CN102226775B - 一种基于光调制热发射谱测量材料热导率的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于光调制热发射谱测量材料热导率的方法和装置，该装置包括傅立叶变换红外光谱测量***、作为加热源的激光器、以及联结傅立叶变换红外光谱仪中探测器与电路控制板的锁相放大器、置于样品/功率测试***与激光器之间光路上的斩波器。该方法使用上述装置进行光调制热发射谱测量，能准确确定激光照射前后样品的温度，从而获得样品的热导率。本发明具有快速、非接触、便捷的优点，适用于半导体光电材料热特性的检测。

Description

一种基于光调制热发射谱测量材料热导率的方法和装置

技术领域：

本发明涉及一种半导体光电材料热导率测量的方法和装置，具体的说，主要是基于步进扫描傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪的光调制热发射谱测量材料热导率的方法以及装置。

背景技术：

近年来，微电子/光电器件朝着高速、高密度和低功耗方向迅速发展，直接引起单位体积中所产生热量的增加，***的散热成为一个突出的问题。对于体材料，其中的杂质/缺陷和位错导致其具有较低的热导率；对于器件中得到广泛应用的低维结构，声子限制和界面效应会导致其热导率进一步减小。低热导率会引起热量在材料/器件中不断累积，直接影响器件的可靠性和稳定性。由于尺寸的限制，***中的热量只能通过有限的通道传输走，如果散热问题处理不当，器件会在顷刻之间即因过热而化为灰烬。因此，材料/器件的热学特性的测量成为一个亟待解决的重要问题。

低维结构中的热耗散快，给相关的实验测量带来了很大困难。现有的热导率测量方法，例如3ω方法、微加工悬浮器件法、瞬态反射测量法、扫描热显微镜技术等，存在着样品需要前处理、实验装置复杂、需要设计专用电路等问题，不利于对材料/低维结构热特性进行快速无损的测量。

我们实验室已创新地实现了基于傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪的光致发光(Photoluminescence，PL)、光调制反射(Photoreflectance，PR)光谱，实现了变温PL和PR光谱的测量。初步结果表明：与传统的基于单色仪的光谱方法相比，上述方法具有显著提高灵敏度、有效抑制杂散光干扰、快捷易操作等优点。相对于传统的电学测量方式，调制光谱具有迅捷无损的特点，有着很大的优势。基于上述调制光谱方面的进展，我们提出利用步进扫描FTIR光谱仪实现光调制热发射谱的理论构想。藉此获取半导体材料及低维结构在激光照射前后的温度差并导出其热导率，实现材料及低维结构的光调制热发射谱的有效测量并开展相应材料体系的热特性研究，为相关光电器件的优化设计提供有益的参考。

发明内容：

综上所述，如何利用光调制热发射谱获取样品在激光照射下的温度，乃是本发明所要解决的关键技术问题，因此，本发明的目的在于提供一种基于步进扫描的红外光调制热发射谱测量材料热导率的方法及其装置，使之能够获取激光照射前后样品表面的温度差，显著提高温度测量的灵敏度和可靠性。藉此利用光谱方法快速无损的导出样品的热导率，从而为半导体材料的热特性分析提供一种有效途径。

根据本发明的一种基于红外光调制热发射谱测量材料热导率的方法和装置，包括：

-傅立叶变换红外光谱测量***，其具有傅立叶变换红外光谱仪和控制台计算机，与傅立叶变换红外光谱仪中光干涉部件联结的探测器，与控制台计算机相连接的电路控制板；-光调制装置，其包括锁相放大器、斩波器；锁相放大器的信号输入端连接探测器的输出端，其输出端与电路控制板的输入端相连接；-激光器，产生连续激光，激光波长大于待测样品的禁带宽度对应的光波长；-样品/功率测试***，其包括样品测试***、功率测试***、底座；放置待测样品和热沉的变温杜瓦；与功率探头相连接的控制器。

