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Abstract

本发明涉及一种从铅冰铜中分离铜的方法，属于有色金属湿法冶金领域。它采用NH3-(NH4)2SO4弱碱性复合体系在110～200℃温度下对铅冰铜进行氧压浸出，铜与NH3发生配位化学反应进入溶液，其它金属硫化物则被转化为氧化物/氢氧化物和元素硫，其与金、银一起保留于浸出渣，浸出渣返回火法炼铅***配料即可回收铅、贵金属和单质硫等有价元素。铜-氨配合溶液采用LiX84I选择性萃取和反萃得到硫酸铜富集液，再通过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜。本发明可实现铅冰铜中铜的一步分离，流程简短，有价金属回收率高，三废排放少，环境友好，且对设备材质要求低，实际运行安全可靠。

Description

一种从铅冰铜中分离铜的方法
技术领域
本发明涉及一种从铅冰铜中分离铜的方法，属于有色金属湿法冶金领域。
背景技术
铜是硫化铅精矿中最为常见的伴生元素之一。在硫化铅精矿底吹炉富氧熔炼过程中，铜会通过氧化造锍反应形成单独的冰铜相，俗称铅冰铜。铅冰铜是Cu、Pb、Fe、As、Sb等金属硫化物的共熔体，也溶解有金属态的Cu、Pb、Fe、Au、Ag、Se、Te和Fe3O4。对于含铜较高的铅冰铜,（含铜重量比Cu≥30%），一般是作为炼铜原料进行转炉吹炼产出粗铜，铅则挥发进入气相得到氧化物烟尘，普遍存在工艺流程长、金属回收率低、环境污染大、生产成本高等诸多弊端。对于含铜较低的铅冰铜（含铜重量比Cu<30%），则首先进行氧化焙烧脱硫，使铜转化为氧化铜或硫酸铜，焙砂再进行硫酸浸出，硫酸铜溶液经过电积即可得到电铜，硫酸铅浸出渣则返回铅***配料。该工艺存在的主要问题是氧化焙烧工序产生的低浓度SO2烟气难以制酸，严重污染生态环境。而且焙烧温度控制不当，极易造成物料烧结，焙砂残留率高，金属回收率随之大幅降低。
2008年7月23日，中国发明专利申请公布号CNl01225476A公开了一种从铅冰铜中回收铜的工艺，是在硫酸体系中通过氧压酸浸工艺实现铅冰铜的直接浸出，硫酸铜溶液进行电积回收电铜，铅银渣则返回火法炼铅***，整个流程简短，三废排放少，但酸性加压浸出体系普遍存在设备腐蚀大、维护成本高的问题，且浸出过程选择性差，造成有价金属的一定程度上的分散。
2011年1月5日中国发明专利申请公布号CN101935761A公开了一种从铅铜锍中分离铜和硒碲的方法，该方法是首先对铅冰铜进行氧压碱浸脱硫，硒被氧化进入碱性浸出液，铜、铅和碲被氧化进入碱性浸出渣，碱性浸出渣再用稀硫酸溶液选择性浸出铜和碲，铅富集在酸性浸出渣中。该工艺存在的主要问题是氧气消耗量大，产出大量的硫酸钠废液，而且原料中的Si也会大量溶出造成液固分离困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对以上铅冰铜处理状况的种种问题和不足，提供了一种从铅冰铜中分离铜的方法。可实现铅冰铜中铜的一步分离，流程简短，有价金属回收率高，三废排放少，环境友好，且对设备材质要求低，实际运行安全可靠。
本发明的技术思路是：在NH3-(NH4)2SO4体系内对铅冰铜进行氧压浸出，铜与NH3发生配位化学反应进入溶液，其它金属硫化物则被转化为氧化物/氢氧化物和元素硫，其与金、银一起保留于浸出渣，浸出渣返回火法炼铅***配料即可回收单质硫和铅、金、银等有价元素。铜-氨配合溶液采用LiX84I选择性萃取游离态铜离子，再经硫酸反萃即可得到硫酸铜富集液；萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后即可返回氧压氨浸工序循环使用。
本发明一种从铅冰铜中分离铜的方法，可以通过下述方法步骤具体实现：
①  铅冰铜块料破碎，用球磨机球磨至粒度100目以下；
