CN102174719A - 一种多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺丝领域，涉及多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维及其制备。本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其表面和内部具有无规律多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉均匀分布于所述整根短纤维的外表面、表层、内部及各微孔的表面和内部，所述短纤维中光触媒复合微粉的重量百分含量为1.05%～1.35%，竹炭微粉的重量百分含量为1.8%～2.6%。本发明为环境友好纤维能吸收有害气体、有害微生物，抑菌防霉除臭，发射远红外波，吸湿快干等多种功能，且在光线照射下，能将吸收的有害气体、有害微生物分解为二氧化碳和水，具有净化空气、环境的功能；在光照条件下，可循环连续使用并发挥相应作用。
Description
技术领域
本发明属于纺丝领域，涉及一种功能性纤维产品，具体涉及一种功能性环境友好涤纶改性短纤维(多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维)及其制备方法。
背景技术
现代消费者对于服饰及家饰用品的购买需求，已经不仅仅是注重流行而已，更强调功能性，穿得舒适、安全及健康同时有益环保已经成为一种消费趋势。
近年来，发达国家及日韩台纤维厂商对于功能性纺织品研发已具成效，常见的功能性纤维有吸湿快干、抗菌、抗紫外线、远红外、竹炭等功能相对单一的纤维，而功能复合效果明显的智能型纤维尚不多见。使用效果上也不十分理想，如十字形吸湿快干纤维，其吸湿效果往往达不到英威达相关标准，尚需辅以亲水性处理，但处理后耐洗性又不持久；又如竹炭纤维，其除臭、吸附有害微生物功能较强，但一定时间达到饱和后又会失效而不能连续使用；大部分功能微粉(如抗菌剂、竹炭微粉、二氧化钛微粉、陶瓷微粉)被包覆在化纤载体中与外界隔绝，无法发挥功能而只有表层微粉发挥作用，导致功效降低及成本升高；大部分以常规涤纶为载体的功能纤维在色纺领域的应用始终存在瓶颈和局部禁区；上述问题的存在，有必要开发新一代更高效、低成本、适用范围更广的功能性纤维及环境友好纤维。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供了一种多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维(环境友好纤维)及其生产方法。
本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为环境友好涤纶改性短纤维，能吸收有害气体、有害微生物，抑菌防霉，发射远红外波，释放负氧离子，吸湿快干等功能。在有光线照射下，能将吸收的有害气体，有害微生物等分解为二氧化碳和水，具有净化空气、净化环境的功能。在光照条件下，可循环连续使用并发挥相应作用。该纤维以常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维为载体、纤维表面和内部具有无规律多微孔结构，微孔之间是相互连通的。纤维自身内部的毛细管孔，使其具有永久性快速吸湿及速干功能。其无规律多微孔结构的纤维中，加入了具有超强吸附功能的竹炭微粉和具有光触媒功能的二氧化钛复合微粉，由于纤维的多微孔结构，使竹炭及二氧化钛复合功能性微粉能够更多的处于与空气相对的接触之中而发挥出更强的吸附分解及杀菌作用。本发明的环境友好涤纶改性纤维呈中浅灰色，可在常温常压下采用阳离子染料染色，适应白纺色纺、纯纺混纺，以满足环境友好纺织品对色彩的需求。
本发明采用的技术方案如下：
本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的表面和内部具有无规律多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉分布于所述整根多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的外表面、表层、内部及各微孔表面和内部，所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维中光触媒复合微粉的重量百分含量为1.05％～1.35％，竹炭微粉的重量百分含量为1.8％～2.6％；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。所述光触媒复合微粉为光触媒二氧化钛复合微粉。
本发明的环境友好纤维相比背景技术及同类产品，主要具有以下特点：
1.该环境友好纤维以多微孔改性涤纶为载体，加入了光触媒二氧化钛复合微粉和竹炭微粉，由于纤维的多微孔结构，使竹炭微粉及二氧化钛复合功能性微粉能够更多的处于与空气相对的接触之中而发挥出更强的吸附分解及杀菌作用。而常规同类产品以涤纶为载体，因大部分的功能粉体被完全包覆在纤维内部而无法发挥作用。
2.由于纤维为多微孔结构和竹炭微粉的加入，相比同类纤维的实芯结构，本发明纤维能更多、更有效、更强力地吸收有害气体，有害微生物，为光触媒的分解提供了更多的要求被分解的物质，使分解量以及效率更大更高；同时多微孔结构的纤维吸湿效果比十字截面纤维更强、更快，并且是永久性的，不需要任何的亲水处理。
3.由于纤维以涤纶改性为载体，常温常压阳离子染料染色，相比常规涤纶高温高压分散染料染色，更低碳节能，同时解决了涤纶功能性纤维在色纺领域的应用的技术瓶颈，也解决了功能性长丝不适应多原料混纺或色纺，因而应用范围更广。
所述光触媒复合微粉的粒径为30～50纳米；所述竹炭微粉的粒径为0.5-0.8微米。
所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产方法，其具体生产流程，如图1所示，包括下列步骤：
1)光触媒母粒的制备：以光触媒复合微粉和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片为原料制备光触媒母粒；较佳的，所述光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分含量为20-30％；
2)竹炭母粒的制备：以竹炭微粉和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片为原料制备竹炭母粒；较佳的，所述竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分含量为30-40％；
3)多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的制备：将按预设的计量比称取光触媒母粒、竹炭母粒以及具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片分别经真空加温干燥结晶，之后在不加成孔剂的条件下，混合后依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压至10～14MPa高压后，再瞬间失压释放至5～7MPa的压力，最后依次经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，后处理后获得所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维。
所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维中按预设的计量比称取光触媒母粒、竹炭母粒以及具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片为，按照多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维中光触媒复合微粉的重量百分含量为1.05％～1.35％以及竹炭微粉的重量百分含量为1.8％～2.6％的相对应的计量比称取光触媒母粒和竹炭母粒，所需的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片按照多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维中具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的含量减去光触媒母粒和竹炭母粒中的涤纶改性切片的含量换算而得。所述光触媒复合微粉可选用具有20-30％光触媒复合微粉浓度的光触媒母粒，所述竹炭微粉可选用具有30-40％竹炭微粉浓度的竹炭母粒；如，采用30％光触媒复合微粉浓度的光触媒母粒和40％竹炭微粉浓度的竹炭母粒，则按照所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维中光触媒复合微粉和竹炭微粉的含量，30％光触媒复合微粉浓度的光触媒母粒需要3.5％～4.5％，40％竹炭微粉浓度的竹炭母粒需要4.5％～6.5％，余量为具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。
