CN102175784B - 固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及动物产品药物残留的检测方法，尤其涉及一种固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法。固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法，该方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，再用C18固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定，同位素内标稀释内标法和外标法定量，回收率范围为21.1%～121%；相对标准偏差小于19.8%。可作为筛选方法应用于猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计54种药物残留的同时测定。本方法具有检测成本低，测定速度快等特点，所提及的前处理过程、涉及药物类别以及测定所用仪器可以与已有方法进行很好的互补。

Description

固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法
技术领域
本发明涉及动物产品药物残留的检测方法，尤其涉及一种固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法。
背景技术
药物残留是动物产品的任何可食部分所含药物的母体化合物及/或其代谢物，以及与药物有关的杂质残留，它可以通过在预防和治疗动物疾病用药、在饲料添加剂中使用以及在食品保鲜中引入药物而带来对食品的污染。目前人用药和兽用药并没有明确的界线，从而使得人用药物大量地在动物上使用在动物机体组织中残留，致使人食用动物组织后造成人体对该药物的严重耐药性，对社会公共卫生造成危害。
目前国内外监控动物组织中主要残留药物有硝基咪唑类、磺胺类、大环内酯类、氯霉素类、硝基呋喃代谢物、四环素类、氟喹诺酮类等。由于各类药物物理化学性质差别较大，现有肉制品中药物残留分析方法一般按照化学结构相类似的同族药物开发，检测方法专属性强、灵敏度高以满足猪肉中药物残留限量不断降低的要求。已报道通过筛选法、毛细管电泳法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法等测定技术针对肉制品中各类药物残留的情况进行测定。
随着人们的食品安全意识提高和国际贸易往来的增加，一批货物经常需检测许多种类的药物残留，按照传统的分析方法，需要较长的检测周期，较多的人力和物力，检测成本高，不能满足目前药物种类不断增加，分析通量不断提高的需求。伴随着检测方法的快速发展，肉制品中的兽药多残留检测范围目前正逐步从单一类别发展为多种不同类别兽药的同时定性与定量分析。
针对肉制品中多类药物残留量同时测定的方法主要有中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2443-2010《进出口动物源性食品中多种酸性和中性药物残留量的测定液相色谱质谱/质谱法》，该标准通过乙腈提取，液-液分配去脂肪，液相色谱-质谱/质谱法检测，外标法定量对食品(牛肉、猪肝、牛奶、鸡蛋和鱼肉)中64种酸性和中性药物残留进行了检测。SN/T 2624-2010《进出口动物源食品中碱性药物残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》和文献《分析化学》2010，38，318中通过乙腈和含镁离子的柠檬酸缓冲液提取，聚合物和阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法检测，外标法定量主要对食品(猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶)中76种兽药(β-受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留进行了测定，方法的定量下限分别为：β-受体激动剂类0.5μg/kg、磺胺类20.0μg/kg、苯二氮卓类1.0μg/kg、硝基咪唑类1.0μg/kg、苯并咪唑类5.0μg/kg、三苯甲烷类0.5μg/kg。文献《色谱》2008，26，348通过酸性乙腈提取，正己烷脱脂，ENVI-18固相萃取柱净化，高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对鸡肉中磺胺类和氟喹诺酮类共计10种药物残留量进行测定，方法定量限为3.7-22.8μg/kg。文献《Journal ofChromatography A》2008，1208，101通过甲醇提取，Oasis HLB固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量的方法对猪肉中4种硝基咪唑类药物，2种硝基咪唑代谢产物和4种硝基呋喃药物进行了测定，方法测定低限为0.01-0.2μg/kg。文献《Journal ofChromatography A》2008，1209，162通过加压溶剂萃取技术，液相色谱-质谱/质谱法对猪肉中β-内酰胺类药物，林可酰胺类药物，喹诺酮类药物，磺胺类药物，四环素类药物，硝基咪唑类药物和三甲氧苄氨嘧啶共计31种兽药残留进行了测定，方法定量限为10-50μg/kg。文献《药物分析杂志》2010，30，471通过乙腈提取，正己烷脱脂，液相色谱-三重四级杆串联质谱检测，内标法定量的方法对猪肉中23种磺胺及其增效剂残留进行了定量测定，方法测定低限为0.2-5.0μg/kg。与此同时，也有文献《Journal of Chromatography A》2008，1194，66通过液相-液相-固相萃取技术对100种不同类型的兽药进行提取，固相萃取净化，超高液相色谱-TOF质谱联用技术对肉制品中的药物残留量进行测定。