②将球磨后的铅冰铜粉料在高压釜内用NH3-(NH4)2SO4弱碱性复合溶液浸出，浸出过程中不断通入氧气；该步骤的工艺条件是：液固比3～10:1；NH3与(NH4)2SO4摩尔比nNH3:n(NH4)2SO4=3～６:1；总氨与铜摩尔比n[NH3]r:n[Cur]=5～10:1；氧分压0.3～2MPa；浸出温度110～200℃；浸出时间2～8h；主要化学反应如下：
2Cu+O2+2iNH3+2H2O=2Cu(NH3)i 2++4OH-
Cu2S+O2+2iNH3+2H2O=2Cu(NH3)i 2++S+4OH-
4FeS+3O2=2Fe2O3+4S
2PbS+O2=2PbO+2S
PbS+2O2=2PbSO4   
上述i为配位数；
③浸出过程完成后，进行液固分离，分别得到浸出渣和含Cu(NH3)i 2+的浸出液，浸出渣返回火法炼铅***回收利用单质硫和铅、银等有价元素；
④将步骤③的含Cu(NH3)i 2+浸出液，用LiX84I选择性萃取铜，萃取条件为：有机相的组成按体积比LiX84I/璜化煤油=1:4～19；相比O/A=1: 3～8，萃取温度10～40℃，振荡时间5～10min，澄清分层时间5～10min，萃取级数2～4级；负载有机相再采用150～200g/L H2SO4溶液反萃即可得到硫酸铜富集液，反萃条件是：相比O/A=1～6:1，反萃温度10～40℃；级数1～3级；萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后返回氧压氨浸工序循环使用； 
⑤用步骤④所得的硫酸铜富集液作为电积沉铜的电解液，涂钌钛板为阳极，不锈钢板为阴极，经过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜；该步骤的工艺条件是：电流密度150～320A/m2，电积时间8～12h，温度30～50℃。
上述工艺中，依据氨浸体系氧化性强度，如果②步骤氧分压过高时，就有一部分单质硫氧化成硫酸根，因此需要控制好氧分压。
同现有技术相比，本发明具有以下突出的优点：采用全湿法工艺流程，且浸出液使用NH3-(NH4)2SO4的弱碱性复合体系，实现了铜的选择性浸出，而铅、金、银等有价元素高度富集于浸出渣，还可避免NaOH强碱性体系中Si大量溶出所造成的液固分离困难；本发明通入氧气，利用氧气作氧化剂，利用高流量的纯氧，以强化氧化条件，提高金属浸出速率。本发明可实现铅冰铜中铜的一步分离，流程简短，有价金属回收率高，三废排放少，环境友好，属于清洁冶金技术；且对设备材质要求低，实际运行安全可靠。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图用具体的实施例详细描述本发明
实施例1
一种从铅冰铜中分离铜的方法，可以通过下述方法步骤具体实现：
①铅冰铜的化学组成为（%）：Cu 44.13、Pb 18.21、Fe 4.68、S 15.80、As 0.94、Zn 0.16、Si 0.16、Ag 0.166,将此铅冰铜块料破碎，用球磨机球磨至粒度140目以下；
②球磨后将铅冰铜粉料用NH3-(NH4)2SO4浸出，在浸出过程中不断通入氧气；该步骤的工艺条件是：液固比10:1；NH3与(NH4)2SO4摩尔比n[NH3]:n[(NH4)2SO4]= 5:1；总氨与铜摩尔比n[(NH3)T]:n[CuT]= 8:1；氧分压1.5Mpa；浸出温度120℃；浸出时间7h； 
③浸出过程完成后，进行液固分离；得浸出渣和含Cu(NH3)i 2+的浸出液，浸出渣返回火法炼铅***回收利用铅、银、单质硫有价元素；
④将步骤③的含Cu(NH3)i 2+浸出液，用LiX84I选择性萃取，有机相的组成按体积百分比是：LiX84I 10%，璜化煤油90%；萃取条件是：相比O/A=1: 7；萃取温度10℃，振荡时间10min，澄清分层时间6min，萃取级数4级；经萃取所得的负载有机相，再经重量百分比浓度为150g/L 的H2SO4溶液反萃即可得到硫酸铜富集液；反萃条件是：相比O/A=1:1；萃取温度30℃；级数2级；所得的萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后返回氧压氨浸工序循环使用； 
