CN102225763B - 碳化钒粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化钒粉体的制备方法，包括配料、混合、固化、制粉、压制成型、烧成、脱碳和制粉，其特征在于：将酚醛树脂与粒度为0.1～3μm的五氧化二钒粉体混合形成泥料，在40℃～100℃的温度下固化，制粉，压制成块体，然后在1300℃～1550℃的温度惰性或还原性气氛烧制6～8小时制得碳化钒块体，经脱碳后粉碎制得碳化钒粉体。本发明具有工艺简单，碳化钒粉体纯度高，成本低的特点。

Description

碳化钒粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化钒粉体的制备方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术
目前，碳化钒粉体主要由五氧化二钒碳热还原法制得，其反应方程式为：
V2O5+7C＝2VC+5CO↑
上述反应过程属于固-固反应类型，反应进程是由物质扩散控制的。这种方法的缺点是五氧化二钒粉体和炭黑或石墨粉体混合不均匀且炭黑或石墨粉体活性较低，使五氧化二钒还原不完全，成为产物的杂质。另外，残存在碳化钒粉体中的炭黑或石墨粉体活性低，脱碳时需较高温度(大于600℃)才能使C在氧化气氛中生成一氧化碳或二氧化碳排除掉，温度越高粉体中的氧含量越高，造成碳化钒粉体质量下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种成本低、烧结活性好的碳化钒粉体的反应合成方法。其技术方案为：
本发明所述的碳化钒粉体的制备方法，是采用酚醛树脂形成的高活性碳为碳源还原五氧化二钒粉体制备碳化钒粉体，包括以下步骤：
①原料制备：
第一步：将0.1～3μm的五氧化二钒粉体与酚醛树脂以重量比为5∶0.5～1的比例在混碾机中混合均匀，在80～100℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10～20μm的原料粉1；
第二步：将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5∶1～2的比例在混碾机中混合均匀，在50～100℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20～50μm原料粉2；
第三步：将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5∶2～3的比例在混碾机中混合均匀，在40～80℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50～100μm原料粉3。
②碳化钒粉体合成：
将上述原料粉3在0.5～3MPa.的压力下压块，然后在1300℃～1800℃的温度下惰性或还原性气氛烧制6-8小时制得碳化钒块体。
③脱碳处理
将上述碳化钒块体在350～550℃的温度下氧化气氛保温6～～12小时脱碳，冷却后粉碎制得碳化钒粉体。
所述的碳化钒粉体的制备方法，五氧化二钒粉体与酚醛树脂混合分步进行。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明采用酚醛树脂将五氧化二钒粉体包裹起来形成孤立的微米级的五氧化二钒颗粒，当温度升高时酚醛树脂碳化形成活性很高的多孔高活性碳，使得五氧化二钒与碳反应的开始温度得到大幅度下降，获得的多孔高活性碳的微孔通道能够顺利地将五氧化二钒与碳反应生成的一氧化碳排出，同时，根据所需高活性碳量可适当减小酚醛树脂用量或减小步骤；
2、酚醛树脂碳化后形成的高活性多孔高活性碳包裹了五氧化二钒颗粒，在反应形成碳化钒时抑制了碳化钒晶粒的生长，可获得晶粒尺寸均一的碳化钒粉体。
3、该技术工艺简单、稳定，生产成本低，粉体应用性能好。
具体实施方式
实施例1
1、原料制备：
第一步：将0.1μm的五氧化二钒粉体与酚醛树脂以重量比为5∶0.5的比例在混碾机中混合均匀，在80℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10μm的原料粉1。
第二步：将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5∶1的比例在混碾机中混合均匀，在50℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20μm原料粉2。
第三步：将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5∶2的比例在混碾机中混合均匀，在40℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50μm原料粉3。
2、碳化钒粉体合成：
将上述原料粉3在0.5Mpa的压力下压块，然后在1300℃℃的温度下惰性或还原性气氛气氛烧制6小时制得碳化钒块体。
3、脱碳处理
将上述碳化钒块体在350℃的温度下氧化气氛保温6小时脱碳，冷却后粉碎制碳化钒粉体。
所用原料的纯度均为99.99％纯。
实施例2
1、原料制备：
第一步：将1.5μm的五氧化二钒粉体与酚醛树脂以重量比为5∶0.75的比例在混碾机中混合均匀，在90℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为15μm的原料粉1。
第二步：将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5∶1.5的比例在混碾机中混合均匀，在75℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为35μm原料粉2。
第三步：将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5∶2.5的比例在混碾机中混合均匀，在60℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为75μm原料粉3。
2、碳化钒粉体合成：
将上述原料粉3在1.5Mpa的压力下压块，然后在1550℃℃的温度下惰性或还原性气氛气氛烧制7小时制得碳化钒块体。
3、脱碳处理
将上述碳化钒块体在450℃的温度下氧化气氛保温9小时脱碳，冷却后粉碎制得碳化钒粉体。
所用原料的纯度均为99.99％纯。
实施例3
1、原料制备：
第一步：将3μm的五氧化二钒粉体与酚醛树脂以重量比为5∶1的比例在混碾机中混合均匀，在100℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为20μm的原料粉1。
第二步：将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5∶2的比例在混碾机中混合均匀，在100℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为50μm原料粉2。
第三步：将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5∶3的比例在混碾机中混合均匀，在80℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成粒度为100μm原料粉3。
2、碳化钒粉体合成：
将上述原料粉3在3Mpa的压力下压块，然后在1800℃℃的温度下惰性或还原性气氛气氛烧制8小时制得碳化钒块体。
3、脱碳处理
将上述碳化钒块体在550℃的温度下氧化气氛保温12小时脱碳，冷却后粉碎制得碳化钒粉体。
所用原料的纯度均为99.99％纯。

Claims (1)

1.一种碳化钒粉体的制备方法，其特征在于：采用酚醛树脂碳化形成的高活性碳为碳源还原五氧化二钒粉体制备碳化钒粉体，包括以下步骤：
①原料制备：
第一步：将0.1～3μm的五氧化二钒粉体与酚醛树脂以重量比为5∶0.5～1的比例在混碾机中混合均匀，在80～100℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10～20μm的原料粉1；
第二步：将上述原料粉1与酚醛树脂以重量比为5∶1～2的比例在混碾机中混合均匀，在50～100℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20～50μm原料粉2；
第三步：将上述原料粉2与酚醛树脂以重量比为5∶2～3的比例在混碾机中混合均匀，在40～80℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50～100μm原料粉3；
②碳化钒粉体合成：
将上述原料粉3在0.5～3MPa的压力下压块，然后在1300℃-1550℃的温度下惰性或还原性气氛烧制6-8小时制得碳化钒块体；
③脱碳处理
将上述碳化钒块体在350～550℃的温度下氧化气氛保温6～12小时脱碳，冷却后粉碎制得碳化钒粉体。 
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