CN102206554B - 一种生物柴油的制备方法 - Google Patents

Abstract

生物柴油的制备方法，其中，该方法包括：(1)在酸催化剂的存在下，将油脂原料和一元醇接触反应，使油脂原料中脂肪酸的转化率为80重量％以上至低于98重量％，并在接触反应的同时分离生成的水；(2)从步骤(1)所得产物中分离出甘油相和轻质油相；(3)在酸催化剂的存在下，将步骤(2)所得的轻质油相与一元醇再接触反应，使轻质油相中脂肪酸的转化率进一步达到98重量％以上，并在接触反应的同时分离生成的水；(4)将步骤(3)所得的物料进行生物柴油和一元醇分离，得到的一元醇循环使用，得到的生物柴油经精制后作为产品；所述油脂原料的酸值为不低于50mg：KOH/g。采用本发明的方法制得的生物柴油的收率较高。

Description

一种生物柴油的制备方法

技术领域

本发明涉及一种生物柴油的制备方法。

背景技术

生物柴油是一种长链脂肪酸酯，工业应用上主要指脂肪酸甲酯。它是通过原料油脂与一元醇酯交换反应得到。生物柴油具有清洁、环保的优点，与石化柴油相比，生物柴油可大大减少二氧化碳、多环苯类等致癌物质和“黑烟”等污染物的排放。同时，生物柴油作为可再生的原料而越来越受到世界各国的关注。

生物柴油的工业化生产主要取决于原料油脂的成本，现今，相对廉价的废弃油脂是人们较为关注的生产原料。所述废弃油脂是指高酸值油脂，包括餐饮业废弃油，如老油(经过多次煎炸食物后废弃的油脂)、地沟油(原料油的主要来源有猪油、菜籽油、棕榈油、花生油和豆油等)、酸化油、废弃动物油等等。这些废弃油脂如果得不到合理利用，将会带来很大的环境污染问题。以废弃油脂作为原料生产生物柴油，既充分利用了废弃油脂，减少了废弃油脂对环境的污染，又由于其价格低廉，可降低生物柴油的生产成本，提高生产效益。但是，废弃油脂的特点是酸值高(其酸值一般在50mgKOH/g以上)、非皂化物杂质和水分含量高，因此，采用传统的液碱催化的酯交换工艺制备生物柴油时，必须先对废弃油脂进行酸催化脱酸预处理，使之满足液碱催化的酯交换工艺要求。酸催化脱酸的催化剂为浓硫酸，液碱催化的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。在进行硫酸催化脱酸后，必须使废弃油脂中所含的游离脂肪酸含量尽可能的降低，否则，一方面会增加碱催化剂的用量；另一方面，如果游离脂肪酸含量过高，在进行碱催化反应时，由于游离脂肪酸与碱催化剂反应生成了酯，在后面的水洗时很容易发生乳化，或者使外排的洗涤水中油相含量过高，导致生物柴油的收率下降。然而，在进行硫酸催化脱酸时，当游离脂肪酸含量脱到低于5重量％时，进一步脱酸的难度增大，脱酸时间延长，且一元醇，如甲醇的消耗量增加。

CN1687314A公开了一种用高酸值废弃植物油生产生物柴油的工艺，其特征在于：采用碱性催化法，在碱性催化剂氢氧化钠1-1.2重量％的作用下，与甲醇进行反应，通过(1)除杂、脱酸；(2)脱水、脱色；(3)酯化、酯交、醇解；(4)分相四个步骤生成脂肪酸甲酯。即，在脱酸后加入碱催化剂生产生物柴油。该方法中所用的催化剂的催化效果不佳，制备得到的生物柴油的收率不高。

发明内容

本发明的发明目的在于克服了采用现有技术的生物柴油的制备方法中，在脱酸后，游离脂肪酸含量仍然较高，使生物柴油的收率降低的问题，提供一种能尽可能地降低油脂原料中游离脂肪酸的含量而使生物柴油的收率较高的生物柴油的制备方法。