本发明的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片由下列步骤的方法制得：
1)将精对苯二甲酸76～80份、乙二醇30～36份、聚乙二醇15～30份、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠10～25份、乙二醇锑0.03～0.09份和磷酸三苯酯0.001～0.02份按照配比放入浆料釜中，充分混合浆化后得到浆料；
2)将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，得到酯化后的混合料，所述酯化反应的温度控制在200℃～280℃；
3)将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应后，得到具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料，所述缩聚反应的温度控制在245℃～300℃，真空度控制在30Pa～80Pa；
4)将具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。
本发明的光触媒母粒的制备方法为：将光触媒复合微粉与通过干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体混合熔融制得所述光触媒母粒。
所述光触媒微粉为掺杂和复合后的二氧化钛粉体，其粒径为30纳米～50纳米，所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体的粒径为1～2mm，所述光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分比浓度为20％～30％，优选的为30％。
所述熔融的温度为相对的低温，如195℃～240℃。
所述光触媒微粉是在纳米二氧化钛中采用了现代掺杂技术(掺入钨、锑)和纳米复合技术进行复合，得到所述的光触媒复合微粉。经掺杂和纳米复合后光触媒微粉的光催化活性大大提升，最终使光触媒(光催化)的性能有了极大的提高。
所述光触媒复合微粉由纳米二氧化钛、钨和锑复合组成，各自的重量百分含量的范围为钨为0.8～1.0‰；锑为0.5～1.6‰；余量为30～50纳米的二氧化钛。
本发明的经掺杂和纳米复合技术复合后的光触媒微粉还可购买于上海润盈新材料科技有限公司的纳米二氧化钛光催化粉体(光触媒粉体)。
本发明竹炭母粒的制备方法为：
将所得的竹炭微粉与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体混合熔融制得所述竹炭母粒。
所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体的粒径为1～2mm，所述熔融的温度为相对的低温，为195℃～240℃。
所述竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分比浓度为30％～40％，优选的为40％。
本发明的竹炭微粉采用包括下列步骤的方法制得：取朝南向山坡5～6年生的毛竹为原料，采用了纯氧高温及氮气阻隔延时的煅烧工艺技术，炼制26～28天后充分研磨，然后依次经过滤、去杂质、沉淀和烘干工艺，制得D98粒径在0.5～0.8微米的竹炭微粉。所述D98代表100颗竹炭粉体之中有98颗的粒径达到了0.5～0.8微米的标准。
所述高温如1800℃；所述纯氧高温及氮气阻隔延时的煅烧工艺技术是当炼炭18天左右时自然温度达到1000℃左右时，加入经控制的纯氧，使得瞬间温度快速升至1800℃，在这个温度区保持15～45分钟，然后再去氧加氮隔绝空气(闷)，使温度从1800℃迅速下降到1000℃后去氮气后继续按传统方法炼制，直至全程26～28天为止。
所述26～28天得炼制使得竹炭天生具有的微孔更优质化，同时结晶度更高、导电性、吸附、除臭、抗菌、防霉能力更强。
所述研磨工艺可采用球磨+水磨的技术进行充分研磨，充分研磨的时间，如为25天。
本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的制备，包括如下步骤：
1)将具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入一个转鼓中，将光触媒母粒和竹炭母粒放入另一个转鼓中，两个转鼓同时进行真空加温干燥结晶。
所述经真空加温干燥结晶至含水率达到50-100ppm。
所述干燥工艺优选为：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃，保温5小时后，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃，保温2小时；所述真空度可以为-0.1MPa。
2)将干燥结晶后的光触媒母粒、竹炭母粒和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片按照预设的计量比依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至10～14MPa，再经纺丝箱体中恒稳高压释放***装置瞬间失压释放至5～7MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为286℃～292℃。
所述干燥结晶后的光触媒母粒、竹炭母粒和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片可以经干切片料仓导入螺杆挤压机中。
所述熔融和纺丝中各参数控制如下：
所述螺杆挤压机及纺丝***中各区温度为：一区265～275度，二区275～285度，三区290～310度，四区290～310度，五区275～285度，六区275～285度，机头275～285度，弯管275～285度，过滤器290～310度，长管286～292度，纺丝箱体286～292度；
纺丝环吹温度控制在25℃～28℃，湿度控制在50％～65％；
纺丝滤后压力6.5～9Mpa；纺丝卷绕速度800米/分～1200米/分；
3)将纺得的前纺丝束先平衡，然后进入后纺牵伸工序；
所述平衡的时间为48～60小时；
在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为70～120万旦，牵伸速度为100米/分～120米/分，油浴槽温度控制在50℃～85℃，紧张热定型箱体温度控制在80℃～140℃；整体后纺牵伸倍数控制在3.5～5.2倍。
4)将牵伸后的丝束经卷曲机卷曲后，再在烘箱里进行松弛热定型，得到所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维。
其中，所述卷曲速度为90米/分～110米/分；所述烘箱各区温度控制90℃～150℃；
所述卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标；
所述将松弛热定型后的丝束依次经切断机切断、打包机打包即可。
本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的主要特性：
1、本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维加入竹炭微粉的功能特性为
(1)竹炭微粉与载体纤维的多微孔结构，使织物具有极好的吸湿透气性，能快速吸收水份，迅速扩散和挥发，保持其干爽透气的穿着效果。
(2)竹炭纤维内外贯穿的多微孔结构有超强的吸附能力，对人体异味、油烟味、甲醛、苯、氨等化学气体有吸收、解异味和消臭作用。
(3)由于竹炭具有远红外、负氧离子和保暖性能，因此对人体具有活化细胞、净化血液、消除疲劳、稳定神经***，改善过敏体质等保健作用。
2、本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维加入光触媒复合微粉的功能特性为：
(1)多微孔光触媒纤维在阳光或日光灯的作用下，能将接触的苯、二甲苯、氨气、甲醛、烟臭等有害气体自动分解成二氧化碳和水，可强力分解臭源和循环使用，实现了净化局部环境的效益。
(2)光触媒比臭氧、负氧离子有着更强的氧化能力，在阳光和日光灯的作用下，该纤维制成的纺织品能有效抑制和杀灭大肠杆菌、金黄葡萄球菌、化脓菌等多种类型的细菌，起到抑菌杀菌作用。
(3)光触媒的超亲水特性，能保证污垢不易附着，让织物能较长久保持洁净。
3、本发明的竹炭微粉+光触媒二氧化钛微粉的多微孔短纤维的特性为：
