CN102199741A - 一种大塑性变形细化晶粒方法 - Google Patents

Abstract

一种大塑性变形细化晶粒方法，包括如下步骤：1)构造大塑性变形挤压通道，采用三块模块，第一模块位于下面，第二模块位于第一模块上方，构成第一通道；第三模块设置于第一模块上，并与第二模块构成第二通道；2)将待加工工件放置于第一通道，对第二模块施加垂直压力，压紧待加工工件；3)对第三模块施加平行于推力，带动第二模块沿第一通道反方向移动一个步长，使工件在此过程中从第二通道挤出一个步长；4)释放施加于第二模块的正向压力及第三模块推力，驱动第二、第三模块退回初始位置；5)重复步骤2～4，直至挤压完成。本发明可降低大塑性变形对模具材质、精度的要求，扩大可制备的材料范围，能够获得整体均匀细化的晶粒，且工件的尺寸在加工前后保持不变。

Description

一种大塑性变形细化晶粒方法

技术领域

本发明涉及超细晶材料加工技术，特别是一种制备超细晶材料的大塑性变形加工方法。

背景技术

金属材料晶粒越细，其室温强度越高，而且韧性也同时提高。因此细化晶粒是控制金属材料组织的最重要、最基本的方法。细化晶粒的方法主要有：利用相变和再结晶的热处理(或形变热处理)，钢液超速急冷，机械合金化(或机械碾磨)，超细粒子烧结，非晶晶体化，以及大塑性变形加工等方法。其中，近年来不断发展的通过使材料产生剧烈的塑性变形，从而达到组织细化的大塑性变形加工方法，具有将粗晶金属的晶粒细化到纳米量级的巨大潜力，越来越受到企业及研究机构的关注。

但现有的大塑性变形方法，如等径角挤压法(Equal Channel AngularExtrusion，简称ECAE)，高压扭转法(High Pressure torsion，简称HPT)，反复重叠压接法(Accumulative Roll-Bonding，简称ARB)，以及循环挤压法(Cyclic Extrusion-Compression，简称CEC)等，大都存在着一些问题，比如模具要求高、寿命低、成本高，生产效率低，无法制备难以变形的材料，所制备的材料尺寸有限等等，一直是大塑性变形法需要突破的难点。

如中国专利CN1446935A公开了一种超细晶材料的制备方法，对板状或棒状金属材料表面进行使金属晶粒破碎细化的硬化处理，利用强塑性变形区转移法制备大面积或棒状超细晶材料；中国专利CN1814821提出了一种表面层为复合纳米晶粒的旋转件及其制造方法，采用超音速微粒表面轰击旋转件，旋转件深度从20～50μm的表面层内铁素体和碳化物的晶粒都细化至1nm～100nm之间的纳米级水平，并具有良好的组织热稳定性，而心部基体仍保持原有的组织，在50μm～200μm的深度内铁素体和碳化物的晶粒直径逐渐由大约100nm过渡到基体的常规尺寸，无明显界面存在；中国专利CN1924030提出了一种加工超声波高能表面机械加工的金属表面纳米化方法，其特征是将超声波换能器上的冲头与金属件待处理表面直接接触，控制超声波换能器与金属件之间的相对位置、相对运动形式、相对运动速度，以及选择或控制超声波换能器冲头的几何形状、振幅、超声波频率和功率，将超声波振动能量输入到金属件，并在金属件表面层造成高应变速率局部强烈塑性变形，从而将金属件表面层晶粒细化到纳米尺度；中国专利CN1733381发明了一种固体材料微纳米化冲压制备装置，其特征是通过冲压固体材料发生塑性形变，从而使晶粒微米化、纳米化，冲压头向下运动的冲压力将钢球压入固体材料的表面达到一定深度，使之产生塑性形变，使晶粒细化。经过反复冲压即可得到微米级、纳米级细晶材料；中国专利CN101078036发明了一种表面干滑动摩擦实现含硅高碳钢无涂层表面纳米化方法；专利WO9323576发明了一种装置，可在电工钢表面线形移动，使其产生塑性变形，细化钢铁材料表面的晶粒；专利WO1993023576发明了一种通过冲头在钢板表面线性移动，施加作用力产生塑性变形来细化电工钢晶粒的方法。