本发明提供了一种生物柴油的制备方法，其中，该方法包括如下步骤：(1)在酸催化剂的存在下，将油脂原料和一元醇接触反应，使油脂原料中脂肪酸的转化率为80重量％以上至低于98重量％，所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；(2)从步骤(1)所得产物中分离出甘油相和轻质油相；(3)在酸催化剂的存在下，将步骤(2)所得的轻质油相与一元醇接触反应，使轻质油相中脂肪酸的转化率进一步达到98重量％以上，所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；(4)将步骤(3)所得的产物分离出生物柴油和一元醇，得到的一元醇循环使用，得到的生物柴油经精制后作为产品；所述油脂原料的酸值为不低于50mg KOH/g。

根据本发明提供的方法，一方面，在反应过程中，不断分离生成的水，打破化学平衡，促进游离脂肪酸进一步反应，以尽可能降低原料油脂的酸值；另一方面，通过控制两步酯交换反应进行的程度，先使原料油脂中的脂肪酸含量降低到一定程度，即，在合适的时机分离反应过程中生成的轻质油脂，并将该轻质油脂继续与一元醇反应，促使平衡向正反应的方向移动，促使脂肪酸和未反应的油脂原料(甘油三酯)进一步转化为生物柴油，从而保证制得的生物柴油的收率较高。此外，与现有技术相比，本发明提供的生物柴油的制备方法不采用碱催化剂，消除了采用碱催化剂带来的弊端，例如，易发生皂化反应而导致收率降低，水洗时易发生乳化、洗涤水中带油多，处理困难、增加原料消耗等问题，而且，本发明的方法对油脂原料的质量要求较低。

具体实施方式

按照本发明，所述生物柴油的制备方法包括如下步骤：(1)在酸催化剂的存在下，将油脂原料和一元醇接触反应，使油脂原料中脂肪酸的转化率为80重量％以上至低于98重量％，所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；(2)从步骤(1)所得产物中分离出甘油相和轻质油相；(3)在酸催化剂的存在下，将步骤(2)所得的轻质油相与一元醇接触反应，使轻质油相中脂肪酸的转化率进一步达到98重量％以上，所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；(4)将步骤(3)所得的产物分离出生物柴油和一元醇，得到的一元醇循环使用，得到的生物柴油经精制后作为产品；所述油脂原料的酸值为不低于50mg KOH/g。

本发明中，所述油脂原料中脂肪酸(或轻质油相中脂肪酸)的转化率是指油脂原料(或轻质油相)中的脂肪酸与一元醇反应转化为脂肪酸酯(生物柴油)消耗的脂肪酸的量占油脂原料中所含的总脂肪酸的重量百分比，也即，油脂原料(或轻质油相)中脂肪酸的转化率(重量％)＝1-未完全转化的脂肪酸占油脂原料中总脂肪酸的百分重量。可以通过气相色谱法测量步骤(1)和步骤(3)所得产物中未完全转化的脂肪酸的含量从而计算出脂肪酸的转化率。

此外，本发明的发明人发现，在步骤(1)中，在酸催化剂的存在下，将油脂原料和一元醇接触反应，并使油脂原料中脂肪酸的转化率为80重量％以上至低于98重量％，也即，使油脂原料的酸值降低至高于1mg KOH/g至20mg KOH/g以下的范围内；优选情况下，为了更易于控制并降低原料油脂的酸值，并利于提高生物柴油的收率，所述接触反应的条件使油脂原料中脂肪酸的转化率为80-90重量％，也即，使油脂原料的酸值降低至10mgKOH/g至20mg KOH/g的范围内；在步骤(3)中，在酸催化剂的存在下，将步骤(2)所得的轻质油相与一元醇再接触反应，使轻质油相中脂肪酸的转化率进一步达到98重量％以上，也即，使轻质油相的酸值降低至1mgKOH/g以下。也就是说，在步骤(1)中，当油脂原料的酸值降低至高于1mgKOH/g至20mg KOH/g以下的范围内，与油脂原料中脂肪酸的转化率为80重量％以上至低于98重量％的范围是对应的关系，并在优选情况下，当油脂原料的酸值降低至10mg KOH/g至20mg KOH/g的范围内时，与油脂原料中脂肪酸的转化率为80-90重量％的范围是对应的关系；在步骤(3)中，当轻质油相的酸值降低至1mg KOH/g以下时，与轻质油相中脂肪酸的转化率能够达到98重量％以上也是对应的关系，因此，在本发明的具体实施例中，通过给出步骤(1)和步骤(3)中的反应后的油脂原料和轻质油脂的酸值即可以对应得知其中脂肪酸的相应的转化率。