现有技术中的竹炭纤维，其除臭、吸附有害微生物功能较强，但一定时间达到饱和后又会失效而不能连续使用；二氧化钛微粉等在普通涤纶中被包覆在化纤载体中与外界隔绝，无法发挥功能而只有表层微粉发挥作用，导致功效降低及成本升高；本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维在光照条件下形成吸收(有害气体及有害微生物)-抑制杀灭-分解-再吸收-再杀灭-再分解的长效功效，连续循环使用，从而达到净化环境目的。
本发明的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，为环境友好纤维，不但具有吸收有害气体、有害微生物，抑菌防霉除臭，发射远红外波，吸湿快干等多种功能，而且在有光线照射下，能将吸收的有害气体、有害微生物分解成为二氧化碳和水，具有净化空气、环境的功能；在光照条件下，可循环连续使用并发挥相应作用。
本发明通过以多微孔结构纤维为载体，把竹炭与光触媒完美地结合在一起，促使该纤维极大地提高了对空气中有害气体、有害生物的吸附和分解能力。超强的吸附能力和分解能力为本发明纤维的催化效率提供了催化物数量上的有力保障，并最终使得光催化的实际功能和效果大大增强。
本发明的环境友好纤维，可广泛应用于各种纺织品如：汽车内装饰，公共场所的内装饰材料；地毯；家居中的床上用品，窗帘、沙发布；杀菌口罩，医院病床上的床上用品；服饰、毛巾、袜子，运动衫裤；宠物穿、垫织物等的制作。
附图说明
图1是本发明的环境友好纤维的生产流程图
图2是本发明的加压装置及压力释放***示意图
图3是实施例1的环境友好纤维纵向电镜图片
图4是实施例1环境友好纤维横截面电镜照
图5多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维纵截面示意图
图6多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维横截面示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1：
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤：
1)首先，按如下重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将混合浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在260℃；
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料，其中缩聚反应温度为290℃，真空度为75Pa；
4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势涤纶改性切片。
其原料和催化剂重量配比如下：
原料：
精对苯二甲酸 79.2份
乙二醇 31.8份
聚乙二醇 21份
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 21份
催化剂：
乙二醇锑 0.04份
磷酸三苯酯 0.0015份
这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达到≥10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。
2、光触媒母粒的制作
首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到90ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径为1mm～2mm的粉体，再把光触媒复合微粉(重量百分含量30％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量70％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温240℃的熔融制作技术制成光触媒母粒，所得的光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分比浓度为30％。
3、竹炭微粉及竹炭母粒的制作
1)竹炭微粉的制作：取朝南向山坡6年生的毛竹为原料，采用了纯氧高温(1800℃)及氮气阻隔延时的煅烧新工艺和新技术，所述纯氧高温及氮气阻隔延时的煅烧工艺技术是当炼炭18天左右时自然温度达到1000℃左右时，加入经控制的纯氧，使得瞬间温度快速升至1800℃，在这个温度区保持30分钟，然后再去氧加氮隔绝空气(闷)，使温度从1800℃迅速下降到1000℃后，去氮气后继续按传统方法炼制，全程炼制28天即得，这种炼制使得竹炭天生具有的微孔更优质化，同时结晶度更高、导电性、吸附、除臭、抗菌、防霉能力更强。然后通过球磨+水磨的机械设备和工艺，经过25天的充分研磨，之后依次经过滤、去杂质、沉淀和烘干工艺，制成D98粒径在0.5～0.8微米的竹炭微粉。
2)竹炭母粒的制作：首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到90ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径1mm～2mm的粉体，再把竹炭微粉(重量百分含量40％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量60％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温240℃的熔融制作技术制成竹炭母粒，所得的竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分含量为40％。
4、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产工艺，包括如下步骤：
1)干燥工艺：首先将制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(91％)放入转鼓，再将光触媒母粒(4％)与竹炭母粒(5％)放入另一个转鼓，两个转鼓同时进行真空加温干燥结晶。具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到90ppm，真空度为-0.1MPa；
2)将干燥结晶后的光触媒母粒(4％)、竹炭母粒(5％)和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(91％)按配比依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至12MPa高压后，再经纺丝箱体中恒稳高压释放***装置瞬间失压释放至6MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为290℃。其中，螺杆挤压机及纺丝***中各区温度控制如下：
一区275度，二区285度，三区305度，四区305度，五区285度，六区285度，机头285度，弯管285度，过滤器305度，长管292度，箱体290度；
纺丝环吹温度26℃±1℃，湿度55％±5％；纺丝滤后压力8.5Mpa；纺丝卷绕速度950米/分；用普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板纺丝；
3)经加压***装置的加压(12Mpa)和纺丝箱体内恒稳高压释放***装置的瞬间失压释放，使纺丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为：卷重0.36g、干热收缩率62％。
其中，加压装置及压力释放***示意图如图2所示：所述加压装置1为常规加压装置，所述加压装置1和压力释放***3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出的纺丝原液流体经加压装置1加压至12MPa高压后，进入压力释放***3；所述压力释放***3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压力释放腔内在未释放端的压力为12MPa高压，释放后进入储存腔内的压力为6MPa正压。加压后的纺丝原液流体先进入压力释放***的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8进行纺丝。
4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经56小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为100万旦，牵伸速度为100米/分，油浴槽温度控制在85℃，紧张热定型箱体温度控制在140℃；整体后纺牵伸倍数控制在4.86倍；