这些专利都是对材料的表面晶粒进行细化，而本发明是对材料的整体晶粒进行细化。

还有，通过热塑性变形细化材料晶粒，如中国专利CN1666812A公开了一种固态搅拌材料制备及改性方法，通过摩擦搅拌头对块体物料的快速摩擦、搅拌所产生的热量，使摩擦区域的原材料处于热塑性状态，并通过高速旋转的搅拌针使处去热塑性状态的原材料发生大的塑性变形并伴随晶粒破碎、细化从而制备所需的块体合金、复合材料或改变原材料的性能；中国专利CN1637161A发明了一种柱状超细晶材料的制备方法，其特征是通过使冷却套筒中的棒状金属材料高速旋转，并施加压力，使其接触端面处的材料产生剧烈剪切塑性变形，晶粒碎化，成为扭转变形层，同时通过冷却套筒，使扭转变形层上层温度高于下侧，扭转变形层由最初摩擦面向上侧高温区转移，在扭转变形层下面就形成了超细晶材料堆积层，连续压扭、冷却，直至全部变成柱状超细晶材料，之后进行那个退火处理。

这些专利均首先使待加工材料在热塑性状态下进行变形细化晶粒，而本发明是一种在室温、或者加热情况下均可以对材料进行晶粒细化的方法。

另外，还有在室温下驱动工件，实现大塑性变形细化晶粒，如中国专利CN1709601A、CN1709603A发明了一种折线式成型方法及装置，待加工材料在进料力的连续作用下经过折线式通道，受到若干次强烈的剪切应力，产生很大的应变，从而使材料的组织超细化且均匀分布，之后进入成型机构直接成型；中国专利CN1709602A、CN1709603A发明了一种螺旋式挤压成型方法及装置，待加工材料在进料力的连续作用下经过螺旋式通道，受到周期性渐变的剪切应力，产生很大的应变，从而使材料的组织超细化且均匀分布，之后进入成型机构直接成型；中国专利CN1709605A发明了一种制备超细晶粒材料的U形等通道反复挤压装置，待加工材料在进料力的连续作用下反复经过U形通道，受到大的剪切应力，从而使材料的组织超细化；韩国专利KR2005024736公开了一种通过塑性变形细化镁合金晶粒尺寸的成型方法，其特征是采用预热模具和工件的等径角挤压法；日本专利JP2000271695发明了一种等径角挤压的方法细化镁合金材料的方法；日本专利JP2003073787发明了一种通过旋转挤压使材料产生塑性变形的晶粒细化的方法和设备。中国专利CN1751817A，发明了往复式挤压晶粒细化装置及利用该装置的挤压细化方法，通过在单缸压力机上不同道次的往复式挤压，使材料产生揉搓作用，集正挤压与镦粗于一体的变形过程，使材料产生强烈的塑性变形从而获得综合性能优良的细晶材料；中国专利CN101116880发明了一种制备大块超细晶材料的镦压模具，通过巧妙设计上型腔和下型腔的形状，使每道次镦压变形后材料恢复到原来形状，从而细化材料晶粒；专利ES2224787利用多角度模具对金属进行压缩、牵引，产生连续塑性变形，来细化材料晶粒、提高强度；日本专利JP2000313948发明的材料成型加工方法，将合金材料放置于一个近于密封的空间，通过改变空间的大小使合金材料发生塑性变形来达到使之塑性变形的目的。

以上这些专利，均是通过某种驱动力驱动待加工工件，使其在通过模具的过程中变形，产生大应变，从而细化晶粒；而本发明首先固定工件，通过驱动模具的移动，使工件发生大塑性变形，从而获得整体均匀细化的晶粒，且加工前后工件的尺寸保持不变。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大塑性变形细化晶粒方法，克服现有大塑性变形方法对模具要求高、寿命低、成本高，生产效率低，无法制备难以变形的材料，所制备的材料尺寸有限等缺陷和不足，可降低大塑性变形对模具材质、精度的要求，扩大可制备的材料范围，能够获得整体均匀细化的晶粒，且工件的尺寸在加工前后保持不变。

为达到上述目的，本发明的技术方案是，

一种大塑性变形细化晶粒方法，包括如下步骤：

1)构造大塑性变形挤压通道，采用三块模块，其中，第一模块位于下面，其工作面为平面，第二模块位于第一模块的工作面上方，与该第一模块的工作面之间保持一间隙，构成第一通道；该第二模块的前端面为斜面；第三模块设置于第一模块的工作面上，位于第二模块的斜面一侧，第三模块与第二模块的斜面相对一侧面也为斜面，并与第二模块的斜面之间保持一间隙，构成第二通道；