所述酸值是指，中和1克有机物中的酸性成分所需要KOH的质量(mg)。酸值的大小反映了试样中游离酸(主要指脂肪酸)含量的多少。

按照本发明提供的方法，有效地控制步骤(1)的油脂原料中脂肪酸的转化率达到80重量％以上至低于98重量％，优选为80-90重量％(即，使油脂原料的酸值降低至高于1mg KOH/g至20mg KOH/g以下，优选使油脂原料的酸值降低至10mg KOH/g至20mg KOH/g)，并保证所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；能够保证步骤(3)中轻质油相中脂肪酸的转化率进一步达到98重量％以上(即，使轻质油相的酸值降低至1mg KOH/g以下)，并保证所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；确保后续分离得到较高收率的生物柴油。

在本发明提供的生物柴油的制备方法中，步骤(1)中酯交换反应的条件只要能实现步骤(1)中油脂原料中脂肪酸的转化率达到80重量％以上至低于98重量％即可(即，使油脂原料的酸值降低至高于1mg KOH/g至20mgKOH/g以下)。

优选情况下，为了保证步骤(1)中油脂原料中脂肪酸的转化率达到80重量％以上至低于98重量，并优选达到80-90重量％，一方面，控制油脂原料和一元醇接触反应的温度，使在该接触反应温度下一元醇气化产生的气体能够不断地将反应体系中生成的水从反应***中带出，以打破化学平衡，促进游离脂肪酸进一步反应。因此，优选情况下，所述将油脂原料与一元醇接触反应的温度为70-150℃，更优选为90-130℃；所述一元醇与油脂原料的质量比可以为0.05-2∶1，更优选为0.15-1.5∶1；所述酸催化剂的用量为油脂原料的0.1-3重量％，更优选为0.5-2重量％；接触反应的时间可以为10分钟-4小时，更优选为20分钟-2小时，以在上述条件下快速使脂肪酸的转化率达到80重量％以上至低于98重量，并优选达到80-90重量％。另一方面，为了保证在不断分离水分的同时，保证与油脂原料反应的一元醇在反应混合物中具有一定的反应浓度而使反应向正方向进行，所述将一元醇与油脂原料接触反应的方式优选为将一元醇加入到油脂原料中而将一元醇与油脂原料混合。可以根据该步骤的反应时间以及物料的流量选择合适的一元醇的加入时间，例如，可以采用连续式的也可以采用间歇式的方式(相邻两次加料之间的时间间隔可以为5秒-2分钟)将一元醇加入到油脂原料中；优选情况下，为了保证反应温度，并方式一元醇气化，将一元醇与油脂原料混合的方式为将一元醇连续加入到油脂原料中。更优选情况下，所述加入一元醇的时间占该步骤总反应时间的50-95％(其中，若以间歇式方式加入一元醇，则该分批加入一元醇的时间包括相邻两次加料之间的间隔时间)。

步骤(2)中，将步骤(1)所得产物进行甘油相和轻质油相的分离方法可以为本领域技术公知的各种常规的分离方法，优选为将步骤(1)所得产物进行沉降或离心分离。所述沉降或离心的条件包括沉降或离心的温度为40-90℃，进一步优选为45-80℃，沉降或离心的时间优选为60-300分钟，进一步优选为90-240分钟。