5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为90米/分；卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90℃～150℃；一区135℃，二区150℃，三区110℃，四区90℃；
6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进行打包，得到规格为1.5D×38mm的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维成品。
由于具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片自身特有的一些特点，需要对工艺技术和工艺参数进行调整和修改，需要在纺丝过程中设有一高温加压***装置把纺丝原液加压至10～14Mpa，并在纺丝箱体中的纺丝组件前设有一恒稳高压释放***装置，使纺丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最终达到直接纺出多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的要求。
实施例1所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维如图3-6所示，其原料的组分及重量百分含量为：光触媒复合微粉1.2％，竹炭微粉2.0％，余量为具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的表面9和内部具有无规律多微孔结构，各微孔10之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉分布于所述整根多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的外表面、表层、内部及各微孔10的表面和内部；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。
经检测，实施例1的涤纶改性切片、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维及采用所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维织成的织物达到的主要技术指标如下：
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标：
特性粘度：0.565±0.012； 熔 点：≥230℃；
羧基含量：≤45； 黄色指数B值：≤3；
L值：≥58； 含水：≤0.6％；
杂质含量：PPM≤0.07； 异状料PPM：≤0.05；
分子量：1800～2000。
2、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的主要技术指标：
单纤维强力：2.8～3.2cN/dtex； 断裂伸长：22％～30％；
180℃干热收缩率：8％～10％； 比电阻：3.2×107Ω.cm
3、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标：
(1)快干性：在温度20℃，相对湿度65％的环境中，55分钟，含水率为0；
(2)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；
(3)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为98％和96％。
(4)去异味达73％，在14天内的防霉程度为1级；
(5)远红外发射率为85％，8～12微米波长；
(6)负离子发射量2600个/立方厘米；
(7)甲醛：在封闭玻璃箱中加入9.72mg/m3的甲醛，在日光灯下3小时浓度下降率70.7％；6小时下降率82.2％；12小时下降率86％；24小时下降率93.8％；
(8)二甲苯：在封闭玻璃箱中加入9.25mg/m3的二甲苯，经样品(面积0.73平方米)处理3小时后，紫外灯照射下，二甲苯浓度下降率47.1％；经24小时后，二甲苯浓度下降率92.8％；
(9)染色：阳离子染料常温常压染色，79℃开始上色、染色温度为95℃(可染深色)，织物通过染色并在高温定型(150℃～160℃)后，定型牢度、升华牢度、热移染达4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。
实施例2
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤：
1)首先，按如下重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将混合浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在200℃；
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料，其中缩聚反应温度为245℃，真空度为80Pa；
4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势涤纶改性切片。
其原料和催化剂重量配比如下：
原料：
精对苯二甲酸 76份
乙二醇 30份
聚乙二醇 15份
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 10份
催化剂：
乙二醇锑 0.03份
磷酸三苯酯 0.001份
这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达到≥10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。
2、光触媒母粒的制作
首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到90ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径为1mm～2mm的粉体，再把光触媒复合微粉(重量百分含量20％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量80％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温240℃的熔融制作技术制成光触媒母粒，所得的光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分比浓度为20％。
3、竹炭微粉及竹炭母粒的制作
1)竹炭微粉的制作：取朝南向山坡5年生的毛竹为原料，采用了纯氧高温(1800℃)及氮气阻隔延时的煅烧新工艺技术，所述纯氧高温及氮气阻隔延时的煅烧工艺技术是当炼炭18天左右时自然温度达到1000℃左右时，加入经控制的纯氧，使得瞬间温度快速升至1800℃，在这个温度区保持45分钟，然后再去氧加氮隔绝空气(闷)，使温度从1800℃迅速下降到1000℃后，去氮气后继续按传统方法炼制，全程炼制26天即得，这种炼制使得竹炭天生具有的微孔更优质化，同时结晶度更高、导电性、吸附、除臭、抗菌、防霉能力更强。然后通过球磨+水磨的机械设备和工艺，经过25天的充分研磨，之后依次经过滤、去杂质、沉淀和烘干工艺，制成D98粒径在0.5～0.8微米的竹炭微粉。
2)竹炭母粒的制作：首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到90ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径1mm～2mm的粉体，再把竹炭微粉(重量百分含量30％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量70％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温195℃的熔融制作技术制成竹炭母粒，所得的竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分含量为30％。
4、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产工艺，包括如下步骤：
1)干燥工艺：首先将制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(88.5％)放入转鼓，再将光触媒母粒(5.5％)与竹炭母粒(6％)放入另一个转鼓，两个转鼓同时进行真空加温干燥结晶。具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到100ppm，真空度为-0.1MPa；
