CN102212794B - 一种基于电镀铜衬底制备大面积石墨烯薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在电镀铜衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：在硅片上制备图形化电镀铜衬底；利用常压化学气相沉积的方法在800-1000C的温度下，利用甲烷为碳源，氩气和氢气为载气，生长3-5分钟，从而在电镀铜上生成石墨烯。该方法的特征在于可以直接制备图形化的石墨烯薄膜，并且衬底可以与IC工艺兼容，制作方法简单，成本低，能够大规模制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够大规模制作石墨烯薄膜的方法，更确切地说涉及一种基于电镀铜衬底制备大面积石墨烯薄膜的方法，属于石墨烯薄膜的制备领域。
背景技术
石墨烯即单层的石墨，是碳原子在一个平面上呈蜂窝结构排列的物质，曾一度被认为是纯理论的材料，因为觉得它不能稳定存在。但2004年Geim等人发现了独立存在的石墨烯后，相继有一些实验工作验证了石墨烯中的载流子是没有静质量的狄拉克费米子，从此开始了石墨烯的研究热潮。
目前，石墨烯已被证明在纳米电子器件、单电子晶体管、热电方面、导电薄膜等方面有良好的应用前景。但是，如何大规模的制备高质量大面积的石墨烯薄膜还是一个难题，目前生长石墨烯的方法主要有：机械剥离法，得到的石墨烯质量高但是面积不大，效率也很低；氧化还原法，操作简单且成本低，但是石墨烯在氧化还原过程中会导致一些物理化学性能的缺失，所得到的石墨烯面积也很小；碳化硅裂解法，可以得到大面积的石墨烯，但是石墨烯的质量受衬底影响很大，生长成本也较高，需要高温真空环境；化学气相沉积法，适合大规模制备石墨烯，但是受金属衬底的约束比较大。
目前化学气相沉积法中常用的金属衬底有Cu、Ni、Ru等等，对于Cu衬底来说，主要为硅片上的溅射铜或者铜箔两种，但是这两种Cu衬底在制备过程中都有一定的缺陷：溅射铜在高温下容易凝结成岛状颗粒，制备而得的石墨烯面积太小；铜箔在操作过程中容易发生弯曲产生皱褶，从而影响衬底的平整性。
本发明拟提出一种基于电镀铜衬底、可以与IC工艺兼容，且制备效率高的石墨烯生长方法，解决了以往石墨烯制备过程中图形化难、衬底易损、面积小等问题。
发明内容
本发明涉及一种基于电镀铜衬底制备大面积石墨烯的方法。所提供的方法首先包括一种可用于生长石墨烯的图形化电镀制作。具体地说本发明提供的基于电镀铜衬底制备大面积石墨烯的方法，包括以下两个方式：
方法A：步骤是
1.电镀铜种子层的准备：在SiO2基底或直接在硅基底上溅射50-250nm的金属种子层，种子层的材料可以为Cu、Ni/Cu、Au、Cr/Au、TiW/Cu等；
2.种子层的图像化：根据所需电镀铜的厚度将种子层涂厚胶，吼叫的厚度为4-12μm，然后再将其光刻成后续生长石墨烯时所需的图形；
3.电镀铜：根据所需电镀铜的厚度(2-10μm)，选择不同的电镀电流(0.5-2.5A)和电镀时间(10-100min)；
4.去胶、腐蚀、划片：将步骤3中电镀好铜的SiO2基底或硅基底去掉光刻胶，再腐蚀掉种子层，便留下生长石墨烯所需的电镀铜图形，再将其划成合适的大小作为衬底；
5.石墨烯的制备：采用常压CVD方法用石英舟装载好上述步骤4所述的衬底放入管径为60mm的石英管恒温区；在氩气气氛下常压加热到800-1000℃，氩气流量为50-500sccm(mL/min)；待管内达到目标温度时通入碳源气体甲烷和体积比为10∶1-1∶4氩气和氢气混合气体；生长3-15min后，关闭加热、甲烷与氩气，在氩气气氛下随炉冷却，氩气流量为50-500sccm。
方法B：只是省略步骤2种子层图形化，其余同方法A。
本发明的优点如下：
1.本发明可以根据所需石墨烯的图样，电镀出相应的铜衬底图样，然后直接在上面生长石墨烯，相对于成膜后的图像化方法，由本发明提供的方法更为简单方便；
2.本发明相对于在铜箔上生长石墨烯来说，这个方法不受外界力的影响，电镀铜依附在SiO2基底或单晶硅基底上，整个过程中衬底的拿取都不会影响到电镀铜的质量，而铜箔就很容易受损坏；
3.本发明相对于在溅射铜上生长石墨烯来说，避免了溅射铜膜在高温退火过程中会凝结为岛状的问题，利用本发明方法生长的石墨烯，表面平整度高且面积较大；
4.在工艺实现中，电镀铜相对于溅射厚的铜膜来说成本低，且实现性高。
5.本发明可以直接制备图形化的石墨烯薄膜，并且衬底可与IC工艺兼容，具有方法简单、成本低，且能大规模制备的特征。
附图说明
图1(a)为实施例1电镀Cu生长完石墨烯后的光学图；(b)为实施例1生长的石墨烯的拉曼光谱图。
图2(a)为实施例2电镀Cu生长完石墨烯后的光学图；(b)为实施例2生长的石墨烯的拉曼光谱图。
图3(a)为实施例3的光刻片区及条纹区；(b)为实施例3所示图像划成相应大小的衬底示意图。
图中：
具体实施方式
实施例1：基于电镀铜基底制备大面积石墨烯薄膜
制作工艺过程如下：
1.将单晶硅氧化200nm的SiO2氧化层，再在氧化层上溅射50nmNi/200nmCu的种子层；