长期以来猪肉制品在人民的生产和生活中有着不可替代的位置，为了保证我国猪肉产品的质量，同时扩大我国的进出口贸易，保证人民的食品卫生安全，建立一种对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物(如表1)残留同时检测的方法是非常重要的。
表1各类药物的基本信息
Figure BDA0000044408160000021
Figure BDA0000044408160000031
Figure BDA0000044408160000041
发明内容
为了解决猪肉制品药物残留同时检测的技术问题，本发明的目的是提供一种固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法，该方法具有检测成本低，测定速度快等特点。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案。
固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法，该方法包括以下的步骤：
一、肉类样品中待测药物的提取液的制备
①称取5g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入同位素内标溶液，加入20mL乙腈，混匀，以3000r/min离心3min，上清液转移至另一50mL具塞离心管中；
②残渣再加入15mL乙腈重复上述操作，合并乙腈提取液，以7000r/min离心5min，取乙腈上清液，加入15mL正己烷，混匀，4000r/min离心3min，弃去正己烷层，再加入15mL正己烷，重复上述操作，乙腈提取液过无水硫酸钠柱，在40℃以下水浴中减压浓缩至近干，加入4mL甲醇溶解残渣，待净化；
二、提取液净化
将上述溶液定量转移至C18固相萃取小柱中，控制流速1mL/min～2mL/min，同时接收甲醇溶液，再分批加入6mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液，在40℃以下水浴中减压浓缩至近干，用2.0mL甲醇水溶液定容，混匀，溶液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定；
三、测定
①标准工作液和样品溶液在设定的液相色谱-质谱/质谱条件下进样，以质量浓度X为横坐标，峰面积的比值Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内。
②在上述色谱条件下，判断样品中是否存在相应的被测物，需要满足如下条件：样品溶液中出现的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致，允许偏差小于±2.5％，该色谱峰所对应的药物在设定质谱定性离子的相对丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过设定的规定，则可确定含有该药物。
本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，再用C18固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定，同位素内标稀释内标法和外标法定量，回收率范围为211％～121％；相对标准偏差小于19.8％。可作为筛选方法应用于猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计54种药物残留的同时测定。本方法具有检测成本低，测定速度快等特点，所提及的前处理过程、涉及药物类别以及测定所用仪器可以与已有方法进行很好的互补。方法测定低限磺胺类药物1.0μg/kg，硝基咪唑类药物1.0μg/kg，喹诺酮类药物2.0μg/kg，大环内酯类药物3.0μg/kg，林可胺类药物2.0μg/kg和吡喹酮0.3μg/kg满足目前国内外对猪肉中各类药物残留的要求。
附图说明
图1为各类药物混合标准品的总离子流图(药物浓度：磺胺类药物1.0μg/kg，硝基咪唑类药物1.0μg/kg，喹诺酮类药物2.0μg/kg，大环内酯类药物3.0μg/kg，林可胺类药物2.0μg/kg，吡喹酮0.3μg/kg)。
图2～图10空白肉基质溶液稀释各类药物混合标准品的选择性离子流图(磺胺类药物1.0μg/kg，硝基咪唑类药物1.0μg/kg，喹诺酮类药物2.0μg/kg，大环内酯类药物3.0μg/kg，林可胺类药物2.0μg/kg，吡喹酮0.3μg/kg)。
具体实施方式
固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法，该方法包括以下的步骤：
一、提取
肉类样品中待测药物的提取溶剂，分别采用乙腈，1％甲酸的乙腈溶液，乙酸乙酯，1％甲酸的乙酸乙酯溶液4种试剂进行提取条件的选择。实验结果表明，对于肉类基质中的54种药物，乙腈的提取效率好于乙酸乙酯提取效率，在加入1％甲酸后，对各种药物提取效率的影响并不具有一致性，综合考虑其对各类化合物的影响，特别是酸性条件下对化合物稳定性的影响，本文采用乙腈对各类药物进行提取，而不加入1％的甲酸。
具体操作：称取5g试样(精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中，加入同位素内标溶液(磺胺类同位素内标8ng；硝基咪唑类同位素内标40ng；喹诺酮类同位素内标30ng)，加入20mL乙腈，混匀，以3000r/min离心3min，上清液转移至另一50mL具塞离心管中；残渣再加入15mL乙腈重复上述操作，合并乙腈提取液，以7000r/min离心5min，取乙腈上清液，加入15mL正己烷，混匀，4000r/min离心3min，弃去正己烷层，再加入15mL正己烷，重复上述操作，乙腈提取液过无水硫酸钠柱，在40℃以下水浴中减压浓缩至近干，加入4mL甲醇溶解残渣，待净化。