2)将干燥结晶后的光触媒母粒(5.5％)、竹炭母粒(6％)和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(88.5％)按配比依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至14MPa高压后，再经纺丝箱体中恒稳高压释放***装置瞬间失压释放至7MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为286℃。其中，螺杆挤压机及纺丝***中各区温度控制如下：
一区265度，二区275度，三区290度，四区290度，五区275度，六区275度，机头275度，弯管275度，过滤器290度，长管286度，纺丝箱体286度；
纺丝环吹温度27℃±1℃，湿度60％±5％；纺丝滤后压力9Mpa；纺丝卷绕速度800米/分；用普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板纺丝；
3)经加压***装置的加压(14Mpa)和纺丝箱体内恒稳高压释放***装置的瞬间失压释放，使纺丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为：卷重0.36g、干热收缩率55％。
其中，加压装置及压力释放***示意图如图2所示：所述加压装置1为常规加压装置，所述加压装置1和压力释放***3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出的纺丝原液流体经加压装置1加压至14MPa高压后，进入压力释放***3；所述压力释放***3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压力释放腔内在未释放端的压力为14MPa高压，释放后进入储存腔内的压力为7MPa正压。加压后的纺丝原液流体先进入压力释放***的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8进行纺丝。
4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经60小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为70万旦，牵伸速度为120米/分，油浴槽温度控制在50℃，紧张热定型箱体温度控制在80℃；整体后纺牵伸倍数控制在3.5倍；
5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为100米/分；卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90℃～150℃；一区135℃，二区150℃，三区110℃，四区90℃；
6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进行打包，得到规格为1.5D×38mm的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维成品。
实施例2所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其原料的组分及重量百分含量为：光触媒复合微粉1.1％，竹炭微粉1.8％，余量为具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的表面和内部具有无规律多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉分布于所述整根多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的外表面、表层、内部及各微孔表面和内部；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。
经检测，实施例2的涤纶改性切片、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维及采用所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维织成的织物达到的主要技术指标如下：
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标：
特性粘度：0.565±0.012；熔 点：≥230℃；
羧基含量：≤45； 黄色指数B值：≤3；
L值：≥58； 含水：≤0.6％；
杂质含量：PPM≤0.07； 异状料PPM：≤0.05；
分子量：1800～2000。
2、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的主要技术指标：
单纤维强力：2.8～3.2cN/dtex； 断裂伸长：22％～30％；
180℃干热收缩率：8％～10％； 比电阻：3.2×107Ω.cm
3、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标：
(1)快干性：在温度20℃，相对湿度65％的环境中，55分钟，含水率为0；
(2)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；
(3)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为98％和96％。
(4)去异味达73％，在14天内的防霉程度为1级；
(5)远红外发射率为85％，8～12微米波长；
(6)负离子发射量2600个/立方厘米；
(7)甲醛：在封闭玻璃箱中加入9.72mg/m3的甲醛，在日光灯下3小时浓度下降率70.7％；6小时下降率82.2％；12小时下降率86％；24小时下降率93.8％；
(8)二甲苯：在封闭玻璃箱中加入9.25mg/m3的二甲苯，经样品(面积0.73平方米)处理3小时后，紫外灯照射下，二甲苯浓度下降率47.1％；经24小时后，二甲苯浓度下降率92.8％；
(9)染色：阳离子染料常温常压染色，79℃开始上色、染色温度为95℃(可染深色)，织物通过染色并在高温定型(150℃～160℃)后，定型牢度、升华牢度、热移染达4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。
实施例3
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤：
1)首先，按如下重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将混合浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在280℃；
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料，其中缩聚反应温度为300℃，真空度为30Pa；
4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势涤纶改性切片。
其原料和催化剂重量配比如下：
原料：
精对苯二甲酸 80份
乙二醇 33份
聚乙二醇 30份
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 25份
催化剂：
乙二醇锑 0.09份
磷酸三苯酯 0.02份
这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达到≥10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。
2、光触媒母粒的制作
首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到50ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径为1mm～2mm的粉体，再把光触媒复合微粉(重量百分含量25％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量75％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温240℃的熔融制作技术制成光触媒母粒，所得的光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分比浓度为25％。
3、竹炭微粉及竹炭母粒的制作
1)竹炭微粉的制作：取朝南向山坡6年生的毛竹为原料，采用了纯氧高温(1800℃)及氮气阻隔延时的煅烧新工艺技术，按照实施例1的技术在1800℃保温15分钟，全程炼制27天即得，这种炼制使得竹炭天生具有的微孔更优质化，同时结晶度更高、导电性、吸附、除臭、抗菌、防霉能力更强。然后通过球磨+水磨的机械设备和工艺，经过25天的充分研磨，之后依次经过滤、去杂质、沉淀和烘干工艺，制成D98粒径在0.5～0.8微米的竹炭微粉。