2.在上述硅片种子层上电镀4μm厚的铜，电镀电流2A，电镀时间18min；
3.将硅片划成所需衬底的大小，载入石英舟，放入石英管的恒温区，在300sccm氩气的气氛下，升温至1000℃；
4.到达目标温度1000℃时，通入10sccm甲烷、200sccm氢气以及800sccm氩气，生长3min后，在200sccm氩气的气氛下随炉退火，便可制得大面积的石墨烯薄膜。实验结果如下图所示：其中图1(a)为生长后的光学图像；图1(b)为拉曼光谱从拉曼光谱清楚表明石墨烯为单层。
实施例2：基于电镀铜基底制备多层石墨烯薄膜
步骤1、2、3与实施例1步骤1、2、3相同，升温至800℃；
4.到达目标温度800℃时，通入15sccm甲烷、100sccm氢气以及400sccm氩气，生长5min后，在200sccm氩气的气氛下随炉退火，便可制得多层的石墨烯。实验结果如下图所示：其中图2(a)为生长后的光学图像；图2(b)为拉曼光谱，拉曼光谱表明石墨烯为多层。
实施例3：基于电镀铜基底制备高条纹状石墨烯薄膜
步骤1与实施例1步骤1相同；
2.种子层图形化：光刻版如下图1所示，条纹区域即为电镀铜的区域(2μm×10μm)，涂5μm的厚胶后光刻，显影；
3.电镀铜：电镀电流1.8A，电镀时间15min，电镀铜厚度3.5um；
4.电镀后去掉光刻胶，清洗后再在稀硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡数十秒，去除种子层Ni/Cu，清洗后根据图像划成相应大小的衬底(衬底结构如下图5所示)；
实施例3：基于电镀铜基底制备高条纹状石墨烯薄膜
步骤1与实施例1步骤1相同；
2.种子层图形化：光刻版如下图3(a)所示，条纹区域即为电镀铜的区域(2μm×10μm)，涂5μm的厚胶后光刻，显影；
3.电镀铜：电镀电流1.8A，电镀时间15min，电镀铜厚度3.5um；
4.电镀后去掉光刻胶，清洗后再在稀硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡数十秒，去除种子层Ni/Cu，清洗后根据图像划成相应大小的衬底(衬底结构如下图5所示)；
5.将载入石英舟，放入石英管的恒温区，在300sccm氩气的气氛下，升温至1000℃，当达到目标温度1000℃时，通入10sccm甲烷、200sccm氢气以及600sccm氩气，生长3min后，在200sccm氩气的气氛下随炉退火，便可制得条纹状的石墨烯薄膜。
Claims (4)
1.一种基于电镀铜衬底制备大面积石墨烯的方法，其特征在于采用A或B两种方法中任一种：
方法A：
(a)电镀铜种子层，在SiO2基底或硅基底上溅射金属种子层，种子层材料为Cu、Ni/Cu、Au、Cr/Au或TiW/Cu；
(b)在种子层上电镀铜层，选择0.5-2.5A的电镀电流和10-100min的电镀时间电镀电镀铜层，电镀铜层的厚度为2-10μm；
(c)去胶、腐蚀、划片成合适大小的衬底载入石英舟，在氢气氛下采用常压CVD方法，加热到800-1000℃，在达到目标温度后通入碳源气体甲烷以及Ar气和氢气的混合气体生长3-15min后，停止加热并关闭甲烷和氢气；
(d)在氩气氛下随炉冷却；
方法B：
(a)电镀铜种子层，在SiO2基底或硅基底上溅射金属种子层，种子层材料为Cu、Ni/Cu、Au、Cr/Au或TiW/Cu；
(b)种子层图像化：根据所需电镀铜的厚度将种子层涂一层光刻胶，光刻胶的厚度为4-12μm，然后再将其光刻成后续生长石墨烯所需的图形；
(c)在种子层上电镀铜层，选择0.5-2.5A的电镀电流和10-100min的电镀时间电镀电镀铜层，电镀铜层的厚度为2-10μm；
(d)去胶、腐蚀、划片成合适大小的衬底载入石英舟，在氢气氛下采用常压CVD方法，加热到800-1000℃，在达到目标温度下通入碳源气体甲烷以及Ar气和氢气的混合气体生长3-15min后，停止加热并关闭甲烷和氢气；
(e)在氩气氛下随炉冷却；
其中，达到800-1000℃目标温度时通入的碳源气体为甲烷，甲烷的流量为5-20mL/min；达到800-1000℃目标温度时通入的Ar和H2混合气体的体积比为10∶1-1∶4。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：
(1)方法A和B中步骤(a)溅射的金属种子层厚度为50-250nm；
(2)方法A中步骤(c)和方法B中步骤(d)在达到目标温度时氢气的流量为50-500mL/min；
(3)方法A步骤(d)和方法B步骤(e)所述的随炉冷却时氩气的流量为50-500mL/min。
3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于制备的石墨烯薄膜为单层或多层。
4.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于制备的石墨烯薄膜为条纹状。
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2011
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