所述的锁相放大器为Stanford SR830 DSP型锁相放大器；所述的斩波器为Stanford SR540型机械斩波器；所述的激光器为Coherent 1064-2500 MN红外激光器，激光波长为1.064微米；所述的傅立叶变换红外谱仪为Bruker IFS 66v/S型FTIR光谱仪；所述功率计为Newport 2935-C功率计；所述变温杜瓦为JanisST-500连续流低温恒温器；以及所述的待测样品(激光波长大于样品禁带宽度对应的光波长)，例如In_0.54Ga_0.46As材料，其禁带宽度对应的光波长为1.679微米。

本发明的技术构思的核心是使用具有连续和步进扫描功能的FTIR光谱仪，还包括斩波器、双通道锁相放大器、激光器、功率计、变温杜瓦和底座等组件。首先将样品测试***4-1置于底座4-3上；将变温杜瓦403设定在温度～150K，待温度稳定后，记录激光照射前待测样品的温度。接着将激光器3的激发功率设定在较高的数值～200毫瓦，将激光照射到置于变温杜瓦403中的待测样品401上，使得待测样品401在激光照射下有足够的温升，藉此保证温度定量测量的准确性；斩波器2-2将入射激光斩波形成调制激光，经过斩波器2-2的调制激光入射至样品而产生光调制热发射信号，调制激光的斩波器信号作为参考信号馈入锁相放大器2-1的参考信号输入端。光调制热发射信号输出到傅立叶变换红外光谱仪1-1的探测器102，探测器的输出信号馈入锁相放大器2-1的输入端，接着输出到电路控制板103，而后进入控制台计算机1-2，从而获得样品的光调制热发射谱。然后找出光调制热发射谱的峰值位置，再根据维恩位移定律即可得到样品在激光照射时的温度，藉此获得激光照射前后样品的温度差。利用傅里叶变换红外光谱仪1-1测量置于变温杜瓦403中的样品401的反射光谱，获得样品吸收所占的比例。移开底座4-3上的样品测试***4-1，将功率测试***4-2置于底座上；测量入射激光的功率即可获得样品吸收能量所对应的功率，即可得出样品的热导率。

根据发明构思，本发明的一种基于步进扫描傅立叶变换红外光谱仪的红外光调制热发射谱测量材料热导率的方法和装置，其步骤包括：

S1、将待测样品置于变温杜瓦中，设定温度；记录激光照射前样品的温度；

S2、在激光入射光路中移入一个斩波器，实现对入射激光进行幅度调制；并在傅立叶变换红外光谱仪的探测器和电路控制板间接入锁相放大器，进行相敏检测；

S3、将傅立叶变换红外光谱仪置于步进扫描状态，适当选取斩波器的调制频率、锁相放大器的灵敏度和采样积分时间，开始测量光调制热发射信号；

S4、光调制热发射信号输出到傅立叶变换红外光谱仪的电路控制板，而后进入控制台计算机；

S5、通过测量较高激发功率下样品的光调制热发射谱，获得光谱的峰值位置，导出激光照射前后样品的温度差；

S6、测量入射激发的功率，获得样品吸收能量所对应的功率，得到样品的热导率。

另外，所述的待测样品为禁带宽度对应的光波长小于入射激光波长的半导体材料，例如In_0.54Ga_0.46As材料。

本发明的最大优点是：

1、样品不需要进行前处理，实验装置不需要改造，测量快捷无损，属于非破坏性测量；

2、探测灵敏度高、非常有利于半导体材料及低维结构的热学特性测量，尤其对于激光照射下样品温度的测量；

3、得益于傅立叶变换频率与激光调制频率的截然分开，锁相放大器采样时间常数的选取上限不再受限，尤其有利于对半导体材料中较弱的热发射信号的检测。

附图说明：

图1给出了基于光调制热发射测量材料热导率的实验装置的示意图。图中1是傅立叶变换红外光谱测量***，1-1是傅立叶变换红外光谱仪，101是光干涉部件，102是探测器，103是电路控制板，1-2是控制台计算机；图中2是光调制装置，2-1是锁相放大器，2-2是斩波器；图中3是激光器；4-3是底座，4-1是样品测试***，401是待测样品，402是热沉，403是变温杜瓦，4-2是功率测试***，404是功率探头，405是控制器。