本发明提供的生物柴油的制备方法中，步骤(3)中酯交换反应的条件只要能实现步骤(3)中轻质油相中脂肪酸的转化率达到98重量％以上即可(即，使轻质油相的酸值降低到1mg KOH/g以下)。例如，步骤(3)中接触的温度和催化剂用量可以与步骤(1)中的相同或不同。优选情况下，步骤(3)中，接触的温度可以为70-130℃，进一步优选为90-120℃；接触的时间可以为10分钟-3小时，进一步优选为20分钟-2小时；一元醇与轻质油相的重量比可以为0.05-2∶1，进一步优选为0.1-1∶1；所述酸催化剂的用量可以为轻质油脂的0.1-2重量％，进一步优选为0.2-1重量％。为了保证在不断分离水分的同时，以使反应向正方向进行，优选情况下，将步骤(2)所得的轻质油相与一元醇接触反应的方式包括将一元醇加入到轻质油相中，使一元醇与轻质油相混合。可以根据该步骤的反应时间以及物料的流量选择合适的一元醇的加入时间，例如，可以采用连续式的也可以采用间歇式的方式(相邻两次加料之间的时间间隔可以为5秒-2分钟)将一元醇加入到轻质油相中；优选情况下，为了保证反应温度，并防止一元醇气化，将一元醇与轻质油相混合的方式为将一元醇连续加入到轻质油相中。更优选情况下，所述加入一元醇的时间占该步骤总反应时间的50-95％(其中，若以间歇式方式加入一元醇，则该分批加入一元醇的时间包括相邻两次加料之间的间隔时间)。

根据本发明提供的方法，步骤(4)中，将步骤(3)所得的产物分离的方法可以为闪蒸法，即将步骤(3)所得的产物进行闪蒸，闪蒸的温度优选为220-260℃，时间优选在20分钟以内。这样可以实现快速精制生物柴油，保证生物柴油质量。

根据本发明提供的方法，其中，优选情况下，该方法还包括分离除去步骤(2)分离得到的甘油相中的一元醇，并将分离得到的一元醇气体送入反应体系中循环使用。所述分离的方法可以是闪蒸法，闪蒸的温度可以为120-160℃。闪蒸后甘油中一元醇的含量不超过0.5重量％，一般为0.05-0.2重量％。

根据本发明提供的方法，闪蒸出一元醇气体后的甘油进入精制***。所述精制***可以是本领域公知的成熟技术，本发明在此不再赘述。

本发明中，所述油脂可以是各种油脂原料，例如各种动物油和植物油。当采用本发明的方法采用酸值大于50mg KOH/g，通常为50-150mg KOH/g的废弃油脂作为油脂原料使用时，本发明的发明人发现，一方面，能够最大限度地除去废弃油脂中的游离脂肪酸以及其它杂质，与现有的采用废弃油脂制备生物柴油的方法相比，生物柴油的转化率得到显著提高，另一方面，废弃油脂的成本低廉，还降低了工艺成本和工艺要求。按照本发明，所述废弃油脂可以选自地沟油、酸化油、餐饮业废弃油和废弃动物油中的一种或几种。

所述酸催化剂可以为本领域公知的各种酸催化剂，例如，硫酸和/或氟磺酸，优选为硫酸。

所述一元醇可以为碳原子数为1-4的脂肪族一元醇，例如可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种，优选为甲醇。

下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。

在下述实施例中，采用电位滴定法测定油脂原料和轻质油脂的酸值。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。

在2升的电磁搅拌的反应釜中加入1000克地沟油(酸值为105mgKOH/g)和20克质量浓度为98％的浓硫酸，搅拌并加热，至100℃时，将500克甲醇连续加入到反应釜中的液体中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为1小时(连续加入甲醇的时间为55分钟)。然后停止搅拌，将物料移出到沉降分离器，在50℃下沉降100分钟，分离除去下层物质，对上层物质进行酸值分析，酸值降为10.5mgKOH/g。将上层物质(950克)重新加入反应釜中，加入10克质量浓度为98％的浓硫酸，搅拌，加热至110℃，把300克甲醇连续加入到反应釜液体中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为2小时(连续加入甲醇的时间为110分钟)，对反应产物混合物进行酸值分析，酸值降为1.0mgKOH/g，用70℃的热碱水洗涤上层物质后，干燥除去水分，再加入到真空分离器中，分出(闪蒸的温度为230℃，时间为15分钟)的生物柴油880克，酸值为0.61mgKOH/g。

