CN102190953A - 一种溶剂型抗菌涂料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂型抗菌涂料的生产方法。本发明涉及一种利用纳米技术与溶剂型涂料结合而得到的抗菌溶剂型涂料。以化学相转移方法将水性纳米银抗菌剂制备成有机纳米银溶胶，使抗菌剂与溶剂型涂料具有良好的相容性。以该溶胶与有机溶剂混合后，加入溶剂型涂料中制备抗菌溶剂型涂料，由此制备的溶剂型涂料具有持久的抗菌作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用纳米技术与溶剂型涂料结合而得到的抗菌溶剂型涂料。以化学相转移方法将水性纳米银抗菌剂制备成有机纳米银溶胶，使抗菌剂与溶剂型涂料具有良好的相容性。以该溶胶与有机溶剂混合后，加入溶剂型涂料中制备抗菌溶剂型涂料，由此制备的溶剂型涂料具有持久的抗菌作用。
背景技术
涂料是一种流动或粉末状态的物质，能够均匀地覆盖和良好地附着在物体表面形成固体薄膜。它是具有防护、装饰或特殊功能的材料。随着社会的发展，人们的日常生活及建筑物、船舶、循环冷却水等很多领域都存在着抗菌需求。因此，开发具有抗菌功能的涂料是涂料工业发展的方向之一。在涂料中添加一定适宜的、能稳定存在的抗菌材料，即可制成抗菌涂料。抗菌涂料可直接涂装在各种材料上，因其使用方便而备受关注。
涂料用抗菌材料有天然、有机和无机之分。天然抗菌剂主要有壳聚糖、天然萃取物等，它们是植物的一些提取物，因其来源、提取水平、成本、稳定性、色度等问题，在涂料应用中受到很大限制。
有机抗菌剂主要有异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、有机胺类等几种。它们虽然具有抗变色能力强、短期抑菌效果明显等优点，但也存在耐热性差、易分解、使用寿命短，有的还有毒副作用，甚至有致癌作用的缺点，在抗菌涂料中的应用也受到一定的限制。而无机抗菌剂通过将无机抗菌材料固有的稳定和抗菌成分的高效性、广谱性相结合，成功地克服了以上缺点。
无机纳米材料的制备是当前材料研究的一个热点话题，特别是纳米银制备技术加速发展，方法多种多样。按实施状态可分为乳液法、溶液法、气相法，按反应条件分为还原法、光照法、超声法、水热法、电解法以及最近采用Y射线辐射法，上述方法各具特点。其中化学还原法因为所需实验条件简单，易于控制而得到普遍应用。但这方法的合成通常应用于水相，因为水能溶解许多金属盐以及不同类型的表面活性剂和多种聚合物，并可通调整溶液中各组分之间的浓度比来控制粒子的尺寸和形状，并传其外于稳定关态。水溶液的纳米银粒子要获得广泛应用，一般需要借助无机载体(沸石、硅藻土、碳纤维等)及有机载体(棉及粘胶纤维等)，将所含纳米银载体磨成干燥粉体，用于各类抗菌制品是当前最主要的工艺方法。此法工艺复杂、能耗高，获得纳米银产品粒度大、易团聚，一般为1微米。添加纳米粉体对涂料的透明度有很大影响，获得的制品表面光洁度有所下降。
因此，研究开发一种以无机纳米抗菌成分的涂料，以拓展涂料的应用范围，是人们所十分期望的。
发明内容
本发明的目的是为解决上述现状而提供一种抗菌溶剂型涂料制备方法，以制备具有高效持久抗菌性能的溶剂型涂料，从而克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，其特征在于，所述方法为：
本方法依据聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水中溶解度随温度升高而降低的特性，建立了将PVP保护的银离子从水相转移到油相的简单而有效相转移技术，它与传统的纳米粒子相转移技术完全不同的方法。该法利用化学还原法先于水溶液中制备粒度均匀含PVP表面活性剂的纳米银粒子水溶液，然后向纳米水溶胶中加入适量正丁醇，在搅拌条件下升温至85℃，即可使金属纳米银粒子从水相转移至有机相，纳米银粒子不仅相转移效率高，而且在油相分散性好，无团聚发生。
以化学相转移方法将水性纳米银抗菌剂制备成有机纳米银溶胶，使抗菌剂与溶剂型涂料具有良好的相容性。以该溶胶与有机溶剂混合后，加入溶剂型涂料中制备成抗菌溶剂型涂料，所获得的抗菌涂料具有分散性好、抗菌性广谱、功能持久和无环境污染等特点。
该方法具体包含下列步骤：
(1)纳米银水溶胶的制备：
在搅拌下将NaOH溶液加入AgNO3溶液中产生沉淀。再将氨水加入使沉淀溶解，在搅拌下加入葡萄糖溶液，成为纳米银溶液，在纳米银水溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌后制得纳米银水溶胶。
反应机理如下：
2AgNO3+2NaOH→2AgOH+2NaNO3
2AgOH→Ag2O+H2O