⑤用步骤④所得的硫酸铜富集液作为电积沉铜的电解液，涂钌钛板为阳极，不锈钢板为阴极，经过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜；该步骤的工艺条件是：电流密度300A/m2，电积时间8h，温度50℃。
实施例2
一种从铅冰铜中分离铜的方法，可以通过下述方法步骤具体实现：
①铅冰铜的化学组成为（%）：Cu 30.65、Pb 5.89、Fe 28.12、S 21.72、As 0.85、Zn 0.36、Si 3.25、Ag 0.085、Au 36g/t,将此铅冰铜块料破碎，用球磨机球磨至粒度100目以下；
②球磨后将铅冰铜粉料用NH3-(NH4)2SO4浸出，在浸出过程中不断通入氧气；该步骤的工艺条件是：液固比3:1；NH3与(NH4)2SO4摩尔比n[NH3]:n[(NH4)2SO4]= 6:1；总氨与铜摩尔比n[(NH3)T]:n[CuT]= 7:1；氧分压1.0Mpa；浸出温度200℃；浸出时间2h； 
③浸出过程完成后，进行液固分离；得浸出渣和含Cu(NH3)i 2+的浸出液，浸出渣返回火法炼铅***回收利用铅、银、单质硫有价元素；
④将步骤③的含Cu(NH3)i 2+浸出液，用LiX84I选择性萃取，有机相的组成按体积百分比是：LiX84I 15%，璜化煤油90%；萃取条件是：相比O/A=1: 5；萃取温度40℃，振荡时间5min，澄清分层时间6min，萃取级数3级；经萃取所得的负载有机相，再经重量百分比浓度为200g/L 的H2SO4溶液反萃即可得到硫酸铜富集液；反萃条件是：相比O/A=6:1；萃取温度20℃；级数3级；所得的萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后返回氧压氨浸工序循环使用； 
⑤用步骤④所得的硫酸铜富集液作为电积沉铜的电解液，涂钌钛板为阳极，不锈钢板为阴极，经过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜；该步骤的工艺条件是：电流密度320A/m2，电积时间9h，温度40℃。
实施例3
一种从铅冰铜中分离铜的方法，可以通过下述方法步骤具体实现：
①铅冰铜的化学组成为（%）：Cu 26.21、Pb 8.04、Fe 15.70、S 9.02、As 2.72、Zn 0.65、Si 5.34、Ag 0.118、Au 18g/t,将此将铅冰铜块料破碎，用球磨机球磨至粒度120目以下；
②球磨后将铅冰铜粉料用NH3-(NH4)2SO4浸出，在浸出过程中不断通入氧气；该步骤的工艺条件是：液固比5:1；NH3与(NH4)2SO4摩尔比n[NH3]:n[(NH4)2SO4]= 4:1；总氨与铜摩尔比n[(NH3)T]:n[CuT]= 10:1；氧分压0.3Mpa；浸出温度150℃；浸出时间5h； 
③浸出过程完成后，进行液固分离；得浸出渣和含Cu(NH3)i 2+的浸出液，浸出渣返回火法炼铅***回收利用铅、银、单质硫有价元素；
④将步骤③的含Cu(NH3)i 2+浸出液，用LiX84I选择性萃取，有机相的组成按体积百分比是：LiX84I 20%，璜化煤油80%；萃取条件是：相比O/A=1: 8；萃取温度20℃，振荡时间8min，澄清分层时间5min，萃取级数4级；经萃取所得的负载有机相，再经重量百分比浓度为180g/L 的H2SO4溶液反萃即可得到硫酸铜富集液；反萃条件是：相比O/A=3:1；萃取温度40℃；级数1级；所得的萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后返回氧压氨浸工序循环使用； 
