CN102212880A - Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用 - Google Patents

Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。该Bi单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。所述Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：将表面活性剂、水合肼和铋盐溶于水制备成悬浊液；将所述悬浊液在80～120℃条件下反应18～30小时，离心得到所述Bi单质纳米结构材料。所述的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极。所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10-4g/L。

Description

Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及无机先进材料技术领域，具体涉及一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。
背景技术
重金属元素，如Cr、Cd、Pb及Hg，已成为当今社会中对人类健康威胁最严重的有害因素之一。建立快速、可靠、准确的方法，对各类介质中的重金属离子进行检测，无论是在环境保护或者消费品安全监控等方面，都显得尤为重要。常用的重金属元素检测方法包括了硫腙显色法及原子吸收光谱法，这两种方法涉及的样品前处理方法复杂，检测过程成本较高，对仪器也有一定要求，其广泛应用，特别是针对特殊需要的现场检测应用受到了一定限制。溶出伏安分析作为一种理想的电化学分析方法，在近年来受到广泛的关注，被大量应用于无机物痕量检测、有机物甚至DNA检测。该方法的技术关键是工作电极的选择。常规过程往往选择Hg材料为工作电极，然而，考虑到环境友好性问题，此类材料可能会在分析过程中产生Hg或Hg2+废物，对分析操作者乃至环境造成严重的危害。一些新型电极在近年相继见诸文献报道，遗憾的是，这些新型电极的制备过程复杂，检测重现性不稳定，因而无法得到真正应用。
以金属Bi单质薄膜修饰玻碳电极，并将其用作溶出伏安分析法的工作电极，可对重金属离子进行检测。此类电极在较宽的工作电势范围内都表现出较高的灵敏度，且不会受到溶解氧的影响，在重金属离子的痕量检测中具有极高的应用前景。制备Bi修饰电极的方法有很多，通常都需要经历一个以含Bi的电解液进行前处理的过程。而采用Bi纳米粒子对其进行修饰可以省略这一前处理过程，又能获得更大的电极活性表面，因此受到更多的关注。遗憾的是，此类研究因为缺乏高质量的Bi纳米结构材料作为技术支持，而未得到广泛的开展。用于合成Bi纳米结构的快速有效的新方法依然有待***性研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种高质量的Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。
本发明所提供的Bi单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。
本发明的Bi单质纳米结构材料，其中，所述花朵直径为1000～1500nm。
本发明所提供的Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：
将表面活性剂、水合肼和铋盐溶于水制备成悬浊液；
将所述悬浊液在80～120℃条件下反应18～30小时，离心得到所述Bi单质纳米结构材料。
本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述Bi单质纳米结构材料经过洗涤和干燥处理。
本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述水、所述表面活性剂、所述水合肼和所述铋盐的质量比为50∶(0.2～0.4)∶(1～2.5)∶(0.3～0.4)。
本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，将所述悬浊液在90～110℃条件下反应24～28小时。
本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述洗涤处理的洗涤液为乙醇。
本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中，所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠。
本发明的Bi单质纳米结构材料的制备方法获得的Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000～1500nm，这样的Bi单质纳米结构材料质量高，用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10-4g/L。
附图说明
图1为实施例1合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。
图2为实施例2合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。
图3为实施例3合成的Bi纳米结构材料的SEM照片。
具体实施方式
实施例1、制备Bi单质纳米结构材料