2)将待加工工件放置于上述第一通道，对第二模块施加垂直于第一通道的压力，压紧待加工工件；

3)对第三模块施加平行于第一通道的推力，使对第三模块带动第二模块沿第一通道反方向移动一个步长，从而使待加工工件在此过程中从第二、第三模块之间的第二通道挤出一个步长；

4)释放施加于第二模块的正向压力及第三模块的推力，驱动第二、第三模块退回初始位置；

5)重复步骤2～4，直至待加工工件全部挤压完成，此时即完成一个加工周期。

进一步，可根据需要重复上述过程，进行多道次加工，获得均匀的细晶组织。

又，第一模块工作面与第三模块的斜面之间的夹角α为挤压角，挤压角大于90°；优选为90°～135°。

另外，本发明所述的第一、第二通道在垂直于待加工工件挤压的方向上宽度相同。

所述的第一、第二、第三模块与待加工工件的接触面为光滑表面。通过减少工件与挤压通道之间的摩擦力，使工件前进的阻力减少，能够顺利通过挤压通道。

再有，本发明在挤压过程中，挤压速度为：

v＝c₁c₂/w·h     (1)

其中，v为挤压速度，单位m/s，c₁为回归系数，范围为0～10，c₂为材料相关系数，范围为1e^-6～1e^-8，w为工件宽度，单位为m，h为工件厚度，单位为m。此方法挤压速度由工件的材料、宽度、厚度决定。挤压速度越小，电机的扭矩越大，动力越大，试样的挤压越易进行。

挤压力的大小与挤压道次、工件尺寸、工件材料、挤压角相关，其关系如公式(2)所示。

$\mathrm{Force}=c_0\·c_1\·c_2\·c_3\·k_1\·{\mathrm{pass}}^{k_2}---\left(2\right)$

其中，Force为挤压力，单位KN，c₀为回归系数，范围为0～10，c₁为工件材料相关系数，范围为0～10，c₂为工件尺寸相关系数，范围为0～10，c₃为挤压角相关系数，范围为0～10，k₁、k₂为道次相关系数，范围为0～10，pass为当前道次数，范围1-20。

挤压步长对挤压力、挤压速度的影响较小，只需根据工件长度与设备情况，并兼顾加工效率进行制定。

本发明的有益效果

本发明改变了传统大塑性变形法驱动工件穿过模具来完成塑性变形的模式，创造了以驱动模块的方式来促使工件完成大塑性变形方法，可以克服现有大塑性变形方法对模具要求高、无法制备难以变形的材料，所制备的材料尺寸受限等缺陷和不足，大大了降低大塑性变形对模具材质、精度的要求，扩大所能够制备的材料范围，可实现连续高效生产，易于工业应用，并能够获得整体均匀细化的晶粒，且工件的尺寸在加工前后保持不变。

附图说明

图1～图4为本发明大塑性变形细化晶粒方法一实施例的加工过程示意图。

具体实施方式

以下面制备超细晶粒IF钢板为实施例，对本发明做进一步说明。

参见图1～图4，本发明使用的大塑性变形挤压通道，采用三块模块1、2、3，其中，第一模块1位于下面，其工作面101为平面，第二模块2位于第一模块1的工作面101上方，与该第一模块1的工作面101之间保持一间隙，构成第一通道4；该第二模块2的前端面201为斜面；第三模块3设置于第一模块1的工作面101上，位于第二模块2的斜面201一侧，第三模块3与第二模块2的斜面201相对一侧面301也为斜面，并与第二模块2的斜面201之间保持一间隙，构成第二通道5。

所述的第一模块1、第二模块2、第三模块3与待加工工件6的接触面---工作面101、202、302为光滑表面。

1、试样准备

试样选用2mm厚、70mm宽、1000mm长的冷轧IF钢板，820oC退火40分钟，得到完全再结晶的初始组织，平均尺寸为42μm。

1)挤压速度

c₁＝1，c₂＝1.4×10^-7，w＝0.07m，h＝0.002m

根据式(1)

v＝1·1.4×10^-7/(0.07×0.002)＝0.001

因此选取挤压速度为0.001m/s。

2)挤压力

c₀＝1，c₁＝1，c₂＝0.5，c₂＝2，k₁＝5.877，k₂＝0.188

根据式(2)