图2给出了测量的简要流程图。

具体实施方式：

下面根据图1和图2给出本发明的较好实施例，并予以详细描述，能更好地说明本发明的技术特征和功能特点，而不是用来限定本发明的范围。

具体实施方案如图1所示，基于光调制热发射谱测量材料热导率的装置包括-在该光谱仪1-1、计算机1-2和底座4-3之间接入光调制装置2中的锁相放大器2-1，以及在激光器3入射于底座4-3的通路上设置斩波器2-2，使之形成调制入射激光。更具体地说，本发明的步进扫描光调制热发射谱测量材料热导率的装置，包括-傅立叶变换红外光谱***1，其具有傅立叶变换红外光谱仪1-1和控制台计算机1-2，与傅立叶变换红外光谱仪1-1中光干涉部件101联结的探测器102，与控制台计算机1-2相连接的电路控制板103；-激光器3，产生连续激光，激光波长大于待测样品的禁带宽度对应的光波长；-光调制装置2，其包括锁相放大器2-1、斩波器2-2，斩波器2-2位于激光器3和底座4-3之间，将连续激光调制成调制激光入射到置于底座4-3上的样品测试***4-1，使待测样品的光调制热发射信号强度发生变化，调制激光的调制频率作为参考信号馈入锁相放大器2-1的参考信号输入端，锁相放大器2-1的信号输入端连接探测器102的输出端，锁相放大器2-1的输出端与电路控制板103的输入端相连接；-样品/功率测试***4，其包括样品测试***4-1、功率测试***4-2、底座4-3，将放置待测样品401和热沉402的变温杜瓦403置于底座4-3上，藉此测量材料光调制热发射谱，同时利用功率探头404和控制器405测量入射激光的功率。

其测试原理-如图1所示，将样品测试***4-1置于底座4-3上，变温杜瓦403的温度设定为T_set。待温度稳定后，T_set即为激光照射前待测样品的温度。将入射激光功率设定较高功率(～200毫瓦)，使得待测样品401在激光照射下有足够的温升，藉此保证温度定量测量的准确性。探测器102接受到的信号I^d包括两部分

I^d(δ)＝I_MTE(δ)+I_背景(δ)           (1)

其中I_MTE(δ)是实验中测得的来自待测样品401在激光照射下的热发射信号，I_背景(δ)是室温下背景热辐射信号，在室温下表现为一个10微米左右的一个宽峰。

如果用连续扫描的方法测量，信号

直接进入电路控制板103。最终信号和通过傅里叶变换得到的光谱为

其中包括了探测器102收到的所有信息。根据式(2)，最终信号包括样品的热发射信号和室温背景辐射信号。相对于室温背景辐射信号，样品的热发射信号非常微弱，湮没在室温背景辐射信号中。

对于步进扫描下的光调制热发射谱的测量，使用了斩波器2-2和锁相放大器2-1，进入锁相放大器2-2信号为

然后信号再乘以相敏探测器的参考信号u_refsin(ωt+θ_ref)，最后进入电路控制板103的信号为

$I^{\mathrm{LIA}}\left(\mathrm{\δ}\right)=\frac{u_{\mathrm{ref}}{K}^{\mathrm{LIA}}}{2}{I}_{\mathrm{MTE}}\left(\mathrm{\δ}\right)\cos ({\mathrm{\θ}}_{\mathrm{MTE}}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(4\right)$

K^LIA是锁相放大器2-1的传递函数，在所考虑的频率范围内，它可以作为一个常数。通过傅里叶变换得到的光谱为

$B_{\mathrm{SS}}^x\left(\mathrm{\σ}\right)=\frac{u_{\mathrm{ref}}{K}^{\mathrm{LIA}}}{2}{B}_{\mathrm{MTE}}\left(\mathrm{\σ}\right)\cos ({\mathrm{\θ}}_{\mathrm{MTE}}-{\mathrm{\θ}}_{\mathrm{ref}})---\left(5\right)$

将

和参考信号位移90°相乘得到

获得最终信号B_SS(σ)。

$B_{\mathrm{SS}}\left(\mathrm{\σ}\right)=\frac{u_{\mathrm{ref}}{K}^{\mathrm{LIA}}}{2}{B}_{\mathrm{MTE}}\left(\mathrm{\σ}\right)---\left(6\right)$