二、净化
本发明尝试采用相同的固相萃取条件，比较C18，Oasis(HLB)，MCX三种类型的固相萃取柱净化效果和保留行为。
实验结果表明，MCX净化过程中甲醇作为洗脱剂喹诺酮类药物脱尾严重，HLB净化定容后溶液浑浊，C18固相萃取柱使用甲醇溶液上样并洗脱，定容溶液澄清同时回收率相对也较好。
具体操作：将上述溶液定量转移至C18固相萃取小柱中，控制流速1mL/min～2mL/min，同时接收甲醇溶液，再分批加入6mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液，在40℃以下水浴中减压浓缩至近干，用2.0mL甲醇-水(3+7，V1+V2)定容，混匀，溶液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
三、测定
标准工作液和样品溶液在表2和表3设定的液相色谱-质谱/质谱条件下进样，以质量浓度X(μg/kg)为横坐标，峰面积的比值Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，判断样品中是否存在相应的被测物，需要满足如下条件：样品溶液中出现的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致，允许偏差小于±2.5％，该色谱峰所对应的药物在表2中的质谱定性离子的相对丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3的规定，则可确定含有该药物。
表2为各类药物的母离子、子离子和碰撞能量等质谱参数。在表2和表3设定的液相色谱-质谱/质谱条件下，空白肉样品添加回收实验的回收率范围见表4，各类药物的质量色谱峰见图1，图2～图10。
表2各类药物的质谱参数
Figure BDA0000044408160000071
Figure BDA0000044408160000081
Figure BDA0000044408160000091
表3液相色谱串联质谱的仪器条件参数
Figure BDA0000044408160000101
表4猪肉中多种药物添加回收率和精密度(n＝6)
Figure BDA0000044408160000102
Figure BDA0000044408160000111
Figure BDA0000044408160000121
Figure BDA0000044408160000141

Claims (1)

1.固相萃取-液相色谱-质谱/质谱法同时测定猪肉中54种药物残留的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
一、肉类样品中待测药物的提取液的制备
①称取5g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入同位素内标溶液，同位素内标溶液为：磺胺类同位素内标8ng，硝基咪唑类同位素内标40ng，喹诺酮类同位素内标30ng；加入20mL乙腈，混匀，以3000r/min离心3min，上清液转移至另一50mL具塞离心管中；
②残渣再加入15mL乙腈重复上述操作，合并乙腈提取液，以7000r/min离心5min，取乙腈上清液，加入15mL正己烷，混匀，4000r/min离心3min，弃去正己烷层，再加入15mL正己烷，重复上述操作，乙腈提取液过无水硫酸钠柱，在40℃以下水浴中减压浓缩至近干，加入4mL甲醇溶解残渣，待净化；
二、提取液净化
将上述溶液定量转移至C18固相萃取小柱中，控制流速1mL/min～2mL/min，同时接收甲醇溶液，再分批加入6mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液，在40℃以下水浴中减压浓缩至近干，用2.0mL甲醇水溶液定容，混匀，溶液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定；
三、测定
①标准工作液和样品溶液在设定的液相色谱-质谱/质谱条件下进样，以质量浓度X为横坐标，峰面积的比值Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内；
②在上述色谱条件下，判断样品中是否存在相应的被测物，需要满足如下条件：样品溶液中出现的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致，允许偏差小于±2.5%，该色谱峰所对应的药物在设定质谱定性离子的相对丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过设定的规定，则可确定含有该药物；
所述的步骤三中设定的各类药物的母离子、子离子和碰撞能量等质谱参数如下：
Figure FDA00001750799500031
Figure FDA00001750799500041
Figure FDA00001750799500061
所述的步骤三中设定的液相色谱串联质谱的仪器条件参数如下：
Figure FDA00001750799500062
Figure FDA00001750799500071
所述的54种药物残留的基本信息如下：
Figure FDA00001750799500072
Figure FDA00001750799500081
Figure FDA00001750799500091
Figure FDA00001750799500101
Figure FDA00001750799500111
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