Ag2O+4NH4OH→2Ag(NH3)OH+3H2O
2Ag(NH3)2OH+C6H12O6→2Ag+C6H12O7+2NH3+H2O
(2)纳米银粒子的相转移
在纳米银水溶胶中加入总重量20-50％的正丁醇溶液，在搅拌条件下将混合物水浴加热至80℃-85℃搅拌1-2小时，静至室温。待油水混合物自然分层后，纳米银粒子将会自发地从水相转移至正丁醇相。
(3)纳米银有机溶胶的制备
将有机和水溶液静置冷却至室温，用液相法分离水与正丁醇溶液。将分离出来的正丁醇纳米溶胶净化过滤，从而获得制取抗菌溶剂型涂料用纳米银粒子有机溶胶。
(4)抗菌溶剂型涂料的制成
以该溶胶与有机溶剂混合后，加入溶剂型涂料中制备抗菌溶剂型涂料。将经过净化处理的纳米银有机溶胶加入有机溶剂稀释，加入溶剂型涂料后获得纳米银抗菌溶剂型涂料。
下面结合实例对发明作进一步的叙述。
实施例1
制造过程：
称取AgNO3 200-2000克，溶于100升水中，加入浓NaOH 150-600克不断搅拌。然后加入3-20公斤NH4OH混合均匀。在搅拌下加入葡萄糖1-2公斤，制成纳米银水溶液。将1-2公斤聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶于水纳米银水溶液中，混合均匀制得纳米银水溶胶。
在纳米银水溶胶中加入总重量10-30升的正丁醇溶液，在搅拌条件下将混合物水浴加热至80℃-85℃搅拌1-2小时，静至室温。待油水混合物自然分层后，纳米银粒子将会自发地从水相转移至正丁醇相。
将有机和水溶液静置冷却至室温，用液相法分离水与正丁醇溶液。将分离出来的正丁醇纳米溶胶净化过滤，从而获得制取抗菌涂料用纳米银粒子有机溶胶。
实施例2
原料：溶剂型涂料(PU)
设备：均质搅拌机和砂磨机
制造过程：
将实例(1)纳米银有机溶胶加入有机溶剂混合后，按重量百分比为0.5-5％加入PU树脂中，经过均质搅拌和砂磨后，制备成抗菌PU树脂。将该树脂与固化剂、稀释剂混合，制成抗菌PU涂料。
实施例3
原料：溶剂型涂料(硝基)
设备：均质搅拌机和砂磨机
将实例(1)纳米银有机溶胶加入有机溶剂混合后，按重量百分比为0.5-5％％加入硝基涂料中中，经过均质搅拌和砂磨后，制备成抗菌硝基涂料。
抗菌溶剂型涂料抗菌性能测试：
1.抗菌性能测试：实施例2的溶剂型涂料，经检测结果如下：
(1)试验菌株采用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌。
(2)实验材料：营养琼脂，生理盐水。
(3)试验方法：HG/T 3950-2007
(3)试验方法：HG/T 3950-2007
试验结果如下：
| 菌株名称 | 24小时杀菌率 |
| 大肠杆菌 | 99.9％ |
| 白色念珠菌 | 99.9％ |
| 金黄色葡萄球菌 | 99.9％ |
2、其他物理性能指标符合国家相应标准
由上述的试验结果可见，抗菌溶剂型涂料具有抗菌率高，抗菌效果优异的特点，所获得的溶剂型涂料具有纳米银分散性好、抗菌性广谱、功能持久和无环境污染等特点。
Claims (4)
1.一种溶剂型抗菌涂料的生产方法，其特征在于所述的方法为：
(1)纳米银水溶胶的制备。首先以化学还原的方法生产纳米银水溶液，在该溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮保护剂后形成粒径10-20nm的稳定性水溶胶。
(2)纳米银粒子的相转移。其后在温度70-90℃，搅拌速度在50-120rpm/min的条件下，将正丁醇溶液加入水溶胶的液体中，经过充分搅拌混合反应，静至室温。待油水混合物自然分层后，银纳米粒子将会自发地从水相转移至正丁醇相。
(3)纳米银有机溶胶的制备。将有机和水溶液静置冷却至室温，用液相法分离水与正丁醇溶液。将分离出来的正丁醇纳米溶胶净化过滤，从而获得制取抗菌溶剂型涂料用纳米银粒子有机溶胶。
(4)抗菌溶剂型涂料的制成。以该溶胶与有机溶剂混合后，加入溶剂型涂料中制备抗菌溶剂型涂料。将经过净化处理的纳米银有机溶胶加入有机溶剂稀释，按0.5-5％比例加入溶剂型涂料后获得纳米银抗菌溶剂型涂料。
2.根据权利要求1所述的溶剂型抗菌涂料，其特征在于：所述的溶剂型抗菌涂料是在溶剂型涂料中添加有机纳米银粒子溶胶。
3.根据权利要求1所述的溶剂型抗菌涂料，其特征在于：所述的溶剂型涂料为：磁漆、硝基漆、醇酸、酚醛、聚氨酯(pu聚酯)漆以及环氧漆。
4.根据权利要求1所述的有机纳米银粒子溶胶与有机溶剂混合，其特征在于：所述的有机溶剂为与正丁醇相互溶解的其他有机溶剂，如乙醇、正丁醇、苯及苯类溶剂、丙酮等。
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