通过比较式(2)和(6)，相对于连续扫描测量，步进扫描光调制热发射谱中只包含了由于入射激光加热样品导致的热发射信号。

根据样品的光调制热发射谱，确定峰值位置对应的波长λ_max。按照维恩位移定律，可以导出样品所对应的温度T_MTE

式中λ_max单位为微米，T_MTE单位为K。通过测量样品的光调制热发射谱，导出样品的温度T_MTE，藉此得到激光照射前后的温度差ΔT_MTE＝T_MTE-T_set，其中T_set是激光照射前样品的温度。

利用傅里叶变换红外光谱仪1-1测量置于变温杜瓦403中的样品401的反射光谱，得到样品的反射率R，从而得到样品的吸收率α＝1-R，获得吸收所占比例。

移开底座4-3上的样品测试***4-1，将功率测试***4-2置于底座上，测量入射激光的实际功率ΔP。根据热导率的定义式，可以得到

$\mathrm{\κ}=\mathrm{\α}\frac{\mathrm{\ΔE}}{\mathrm{\Δt}}\frac{\mathrm{\Δx}}{\mathrm{\Δ}{T}_{\mathrm{MTE}}}\frac{1}{A}=\mathrm{\α}\frac{\mathrm{\ΔP}}{\mathrm{\Δ}{T}_{\mathrm{MTE}}}\frac{\mathrm{\Δx}}{A}---\left(8\right)$

式中Δx为样品的厚度，A为样品面积(与热沉表面平行的方向)。样品面积在0.5×0.5mm²～5×5mm²范围内，通过透镜保证激光光斑的有效面积和样品面积大致相当。最终通过式(8)确定样品的热导率。

鉴于上述思路，在本实施例中，锁相放大器2-1采用Stanford SR830 DSP锁相放大器、斩波器2-2采用Stanford SR540机械斩波器、激光器3采用Coherent 1064-2500 MN红外激光器、变温杜瓦403采用Janis ST-500连续流低温恒温器、功率测试***4-2采用Newport 2935-C功率计、FTIR光谱仪1-1采用Bruker IFS 66v/S型FTIR光谱仪进行本发明提出新方法的实施。其光路仍如图1所示，图2中给出了简要的操作流程，具体操作过程如下：

数据获取：首先移除斩波器2-2，并将探测器102的电输出信号直接馈送到电路控制板103。将FTIR光谱仪1-1置于连续扫描的信号监控状态，通过调整、优化样品测试***4-1的相关光路，使FTIR光谱仪1-1监测到的信号达到极大。然后获取基于步进扫描FTIR的光调制热发射谱，本发明在保持样品测试***4-1相关光路不变的前提下，移入并开启斩波器2-2，并将探测器102输出信号通过AC耦合馈送到锁相放大器2-1的输入端，锁相放大器2-1的输出接到FTIR光谱仪1-1的电路控制板103的输入通道上。设定斩波器2-2的调制频率以后，用斩波器2-2的参考信号锁定锁相放大器2-1。然后，将FTIR光谱仪1-1置于步进扫描状态，并试运行光谱扫描过程，适当选取锁相放大器2-1的灵敏度和采样积分时间，以保证其在步进扫描过程中始终处于锁定状态。再根据采样积分时间，设定FTIR光谱仪1-1步进等待时间。至此，可以正式开始光调制热发射谱的测量。

数据处理：本发明提出的基于步进扫描FTIR的光调制热发射谱可以利用FTIR***操控软件来完成傅立叶变换工作，因此便于实施。根据式(6)即可获得步进扫描的光调制热发射谱。在入射激光照射样品401前，记录变温杜瓦403中样品401的实际温度。然后选择较高激发功率(～200毫瓦)的激光入射到样品401之上，获得其光调制热发射谱。找出热发射谱的峰值位置，根据式(7)获得样品401的温度。进一步通过测量样品401的反射光谱，获得其吸收所占的比例。再通过测量入射激光的实际功率即可获得样品401所吸收能量对应的功率，最后根据式(8)可得出样品401的热导率。