2)竹炭母粒的制作：首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到50ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径1mm～2mm的粉体，再把竹炭微粉(重量百分含量35％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量65％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温195℃的熔融制作技术制成竹炭母粒，所得的竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分含量为35％。
4、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产工艺，包括如下步骤：
1)干燥工艺：首先将制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(88％)放入转鼓，再将光触媒母粒(5％)与竹炭母粒(7％)放入另一个转鼓，两个转鼓同时进行真空加温干燥结晶。具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到50ppm，真空度为-0.1MPa；
2)将干燥结晶后的光触媒母粒(5.5％)、竹炭母粒(6％)和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(88.5％)按配比依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至10MPa高压后，再经纺丝箱体中恒稳高压释放***装置瞬间失压释放至5MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为292℃。其中，螺杆挤压机及纺丝***中各区温度控制如下：
一区275度，二区285度，三区310度，四区310度，五区285度，六区285度，机头285度，弯管280度，过滤器310度，长管292度，纺丝箱体292度；
纺丝环吹温度26℃±1℃，湿度55％±5％；纺丝滤后压力6.5Mpa；纺丝卷绕速度1000米/分；用普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板纺丝；
3)经加压***装置的加压(14Mpa)和纺丝箱体内恒稳高压释放***装置的瞬间失压释放，使纺丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为：卷重0.38g、干热收缩率60％。
其中，加压装置及压力释放***示意图如图2所示：所述加压装置1为常规加压装置，所述加压装置1和压力释放***3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出的纺丝原液流体经加压装置1加压至10MPa高压后，进入压力释放***3；所述压力释放***3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压力释放腔内在未释放端的压力为10MPa高压，释放后进入储存腔内的压力为5MPa正压。加压后的纺丝原液流体先进入压力释放***的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8进行纺丝。
4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经48小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为120万旦，牵伸速度为100米/分，油浴槽温度控制在70℃，紧张热定型箱体温度控制在100℃；整体后纺牵伸倍数控制在4.5倍；
5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为110米/分；卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90℃～150℃；一区135℃，二区150℃，三区110℃，四区90℃；
6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进行打包，得到规格为1.5D×38mm的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维成品。
实施例3所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其原料的组分及重量百分含量为：光触媒复合微粉1.25％，竹炭微粉2.45％，余量为具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的表面和内部具有无规律多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉分布于所述整根多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的外表面、表层、内部及各微孔表面和内部；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。
经检测，实施例3的涤纶改性切片、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维及采用所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维织成的织物达到的主要技术指标如下：
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标：
特性粘度：0.565±0.012；熔 点：≥230℃；
羧基含量：≤45； 黄色指数B值：≤3；
L值：≥58； 含水：≤0.6％；
杂质含量：PPM≤0.07； 异状料PPM：≤0.05；
分子量：1800～2000。
2、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的主要技术指标：
单纤维强力：2.8～3.2cN/dtex； 断裂伸长：22％～30％；
180℃干热收缩率：8％～10％； 比电阻：3.2×107Ω.cm
3、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标：
(1)快干性：在温度20℃，相对湿度65％的环境中，55分钟，含水率为0；
(2)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；
(3)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为98％和96％。
(4)去异味达73％，在14天内的防霉程度为1级；
(5)远红外发射率为85％，8～12微米波长；
(6)负离子发射量2600个/立方厘米；
(7)甲醛：在封闭玻璃箱中加入9.72mg/m3的甲醛，在日光灯下3小时浓度下降率70.7％；6小时下降率82.2％；12小时下降率86％；24小时下降率93.8％；
(8)二甲苯：在封闭玻璃箱中加入9.25mg/m3的二甲苯，经样品(面积0.73平方米)处理3小时后，紫外灯照射下，二甲苯浓度下降率47.1％；经24小时后，二甲苯浓度下降率92.8％；
(9)染色：阳离子染料常温常压染色，79℃开始上色、染色温度为95℃(可染深色)，织物通过染色并在高温定型(150℃～160℃)后，定型牢度、升华牢度、热移染达4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。
实施例4
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的生产方法，包括下述步骤：
1)首先，按如下重量份数配比将精对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠以及乙二醇锑和磷酸三苯酯在浆料釜中充分的混合浆化；
2)其次，将混合浆料导入酯化釜中进行酯化反应，酯化温度控制在260℃；
3)再次，在缩聚釜中，聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与酯化反应所得低聚物对苯二甲酸双羟乙酯进行反应缩聚得到一种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料，其中缩聚反应温度为280℃，真空度为60Pa；
