CN102192948A - 一种原位无损分析的质谱进样方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明属样品分析领域，涉及一种原位无损分析的质谱进样方法及其装置。本发明使用电加热使有机物挥发，不伤害样品，利用惰性气体将挥发物带入到质谱中。本发明装置由金属制成质谱探头，在探头上装有加热器与温度传感器作为加热装置和温度反馈装置，在探头上开有两个孔，加有两路管路，通过电线与电源和温度控制模块相连，通过计算机设定探头的温度，可以精确的控制温度。本发明装置简单，便于携带安装。

Description

一种原位无损分析的质谱进样方法及其装置

技术领域

本发明属样品分析领域，涉及用于质谱的进样方法及其进样装置，尤其涉及一种原位无损分析的质谱进样方法及其装置。

背景技术

质谱仪是进行分子量测定和化合物结构解析的重要工具，随着科学技术的不断发展，质谱给有关研究提供的信息越来越多，已经逐渐成为生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域的主要分析方法。现有技术中，通常质谱的进样主要采用两种方式：色质联用和直接进样杆。色质联用是利用气相色谱或者液相色谱将样品引入质谱进行分析，对复杂化合物可以精确的分离分析，从分子量很小的气体到分子量很大的蛋白均可以进行测定，有很好的灵敏度和稳定性，但是对于气相色谱或者液相色谱而言，都不能对样品进行无损原位的分析。直接进样杆进样技术是将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸，然后通过质谱的离子源打碎进行分析，通常用于分析固体和液体。目前市场上的直接进样杆有两种，一为直接进样杆(DIP)，使用电加热，最高电流1000毫安，最高速率1000毫安/分钟，另外一种为直接解析进样杆(DEP)，该进样杆可以进行三阶四级程序升温，最高≥450℃，最高升温速率150℃/分钟，无论哪种进样杆，都需要将样品放入进样杆的小坩埚中，不能够对样品进行原位无损的分析。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种原位无损分析的质谱进样方法及其装置

本发明用于原位检测易挥发有机物，不需要使用气相色谱或者直接进样杆，使用电加热使有机物挥发，可以精确的控制温度，不伤害样品，利用惰性气体将挥发物带入到质谱中。

具体而言，本发明的质谱的进样方法，其特征在于，其包括利用电加热，使用辅助气体将样品带入质谱中。

本发明中，使用的辅助气体是惰性气体，如氮气。

本发明中，采用采样泵进行收集样品。

本发明中，采用质谱直接对样品进行收集检测。

本发明提供了一种进样装置，该进样装置如图1所示，由金属做成电加热质谱探头。

所述的探头上装有加热器与温度传感器作为加热装置和温度反馈装置，通过电线与电源和温度控制模块相连，通过计算机可以设定探头的温度，在探头上开有两个孔，加有两路管路，如图1所示，第一路管路为辅助气的管路，通常使用惰性气体，如氮气，第二路为毛细管，与采样泵相连在接入质谱或者直接接入质谱。当仪器所有的电源及气体供应***打开以后，可以进行检测，根据所要检测的物质和样品本身能够承受的温度设定探头的温度，检测时探头在样品表面停留一段时间，探头加热样品表面，产生挥发物，由一定流速的辅助气体将其带入到质谱中，通过对质谱谱图的观察与搜索，就可以确定挥发物的成分，对所感兴趣的物质还可以进行半定量分析。

本发明提供的进样装置简单，便于携带安装。

本发明的进样装置，不需要气相或者液相色谱对样品进行前处理，也不需要将样品去除放入到直接进样杆中，能做到原位无损分析。

为了便于理解，以下将通过具体的附图和实施例对本发明进行详细地描述。需要特别指出的是，具体实例和附图仅是为了说明，显然本领域的普通技术人员可以根据本文说明，在本发明的范围内对本发明做出各种各样的修正和改变，这些修正和改变也纳入本实用新型的范围内。

附图说明

图1是进样装置电加热质谱探头的示意图。

具体实施方式

实施例1

采用铜块做成探头，探头中设置加热器和温度传感器作为加热装置和温度传感器，通过电线与电源和温控单元相连，电源和温度控制单元集成在电路板上并安装在质谱上。在铜块探头上开有两个孔，将氮气钢瓶经过减压出口的气路管路与外径375um、内径为250um的石英毛细管分别***两个孔中，并用环氧树脂胶密封好(如图1所示)。氮气的流速为0.5-1l/min，既保护挥发物免于暴露在空气中，又可以保证采样泵的采样，石英毛细管另外一端连入采样频率为0.5l/min的采样泵中，采样泵与质谱相连。如利用电加热质谱检测纺织物的表面残留，仪器电源和气源都已经打开，由于是检测纺织品，不能破坏纺织物本身，故可以设定探头的温度为50度，检测时只要将探头在纺织物表面停留一小段时间，纺织物表面的残留物就会受热挥发，由辅助气体氮气将其带入毛细管中，然后进入质谱进行分析，通过对质谱谱图特征离子峰的观察以及在数据库中搜素就可以判定纺织物表面残留的成分，如有进一步的需要，可以进行半定量的分析，由于样品在检测过程中并没有受到损伤，所以对一些其他贵重物品或者无法采样的样品可以进行原位检测，方便且实用。

Claims (9)

1.一种原位无损分析的质谱进样方法，其特征在于，其包括利用电加热，使用辅助气体将样品带入质谱中。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的辅助气体是惰性气体。

3.按权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的辅助气体是惰性气体是氮气。

4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的样品通过采样泵收集。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，采用质谱直接对样品进行收集检测。

6.一种原位无损分析的质谱进样装置，其特征是由金属做成电加热质谱探头，探头中设置加热器和温度传感器作为加热装置和温度传感器，通过电线与电源和温控单元相连，电源和温度控制单元集成在电路板上并安装在质谱上。

7.按权利要求6所述的装置，其特征是所述的探头上设有两个孔，加有两路管路，其中一路是辅助气体的管路，另一路是毛细管。

8.按权利要求6所述的装置，其特征是所述的探头的加热装置电加热样品，样品挥发后，使用辅助气体将样品带入质谱中。

9.按权利要求6所述的装置，其特征是所述的探头对贵重物品或无法采样的样品进行原位检测。

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