⑤用步骤④所得的硫酸铜富集液作为电积沉铜的电解液，涂钌钛板为阳极，不锈钢板为阴极，经过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜；该步骤的工艺条件是：电流密度220A/m2，电积时间10h，温度35℃。
实施例4
一种从铅冰铜中分离铜的方法，可以通过下述方法步骤具体实现：
①铅冰铜的化学组成为（%）：Cu 32.17、Pb 11.26、Fe 16.85、S 18.96、As 1.86、Zn 1.64、Si 2.29、Ag 0.231、Au 25g/t,将此将铅冰铜块料破碎，用球磨机球磨至粒度120目以下；
②球磨后将铅冰铜粉料用NH3-(NH4)2SO4浸出，在浸出过程中不断通入氧气；该步骤的工艺条件是：液固比8:1；NH3与(NH4)2SO4摩尔比n[NH3]:n[(NH4)2SO4]= 3:1；总氨与铜摩尔比n[(NH3)T]:n[CuT]= 5:1；氧分压2 Mpa；浸出温度180℃；浸出时间8h； 
③浸出过程完成后，进行液固分离；得浸出渣和含Cu(NH3)i 2+的浸出液，浸出渣返回火法炼铅***回收利用单质硫和铅、银、金等有价元素；
④将步骤③的含Cu(NH3)i 2+浸出液，用LiX84I选择性萃取，有机相的组成按体积百分比是：LiX84I 5%，璜化煤油95%；萃取条件是：相比O/A=1: 3；萃取温度30℃，振荡时间7min，澄清分层时间10min，萃取级数2级；经萃取所得的负载有机相，再经重量百分比浓度为190g/L 的H2SO4溶液反萃即可得到硫酸铜富集液；反萃条件是：相比O/A=4:1；萃取温度10℃；级数3级；所得的萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后返回氧压氨浸工序循环使用； 
⑤用步骤④所得的硫酸铜富集液作为电积沉铜的电解液，涂钌钛板为阳极，不锈钢板为阴极，经过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜；该步骤的工艺条件是：电流密度150A/m2，电积时间12h，温度30℃。

Claims (1)

1.一种从铅冰铜中分离铜的方法，其特征在于：通过下述步骤具体实现：
①铅冰铜块料破碎，用球磨机球磨至粒度100目以下；
 ②将球磨后的铅冰铜粉料在高压釜内用NH3-(NH4)2SO4弱碱性复合溶液浸出，浸出过程中不断通入氧气；该步骤的工艺条件是：液固比3～10:1；NH3与(NH4)2SO4摩尔比nNH3 : n(NH4)2SO4=3～6:1；总氨与铜摩尔比n[NH3]r : n[Cur]=5～10:1；氧分压0.3～2MPa；浸出温度110～200℃；浸出时间2～8h； 
③浸出过程完成后，进行液固分离，分别得到浸出渣和含Cu(NH3)i 2+的浸出液，浸出渣返回火法炼铅***回收利用单质硫和铅、银等有价元素；
④将步骤③的含Cu(NH3)i 2+浸出液，用LiX84I选择性萃取铜，萃取条件为：有机相的组成按体积比LiX84I/璜化煤油=1:4～19；相比O/A=1: 3～8，萃取温度10～40℃，振荡时间5～10min，澄清分层时间5～10min，萃取级数2～4级；负载有机相再采用150～200g/L H2SO4溶液反萃即可得到硫酸铜富集液，反萃条件是：相比O/A=1～6:1，反萃温度10～40℃；级数1～3级；萃余液为NH3-(NH4)2SO4混合溶液，采用石灰乳调整硫酸根含量后返回氧压氨浸工序循环使用； 
⑤用步骤④所得的硫酸铜富集液作为电积沉铜的电解液，涂钌钛板为阳极，不锈钢板为阴极，经过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜；该步骤的工艺条件是：电流密度150～320A/m2，电积时间8～12h，温度30～50℃。
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