4)最后，将步骤3所得到的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成具有初步微孔结构趋势涤纶改性切片。
其原料和催化剂重量配比如下：
原料：
精对苯二甲酸 78份
乙二醇 36份
聚乙二醇 22份
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 18份
催化剂：
乙二醇锑 0.06份
磷酸三苯酯 0.0015份
这种具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片主要是把精对苯二甲酸和乙二醇酯化(或酯交换)，并随同一起加入的以改进涤纶染色性能的第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及以第四单体聚乙二醇、乙二醇锑和磷酸三苯酯一起进行缩聚嵌段共聚而制得的。该具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片具有阳离子染料可染的性能，饱和值可达到≥10。由于在原料的组分配比里加了聚乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，所以该产品同时具有初步微孔结构的趋势和常温常压阳离子染料染色的性能。
2、光触媒母粒的制作
首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到80ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径为1mm～2mm的粉体，再把光触媒复合微粉(重量百分含量30％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量70％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温240℃的熔融制作技术制成光触媒母粒，所得的光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分比浓度为30％。
3、竹炭微粉及竹炭母粒的制作
1)竹炭微粉的制作：取朝南向山坡6年生的毛竹为原料，采用了纯氧高温(1800℃)及氮气阻隔延时的煅烧新工艺技术，按实施例1工艺技术全程炼制28天即得，这种炼制使得竹炭天生具有的微孔更优质化，同时结晶度更高、导电性、吸附、除臭、抗菌、防霉能力更强。然后通过球磨+水磨的机械设备和工艺，经过25天的充分研磨，之后依次经过滤、去杂质、沉淀和烘干工艺，制成D98粒径在0.5～0.8微米的竹炭微粉。
2)竹炭母粒的制作：首先，把制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入转鼓进行真空加温干燥结晶，具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到80ppm，真空度为-0.1MPa；之后将干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片通过粉碎机磨成直径1mm～2mm的粉体，再把竹炭微粉(重量百分含量40％)与干燥结晶后的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体(重量百分含量60％)一起放入高速混合搅拌机进行高速搅拌，最后通过螺杆母粒机采用相对低温220℃的熔融制作技术制成竹炭母粒，所得的竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分含量为40％。
4、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产工艺，包括如下步骤：
1)干燥工艺：首先将制成的具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(89％)放入转鼓，再将光触媒母粒(4.5％)与竹炭母粒(6.5％)放入另一个转鼓，两个转鼓同时进行真空加温干燥结晶。具体操作工艺是：用2小时时间把温度从50℃均匀升至85℃后，保温5小时，再用2小时时间把温度从85℃均匀升至125℃后，再保温2小时后取样，其含水率达到80ppm，真空度为-0.1MPa；
2)将干燥结晶后的光触媒母粒(4.5％)、竹炭母粒(6.5％)和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片(89％)按配比依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至12MPa高压后，再经纺丝箱体中恒稳高压释放***装置瞬间失压释放至5MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为290℃。其中，螺杆挤压机及纺丝***中各区温度控制如下：
一区275度，二区285度，三区305度，四区305度，五区285度，六区285度，机头285度，弯管285度，过滤器305度，长管292度，纺丝箱体290度；
纺丝环吹温度26℃±1℃，湿度55％±5％；纺丝滤后压力9Mpa；纺丝卷绕速度1200米/分；用普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板纺丝；
3)经加压***装置的加压(12Mpa)和纺丝箱体内恒稳高压释放***装置的瞬间失压释放，使纺丝原液流体能够在瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后经纺丝组件、普通650孔圆型(Φ0.25)喷丝板和卷绕成桶纺出前纺丝束。前纺丝束具体指标为：卷重0.37g、干热收缩率58％。
其中，加压装置及压力释放***示意图如图2所示：所述加压装置1为常规加压装置，所述加压装置1和压力释放***3经管道2连接，涤纶改性切片经螺杆挤压机熔融挤出的纺丝原液流体经加压装置1加压至12MPa高压后，进入压力释放***3；所述压力释放***3，设于纺丝箱体内且位于纺丝组件7前，包括恒压腔4、压力释放腔5和储存腔6，所述压力释放腔内在未释放端的压力为12MPa高压，释放后进入储存腔内的压力为6MPa正压。加压后的纺丝原液流体先进入压力释放***的恒压腔4进行保压平衡，再由恒压腔4进入压力释放腔5，然后在压力释放腔5内瞬间失压释放，纺丝原液流体在高温高压状态下瞬间失压释放膨化形成多微孔结构状态，最后进入储存腔6后，经纺丝组件7和圆型喷丝板纺丝8进行纺丝。
4)在如上参数控制下纺出的前纺丝束要经56小时平衡，然后进入后纺牵伸工序。在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为120万旦，牵伸速度为100米/分，油浴槽温度控制在85℃，紧张热定型箱体温度控制在140℃；整体后纺牵伸倍数控制在5.2倍；
5)前纺丝束经牵伸后还要通过卷曲机卷曲，卷曲速度为110米/分；卷曲后的丝束需要在烘箱里进行松弛热定型，以保持纤维各个物理指标，烘箱各区温度控制90℃～150℃；一区135℃，二区150℃，三区110℃，四区90℃；
6)牵伸、卷曲、定型后的丝束最后经过切断机切断，并通过传送带送到打包机中进行打包，得到规格为1.5D×38mm的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维成品。
实施例4所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其原料的组分及重量百分含量为：光触媒复合微粉1.35％，竹炭微粉2.6％，余量为具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的表面和内部具有无规律多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉分布于所述整根多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的外表面、表层、内部及各微孔表面和内部；所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为常温常压下阳离子染料可染的涤纶改性短纤维。
经检测，实施例4的涤纶改性切片、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维及采用所得的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维织成的织物达到的主要技术指标如下：
1、具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片的技术性能指标：
特性粘度：0.565±0.012；熔 点：≥230℃；
羧基含量：≤45； 黄色指数B值：≤3；
L值：≥58； 含水：≤0.6％；