在上述二方面中包含的本发明的关键发明点是(1)通过对入射激光进行幅度调制，并结合相敏检测技术，探测灵敏度高；(2)能够准确确定特定的入射激光功率下样品的温度，从而快速并便捷得到样品的热导率，非常有利于半导体光电材料的热特性快速评估；(3)利用FTIR光谱仪的步进扫描功能消除了傅立叶频率，放松对外调制频率选取的苛刻限制，使基于光调制热发射谱测量材料热导率的方法真正可行。

Claims (2)

1.一种基于光调制热发射谱测量材料热导率的测量装置，它包括：傅立叶变换红外光谱测量***(1)、光调制装置(2)、激光器(3)和样品/功率测试***(4)，其特征在于：

-所述的傅立叶变换红外光谱测量***(1)具有傅立叶变换红外光谱仪(1-1)和控制台计算机(1-2)，与傅立叶变换红外光谱仪(1-1)中光干涉部件(101)联结的探测器(102)，与控制台计算机(1-2)相连接的电路控制板(103)；

-所述的光调制装置(2)包括锁相放大器(2-1)、斩波器(2-2)；锁相放大器(2-1)的信号输入端连接探测器(102)的输出端，锁相放大器(2-1)的输出端与电路控制板(103)的输入端相连接；

-所述的激光器(3)产生连续激光，激光波长大于待测样品的禁带宽度对应的光波长；

-所述的样品/功率测试***(4)包括样品测试***(4-1)、功率测试***(4-2)、底座(4-3)；样品测试***(4-1)中，待测样品(401)和热沉(402)放置在变温杜瓦(403)内；功率测试***(4-2)中，功率探头(404)与控制器(405)相连接；

测量时，首先将样品测试***(4-1)置于底座(4-3)上；将变温杜瓦(403)设定在温度150K，待温度稳定后，记录激光照射前待测样品的温度；将激光器(3)的激发功率设定在较高数值200毫瓦，将激光照射到置于变温杜瓦(403)的待测样品(401)上，使得待测样品(401)在激光照射下有足够的温升，藉此保证温度定量测量的准确性；斩波器(2-2)将入射激光斩波形成调制激光，经过斩波器(2-2)的调制激光入射至待测样品而产生光调制热发射信号，调制激光的斩波器信号作为参考信号馈入锁相放大器(2-1)的参考信号输入端；光调制热发射信号输出到傅立叶变换红外光谱仪(1-1)的探测器(102)，探测器(102)的输出信号馈入锁相放大器(2-1)的输入端，锁相放大器(2-1)信号输出到电路控制板(103)，而后进入控制台计算机(1-2)，从而获得样品的光调制热发射谱；然后找出光调制热发射谱的峰值位置，再根据维恩位移定律即可导出待测样品在激光照射时的温度；藉此获得激光照射前后样品的温度差；

利用傅里叶变换红外光谱仪(1-1)测量置于变温杜瓦(403)中的样品(401)的反射光谱，获得样品吸收所占的比例；

移开底座(4-3)上的样品测试***(4-1)，将功率测试***(4-2)置于底座上；利用功率探头(404)测量入射激光的功率，即可获得样品吸收能量所对应的功率，藉此导出样品的热导率。

2.一种基于权利要求1所述测量装置的材料热导率的测量方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、将待测样品置于变温杜瓦中，设定温度；记录激光照射前样品的温度；

S2、在激光入射光路中移入一个斩波器，实现对入射激光进行幅度调制；并在傅立叶变换红外光谱仪的探测器和电路控制板间接入锁相放大器，进行相敏检测；

S3、将傅立叶变换红外光谱仪置于步进扫描状态，适当选取斩波器的调制频率、锁相放大器的灵敏度和采样积分时间，开始测量光调制热发射信号；

S4、光调制热发射信号输出到傅立叶变换红外光谱仪的电路控制板，而后进入控制台计算机；

S5、通过测量激发功率为200毫瓦下样品的光调制热发射谱，获得光谱的峰值位置，导出激光照射前后样品的温度差；

S6、测量入射激光的功率，获得样品吸收能量所对应的功率，导出样品的热导率。

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