$\mathrm{Force}=c_0\·c_1\·c_2\·c_3\·k_1\·{\mathrm{pass}}^{k_2}=5.877\·{\mathrm{pass}}^{0.188}$

各道次挤压力设定值为表1所示。

表1各道次挤压力设定值

道次	1	2	3	4	5	6	7	8
									压力	5.9	6.7	7.2	7.6	8.0	8.2	8.5	8.7

2、将待加工工件6---IF钢板放置于第一通道4，对第二模块2施加压力，压紧该IF钢板。

3、驱动第二模块2模具完成1道次挤压

对第三模块3施加平行于第一通道4的推力，使第三模块3带动第二模块2沿第一通道4反方向移动一个步长ΔS，IF钢板在此过程中从第二模块2与第三模块3之间的第二通道5挤出一个步长ΔS；

取消施加于第二模块的正向压力及第三模块3的推力，驱动第二模块2、第三模块3退回初始位置；

4、重复以上步骤，直至IF钢全部挤压完成。在此过程中，IF钢板受到强烈且均匀的剪切应力，产生大的塑性变形，从而使其组织细化，挤压前后工件的尺寸保持不变。

5、八道次挤压，

将完成一个道次挤压的IF钢板重新放置于第一通道，重复上述步骤，完成八个道次的挤压。

按照本发明提出的大塑性变形方法，完成八个道次挤压的IF钢板，钢板尺寸保持不变，平均晶粒尺寸为200nm，平均维氏硬度达到250，经过组织分析、织构分析以及硬度测试，表明IF钢的组织得到细化，证明了本发明提出的方法制备超细晶粒IF钢的有效性。

Claims (7)

1.一种大塑性变形细化晶粒方法，包括如下步骤：

1)构造大塑性变形挤压通道，采用三块模块，其中，第一模块位于下面，其工作面为平面，第二模块位于第一模块的工作面上方，与该第一模块的工作面之间保持一间隙，构成第一通道；该第二模块的前端面为斜面；第三模块设置于第一模块的工作面上，位于第二模块的斜面一侧，第三模块与第二模块的斜面相对一侧面也为斜面，并与第二模块的斜面之间保持一间隙，构成第二通道；

2)将待加工工件放置于上述第一通道，对第二模块施加垂直于第一通道的压力，压紧待加工工件；

3)对第三模块施加平行于第一通道的推力，使对第三模块带动第二模块沿第一通道反方向移动一个步长，从而使待加工工件在此过程中从第二、第三模块之间的第二通道挤出一个步长；

4)释放施加于第二模块的正向压力及第三模块的推力，驱动第二、第三模块退回初始位置；

5)重复步骤2～4，直至待加工工件全部挤压完成，此时即完成一个加工周期。

2.如权利要求1所述的大塑性变形细化晶粒方法，其特征是，可根据需要重复上述过程，进行多道次加工，获得均匀的细晶组织。

3.如权利要求1所述的大塑性变形细化晶粒方法，其特征是，第一模块工作面与第三模块的斜面之间的夹角α为挤压角，挤压角大于90°。

4.如权利要求1所述的大塑性变形细化晶粒方法，其特征是，第一模块工作面与第三模块的斜面之间的夹角α为90°～135°。

5.如权利要求1所述的大塑性变形细化晶粒方法，其特征是，所述的第一、第二通道在垂直于待加工工件挤压的方向上宽度相同。

6.如权利要求1或3或4所述的大塑性变形细化晶粒方法，其特征是，所述的第一、第二、第三模块与待加工工件的接触面为光滑表面。

7.如权利要求1所述的大塑性变形细化晶粒方法，其特征是，上述挤压过程中，挤压速度为：

v＝c₁c₂/w·h                    (1)

其中，v为挤压速度，单位m/s，c₁为回归系数，范围为0～10，c₂为材料相关系数，范围为1e^-6～1e^-8，w为工件宽度，单位为m，h为工件厚度，单位为m；

挤压力为：

$\mathrm{Force}=c_0\·c_1\·c_2\·c_3\·k_1\·{\mathrm{pass}}^{k_2}---\left(2\right)$

其中，Force为挤压力，单位KN，c₀为回归系数，范围为0～10，c₁为工件材料相关系数，范围为0～10，c₂为工件尺寸相关系数，范围为0～10，c₃为挤压角相关系数，范围为0～10，k₁、k₂为道次相关系数，范围为0～10，pass为当前道次数，范围1-20。

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