3k～10k道尔顿的中空纤维膜分离，收集透过液；所述步骤5）为将得到的所述透过液进行减压浓缩，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。

4.根据权利要求1所述的金樱子提取物的制备方法，其特征在于：步骤4）中还包括离心步骤：将所述溶解液离心分离出上清液，将所述上清液上聚酰胺凝胶柱，用水和/或乙醇冲洗后收集洗脱液。

5.根据权利要求4所述的金樱子提取物的制备方法，其特征在于：所述离心分离时离心速率为2000～8000rpm，时间为10～30min。

6.根据权利要求1所述的金樱子提取物的制备方法，其特征在于：步骤2）中回流提取得到提取液具体为：回流提取1～2次，每次0.5h～3h，将各次提取得到的溶液合并得到提取液；步骤3）中回流浸提得到提取液具体为：回流浸提1～2次，每次0.5h～3h，将各次提取得到的溶液合并得到提取液。

7.根据权利要求1所述的金樱子提取物的制备方法，其特征在于：步骤2）中减压浓缩时，将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得到所述醇提取液和药渣；步骤3）中减压浓缩时，将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得浓缩液；将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12～1.16得水提取液；步骤5）中减压浓缩时，将所述洗脱液进行减压浓缩至25℃时相对密度为1.20～1.40，所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。

8.一种根据权利要求1所述的方法得到的金樱子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将所述金樱子提取物用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-15倍；在制备卷烟前，将所述金樱子提取物稀释液按照0.1%-1%的质量比例喷洒在烤烟烟叶表面。

9.根据权利要求7所述的金樱子提取物在卷烟中的应用，其特征在于：所述有机溶剂为丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。

10.一种卷烟，其特征在于：所述卷烟中添加有根据权利要求1所述的方法得到的金樱子提取物。