0.2g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于50g水中，在磁力搅拌器上搅拌0.8小时，完全溶解后，加入2g水合肼，搅拌0.5小时，再将0.3g三氯化铋分散其中，搅拌0.8小时。将所得白色悬浊液转入容量为80mL的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜，密封后，放入烘箱，在90℃加热28小时。反应结束后，水热反应釜在室温环境下静置降温。所得产物转入离心管，在转速为1000转/分钟条件下离心10分钟；弃去沉淀，将上层悬浊液转入离心管，在转速为8000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体。将离心所得产物以过量乙醇超声清洗8分钟，在转速为8000转/分钟条件下离心10分钟，弃去上层液体，重复洗涤1次。将洗涤后的黑色固体产物转入表面皿，于常温通风条件下干燥1天，获得Bi单质纳米结构材料。
Bi单质纳米结构材料经XRD，激光粒度仪、SEM，TEM和EDX表征。
表征结果如图1(S4800 5.0KV 8.3mm×60.0kSE(U，LA10))所示表明Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000～1500nm。本发明的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10-4g/L。
实施例2、制备Bi单质纳米结构材料
0.3g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于50g水中，在磁力搅拌器上搅拌1小时，完全溶解后，加入1g水合肼，搅拌0.5小时，再将0.35g三氯化铋分散其中，搅拌1小时。将所得白色悬浊液转入容量为80mL的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜，密封后，放入烘箱，在100℃加热26小时。反应结束后，水热反应釜在室温环境下静置降温。所得产物转入离心管，在转速为1500转/分钟条件下离心12分钟；弃去沉淀，将上层悬浊液转入离心管，在转速为10000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体。将离心所得产物以过量乙醇超声清洗10分钟，在转速为10000转/分钟条件下离心10分钟，弃去上层液体，重复洗涤1次。将洗涤后的黑色固体产物转入表面皿，于常温通风条件下干燥1天，获得Bi单质纳米结构材料。
Bi单质纳米结构材料经XRD，激光粒度仪、SEM，TEM和EDX表征。
表征结果如图2(S4800 5.0KV 8.3mm×60.0kSE(U，LA30))所示表明Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000～1500nm。本发明的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10-4g/L。
实施例3、制备Bi单质纳米结构材料
0.4g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于50g水中，在磁力搅拌器上搅拌0.5小时，完全溶解后，加入2.5g水合肼，搅拌1小时，再将0.4g三氯化铋分散其中，搅拌0.5小时。将所得白色悬浊液转入容量为80mL的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜，密封后，放入烘箱，在110℃加热24小时。反应结束后，水热反应釜在室温环境下静置降温。所得产物转入离心管，在转速为1000转/分钟条件下离心15分钟；弃去沉淀，将上层悬浊液转入离心管，在转速为10000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体。将离心所得产物以过量乙醇超声清洗10分钟，在转速为10000转/分钟条件下离心10分钟，弃去上层液体，重复洗涤2次。将洗涤后的黑色固体产物转入表面皿，于常温通风条件下干燥1天，获得Bi单质纳米结构材料。
Bi单质纳米结构材料经XRD，激光粒度仪、SEM，TEM和EDX表征。
表征结果如图3(S4800 15.0KV 5.9mm×30.0kSE(M，LA30))所示表明Bi单质纳米结构材料是以片状六方晶相Bi单质为结构单元的具有花朵形貌的纳米结构材料，该结构单元的边长50nm左右，花朵的直径为1000～1500nm。本发明的Bi单质纳米结构材料可用来制备Bi修饰电极，所获得的Bi修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达1×10-4g/L。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Bi单质纳米结构材料，是由片状六方晶相Bi单质为结构单元组成的具有花朵状形貌的纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的Bi单质纳米结构材料，其特征在于：所述花朵直径为1000～1500nm。
3.权利要求1或2所述Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：
将表面活性剂、水合肼和铋盐溶于水制备成悬浊液；
将所述悬浊液在80～120℃条件下反应18～30小时，离心得到所述Bi单质纳米结构材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述Bi单质纳米结构材料经过洗涤和干燥处理。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述水、所述表面活性剂、所述水合肼和所述铋盐的质量比为50∶(0.2～0.4)∶(1～2.5)∶(0.3～0.4)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将所述悬浊液在90～110℃条件下反应24～28小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述洗涤处理的洗涤液为乙醇。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠。
9.权利要求1或2所述的Bi单质纳米结构材料在制备Bi修饰电极中的应用。
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