CN102220030A - 一种活性黄色偶氮染料及其制备方法和使用 - Google Patents

一种活性黄色偶氮染料及其制备方法和使用 Download PDF

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罗俊龙
顾培农
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Abstract

一种活性黄色偶氮染料,其特征是它具有如下结构式:

Description

一种活性黄色偶氮染料及其制备方法和使用
技术领域:
本发明涉及一种活性黄色偶氮染料及其制备方法和使用。属于染料领域。
背景技术:
近年来,在使用活性染料染色时,对染色织物的质量和染色的效率提出更高的要求,即在染色过程中具有更充分的直接性,而同时又能将未固色的染料洗去,所以染料应当具有良好的固色率和高活性,而且还需要良好的坚牢度性能。已知的染料不能满足所有性能要求,仍具有某些缺点。
发明内容:
本发明目的是提供用于染色和印刷纤维材料的一种活性偶氮黄色活性染料及其制备方法和使用,以解决上述的问题。本发明活性偶氮黄色活性染料是一种具有优良品质的活性偶氮黄色活性染料,具有纤维——染料结合的高固色性和高稳定性,良好的综合坚牢度,良好的耐光性和耐汗渍性,同样具有极好的耐湿性及耐酸水解和耐碱性和优良的耐氯牢度和耐熨牢度,以及极好的匀染性、溶解度和洗脱性,本发明的活性染料染色时耗用无机盐和碱都比常规染料少,也是一种有利环保的染料。本发明活性黄色偶氮染料的其特征是它具有如下结构式:
其中R1,R2彼此独立为氢或者被羟基、磺基、羧基、甲氧基或乙酰氨基所取代的基团;
X为F或CL;
D为下式之一:
NH2C2H4SO2C2H4OSO3H,NH2C2H4SO2C2H4CL,
NH2C2H4OC2H4SO2C2H4OSO3H,NH2C2H4OC2H4SO2C2H4CL,
Figure BDA0000054313720000012
其制备方法按如下步骤:
准备该式(1)的下属化合物中的式(2);
Figure BDA0000054313720000021
其中:
R1,R2彼此独立的为氢或者被羟基、磺基、羧基、甲氧基或乙酰氨基所取代的基团;
m为0-3的数字;
将式(2)的水溶液用碱调至pH=5-7,然后加到三聚氟氰或三聚氯氰配成的浆料中,在T=0-5℃,pH=5-7的条件下进行一次缩合反应;在20-40℃,pH=5-8的条件下进行二次缩合反应,然后脱盐干燥。
所述的方法包括每种情况下使用大约1摩尔当量的下属化合物式(2)、式(3)、和式(4):
本发明被定义为式(2)的化合物有:
Figure BDA0000054313720000023
Figure BDA0000054313720000041
本发明被定义为式(3)的化合物有:
Figure BDA0000054313720000042
本发明被定义为式(4)的化合物有:
H2NC2H4SO2C2H4OSO3H(4-1)    H2NC2H4OC2H4SO2C2H4OSO3H(4-2)
H2NC2H4SO2C2H4CL(4-3)
Figure BDA0000054313720000043
Figure BDA0000054313720000044
H2NC2H4OC2H4SO2C2H4CL(4-7)
本发明染料式中的阴离子基团为方便起见,皆以自由酸的形式表示,当染料制造和使用时,它们以盐的形式存在,是碱金属。
本发明之活性染料在于对纤维材料染色具有极好的特性,具有良好的耐光性和耐汗渍性,耐日光性,同样具有极好的耐湿性及耐酸水解和耐碱性,且具有优良的耐氯漂牢度和耐熨牢度。
本发明的活性染料的具有极好的提升性,匀染性以及良好的溶解性和洗脱性。
本发明的活性染料染色时耗用无机盐量要比常规染色耗量要少,故有优异的洗净性、高的洗涤牢度、又由于染料固色率高,染色废水中残留染料量少,对三废处理过程大为减少。
具体实施方式:
在下列实施例中,份数是指重量份,温度以摄氏度表示,重量份和体积之间的关系与克和立方厘米之间的关系相同。
实施例1,染料的制备,
将18.5g的三聚氯氰在冰水中打浆45分钟,然后将式(2-1)的化合物中性液加入,在T=5℃,pH=5-7的条件下反应4小时,然后将式(4-1)的化合物加入,升温到35℃,用小苏打调pH=5-8,反应6小时,即可得到符合通式(1)的染料(1-1)。
Figure BDA0000054313720000051
实施例2,染料的制备
将18.5g的三聚氟氰在冰水中打浆45分钟,然后将式(2-2)的化合物中性液加入,在T=5℃,pH=5-7的条件下反应4小时,然后将式(4-2)的化合物加入,升温到35℃,用小苏打调pH=5-8,反应6小时,即可得到符合通式(1)的染料(1-2)。
Figure BDA0000054313720000052
实施例3-10,染料的制备
按照实施例1、2的合成方法,选取被本发明定义为(3)、(4)、(5)、(6)的中间体,同样可以得到符合通式(1)的染料,它们都能将纤维材料染成合格的黄色,
Figure BDA0000054313720000053
Figure BDA0000054313720000061
Figure BDA0000054313720000071
实施例14,染色
将2g的式(1-1)染料溶于50份水中充分搅拌后,用此溶液浸渍棉织物,使棉织物的轧余率为80%,然后烘干,接着在室温用含50g/l的硫酸钠溶液和200g/l的氯化钠溶液浸渍该织物,然后用扎辊扎压使织物的轧余率为80%,染后的织物在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸3分钟后漂洗,在沸腾下用非离子型洗涤剂皂洗15分钟,再漂洗并干燥。
实施例15,印花
借助快速搅拌,将2份(1-2)的染料撒入150份的5%的海藻酸钠增稠剂,109.5份水,30份尿素,3份间硝基苯磺酸及7.5份碳酸氢钠原浆中,用此方法制得的印花色浆对棉织物印花,然后在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸5分钟,然后漂洗,如果需要可在沸腾下皂洗,再次漂洗并干燥。
本发明的黄色偶氮活性染料对纤维材料实施染色或印花的性能指标如下:
Figure BDA0000054313720000072

Claims (4)

1.一种活性黄色偶氮染料,其特征是它具有如下结构式:
Figure FDA0000054313710000011
其中:R1,R2彼此独立的为氢或者被羟基、磺基、羧基、甲氧基或乙酰氨基所取代的基团;
m为0-3的数字;
X为F或CL;
D为下式之一:
NH2C2H4SO2C2H4OSO3H,NH2C2H4SO2C2H4CL,
NH2C2H4OC2H4SO2C2H4OSO3H,NH2C2H4OC2HXSO2C2H4CL,
Figure FDA0000054313710000012
2.根据权利要求1所述的黄色偶氮染料的制备方法,其特征是包括如下步骤:
准备式(1)的下属化合物式(2),
Figure FDA0000054313710000013
将式(2)的水溶液用碱调至pH=5-7,然后加到三聚氟氰或三聚氯氰配成的浆料中,在T=0-5℃,pH=5-7的条件下进行一次缩合反应;在20-40℃,pH=5-8的条件下进行二次缩合反应,然后脱盐干燥。
3.根据权利要求1所述的黄色偶氮染料的应用,其特征是:用于含羟基或含氮纤维材料中进行染色或印刷。
4.根据权利要求3所述的黄色偶氮染料的应用,其特征是:用于含氮纤维材料中含棉的纤维材料进行染色或印刷。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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