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。

在100升的搅拌反应釜中加入60千克酸化油(酸值为145mgKOH/g)和0.6千克质量浓度为98％的浓硫酸，搅拌并加热，至90℃时，将60千克甲醇连续加入到反应釜中的液体中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为2.5小时(连续加入甲醇的时间为120分钟)。然后停止搅拌，将物料移出到离心分离器，在45℃下离心60分钟，分离除去下层的物质，对上层物质进行酸值分析，酸值降为11.5mgKOH/g。将上层物质(53千克)重新加入反应釜中，加入0.25千克硫酸，搅拌，加热至90℃，把30千克甲醇连续加入到反应釜液体中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为1.5小时(连续加入甲醇的时间为70分钟)，对反应产物混合物进行酸值分析，酸值降为0.8mgKOH/g。用70℃的热碱水洗涤上层物质后，干燥除去水分，再加入到真空分离器中，分出(闪蒸的温度为240℃，时间为15分钟)的生物柴油49.5千克，酸值为0.53mgKOH/g。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。

在1000升的搅拌的反应釜中加入600千克废弃食用油(酸值为75mgKOH/g)和9千克质量浓度为98％的浓硫酸，搅拌并加热，至130℃时，将900千克甲醇连续加入到反应釜中的液体中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为1.5小时(连续加入甲醇的时间为80分钟)。然后停止搅拌，将物料移出到沉降分离器，在65℃下沉降180分钟，分离除去下层的物质，对上层物质进行酸值分析，酸值降为12mgKOH/g。将上层物质(540千克)重新加入反应釜中，加入3千克硫酸，搅拌，加热至120℃，把300千克甲醇连续加入到反应釜液体中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为0.5小时(连续加入甲醇的时间为25分钟)，对反应产物混合物进行酸值分析，酸值降为0.73mgKOH/g。用70℃的热碱水洗涤上层物质后，干燥除去水分，再加入到真空分离器中，分出(闪蒸的温度为230℃，时间为15分钟)的生物柴油505千克，酸值为0.66mgKOH/g。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。

在1升的电磁搅拌的反应釜中加入550克废弃动物油(酸值为112mgKOH/g)和2.75克质量浓度为98％浓硫酸，搅拌并加热，至130℃时，将275克甲醇连续加入到反应釜中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为3小时(加入甲醇的时间110分钟)。然后停止搅拌，将物料移出到沉降分离器，在60℃下沉降150分钟，分离除去下层的物质(并在150℃下闪蒸该下层物质10分钟，并将闪蒸出的甲醇返回重新利用，闪蒸后下层物质甘油中甲醇的含量为0.1重量％)，对上层物质进行酸值分析，酸值降为12mgKOH/g。将上层物质(510克)重新加入反应釜中，加入1.65克硫酸，搅拌，加热至120℃，把165克甲醇连续加入到反应釜中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为2小时(加入甲醇的时间75分钟)，对反应产物混合物进行酸值分析，酸值降为0.95mgKOH/g。用70℃的热碱水洗涤上层物质后，干燥除去水分，再加入到真空分离器中，分出(闪蒸的温度为235℃，时间为15分钟)的生物柴油463克，酸值为0.7mgKOH/g。

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。

在1升的电磁搅拌的反应釜中加入550克废弃动物油(酸值为115mgKOH/g)和2.75克质量浓度为98％浓硫酸，搅拌并加热，至130℃时，将110克甲醇连续加入到反应釜中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为3小时(加入甲醇的时间120分钟)。然后停止搅拌，将物料移出到沉降分离器，在80℃下沉降240分钟，分离除去下层的物质(并在150℃下闪蒸该下层物质10分钟，并将闪蒸出的甲醇返回重新利用，闪蒸后下层物质甘油中甲醇的含量为0.12重量％)，对上层物质进行酸值分析，酸值降为12.5mgKOH/g。将上层物质(508克)重新加入反应釜中，加入1.05克硫酸，搅拌，加热至120℃，把400克甲醇连续加入到反应釜中，同时将反应釜中放出的气体进行冷却并收集，过程控制时间为2小时(加入甲醇的时间114分钟)，对反应产物混合物进行酸值分析，酸值降为0.95mgKOH/g。用70℃的热碱水洗涤上层物质后，干燥除去水分，再加入到真空分离器中，分出(闪蒸的温度为235℃，时间为15分钟)的生物柴油460克，酸值为0.7mgKOH/g。

对比例1

本对比例用于说明现有技术的制备生物柴油的方法。

在2升的电磁搅拌的反应釜中加入1000克地沟油(酸值为105mgKOH/g)和150克质量浓度为98％的浓硫酸，搅拌并加热，至100℃时，将1000克甲醇加入到反应釜中的液体中，反应时间为5小时。然后停止搅拌，将物料移出到沉降分离器，在50℃下沉降100分钟，分离除去下层物质，对上层物质进行酸值分析，酸值降为1.5mgKOH/g。将上层物质(840克)重新加入反应釜中，加入8.4克KOH碱催化剂，搅拌，加热至70℃，过程控制时间为1小时，对反应产物混合物进行酸值分析，酸值降为1mgKOH/g，用70℃的热水洗涤上层物质后，干燥除去水分，再加入到真空分离器中，分出(闪蒸的温度为230℃，时间为15分钟)的生物柴油780克，酸值为0.75mgKOH/g。

Claims (12)

1.一种生物柴油的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）在酸催化剂的存在下，将油脂原料和一元醇接触反应，使油脂原料中脂肪酸的转化率为80重量%以上至低于98重量%，所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；（2）从步骤（1）所得产物中分离出甘油相和轻质油相；（3）在酸催化剂的存在下，将步骤（2）所得的轻质油相与一元醇接触反应，使轻质油相中脂肪酸的转化率进一步达到98重量%以上，所述接触反应的温度不低于所述一元醇的沸点温度和/或不低于水的沸点温度，以在接触反应的同时分离生成的水；（4）将步骤（3）所得的产物分离出生物柴油和一元醇，得到的一元醇循环使用，得到的生物柴油经精制后作为产品；所述油脂原料的酸值为不低于50mg KOH/g。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，反应的条件包括所述一元醇与油脂原料的质量比为0.05-2:1，接触反应的温度为70-150℃，接触反应的时间为10分钟-4小时，所述酸催化剂的用量为油脂原料的0.1-3重量%。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤（1）中，反应的条件包括所述一元醇与油脂原料的质量比为0.15-1.5:1，接触反应的温度为90-130℃，接触反应的时间为20分钟-2小时，所述酸催化剂的用量为油脂原料的0.5-2重量%。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，将一元醇与油脂原料接触反应的方式为将一元醇加入到油脂原料中；加入一元醇的时间占该步骤总反应时间的50-95%。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，将步骤（1）所得产物进行甘油相和轻质油相的分离方法包括将步骤（1）所得产物进行沉降或离心分离。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤（2）中，所述沉降或离心的条件包括沉降或离心的温度为40-90℃，沉降或离心的时间为60-300分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中，反应的条件包括所述一元醇与轻质油相的重量比为0.05-2:1，接触反应的温度为70-130℃，接触反应的时间为10分钟-3小时，所述酸催化剂的用量为轻质油相的0.1-2重量%。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤（3）中，反应的条件包括所述一元醇与轻质油相的重量比为0.1-1:1，接触反应的温度为90-120℃，接触反应的时间为20分钟-2小时，所述酸催化剂的用量为轻质油相的0.2-1重量%。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，将所得的轻质油相与一元醇接触反应的方式为将一元醇加入到轻质油相中；加入一元醇的时间占该步骤总反应时间的50-95%。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（4）中，将步骤（3）所得的产物分离的方法为将步骤（3）所得的产物进行闪蒸，闪蒸的温度为220-260℃，时间在20分钟以内。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括分离除去步骤（2）分离得到的甘油相中的一元醇，并将分离得到的一元醇循环使用。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一元醇为碳原子数为1-4的脂肪族一元醇，所述酸催化剂为硫酸和/或氟磺酸，所述油脂原料选自地沟油、酸化油、餐饮业废弃油和废弃动物油中的一种或多种。