杂质含量：PPM≤0.07； 异状料PPM：≤0.05；
分子量：1800～2000。
2、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的主要技术指标：
单纤维强力：2.8～3.2cN/dtex； 断裂伸长：22％～30％；
180℃干热收缩率：8％～10％； 比电阻：3.2×107Ω.cm
3、多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维制成的织物的主要指标：
(1)快干性：在温度20℃，相对湿度65％的环境中，55分钟，含水率为0；
(2)抗起毛、抗起球达到国标4级以上；
(3)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为98％和96％。
(4)去异味达73％，在14天内的防霉程度为1级；
(5)远红外发射率为85％，8～12微米波长；
(6)负离子发射量2600个/立方厘米；
(7)甲醛：在封闭玻璃箱中加入9.72mg/m3的甲醛，在日光灯下3小时浓度下降率70.7％；6小时下降率82.2％；12小时下降率86％；24小时下降率93.8％；
(8)二甲苯：在封闭玻璃箱中加入9.25mg/m3的二甲苯，经样品(面积0.73平方米)处理3小时后，紫外灯照射下，二甲苯浓度下降率47.1％；经24小时后，二甲苯浓度下降率92.8％；
(9)染色：阳离子染料常温常压染色，79℃开始上色、染色温度为95℃(可染深色)，织物通过染色并在高温定型(150℃～160℃)后，定型牢度、升华牢度、热移染达4级或以上，环保技术标准达到GB-18401标准。
Claims (10)
1.一种多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的表面和内部具有无规律多微孔结构，各微孔之间相互贯通，且光触媒复合微粉和竹炭微粉均匀分布于所述整根多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的外表面、表层、内部及各微孔的表面和内部，所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维中光触媒复合微粉的重量百分含量为1.05％～1.35％，竹炭微粉的重量百分含量为1.8％～2.6％。
2.如权利要求1所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其特征在于，所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维为常温常压下阳离子染料可染的纤维。
3.如权利要求1或2所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其特征在于，所述光触媒复合微粉的粒径为30～50纳米；所述竹炭微粉的粒径为0.5-0.8微米。
4.如权利要求1-3任一所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产方法，包括下列步骤：
1)光触媒母粒的制备：以光触媒复合微粉和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片为原料制备光触媒母粒；
2)竹炭母粒的制备：以竹炭微粉和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片为原料制备竹炭母粒；
3)多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的制备：将按预设的计量比称取的光触媒母粒、竹炭母粒以及具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片分别经真空加温干燥结晶，之后在不加成孔剂的条件下，混合后依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压至10～14MPa高压后，再瞬间失压释放至5～7MPa的压力，最后依次经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，后处理后获得所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维。
5.如权利要求4所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的生产方法，其特征在于，所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片由下列步骤的方法制得：
1)将精对苯二甲酸76～80份、乙二醇30～36份、聚乙二醇15～30份、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠10～25份、乙二醇锑0.03～0.09份和磷酸三苯酯0.001～0.02份按照配比放入浆料釜中，充分混合浆化后得到浆料；
2)将浆料导入酯化釜中进行酯化反应，得到酯化后的混合料，所述酯化反应的温度控制在200℃～280℃；
3)将酯化后的混合料导入缩聚釜中进行缩聚反应后，得到具有初步微孔结构趋势的涤纶改性原液浆料，所述缩聚反应的温度控制在245℃～300℃，真空度控制在30Pa～80Pa；
4)将涤纶改性原液浆料经过螺杆机挤出成条带、冷却，最后通过切粒机切粒制成所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片。
6.如权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述光触媒母粒的制备方法为：将光触媒复合微粉与通过干燥结晶后的涤纶改性切片粉体混合熔融制得所述光触媒母粒，其中所述光触媒母粒中光触媒复合微粉的重量百分含量为20-30％；
所述竹炭母粒的制备方法为：将D98粒径在0.5～0.8微米的竹炭微粉与干燥结晶后的涤纶改性切片粉体混合熔融制得所述竹炭母粒，其中所述竹炭母粒中竹炭微粉的重量百分含量为30-40％。
7.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于，所述竹炭微粉采用包括下列步骤的方法制得：取朝南向山坡5～6年生的毛竹为原料，采用纯氧高温及氮气阻隔延时的煅烧工艺技术，炼制26～28天后充分研磨，然后依次经过滤、去杂质、沉淀和烘干工艺，制得所述竹炭微粉，其D98粒径在0.5～0.8微米。
8.如权利要求6所述的生产方法，其特征在于，所述具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片粉体的粒径均为1～2mm，所述熔融的温度均为195℃～240℃。
9.如权利要求4所述的生产方法，其特征在于，步骤3)中，所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维的制备，具体包括如下步骤：
1)将具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片放入一个转鼓中，将光触媒母粒和竹炭母粒放入另一个转鼓中，两个转鼓同时进行真空加温干燥结晶至含水率达到50-100ppm；
2)将干燥结晶后的光触媒母粒、竹炭母粒和具有初步微孔结构趋势的涤纶改性切片按照预设的计量比依次经螺杆挤压机熔融挤出、加压装置加压至10～14MPa，再经纺丝箱体中恒稳高压释放***装置瞬间失压释放至5～7MPa的压力，最后经纺丝组件和圆型喷丝板进行纺丝，卷绕成桶后得到涤纶改性前纺丝束；其中纺丝箱体及纺丝组件的温度为286℃～292℃；
所述熔融和纺丝中各参数控制如下：
所述螺杆挤压机及纺丝***中各区温度为：一区265～275度，二区275～285度，三区290～310度，四区290～310度，五区275～285度，六区275～285度，机头275～285度，弯管275～285度，过滤器290～310度，长管286～292度；
纺丝环吹温度控制在25℃～28℃，湿度控制在50％～65％；
纺丝滤后压力6.5～9Mpa；纺丝卷绕速度800米/分～1200米/分；
3)将纺得的前纺丝束先平衡，然后进入后纺牵伸工序；其中，所述平衡的时间为48～60小时；在后纺牵伸过程中，牵伸旦数为70～120万旦，牵伸速度为100米/分～120米/分，油浴槽温度控制在50℃～85℃，紧张热定型箱体温度控制在80℃～140℃；整体后纺牵伸倍数控制在3.5～5.2倍；
4)将牵伸后的丝束经卷曲机卷曲后，再在烘箱里进行松弛热定型，切断后得到所述多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维，其中，所述卷曲速度为90米/分～110米/分；所述烘箱各区温度控制90℃～150℃。
10.如权利要求1-3任一所述的多微孔光触媒竹炭涤纶改性短纤维在白纺、色纺、纯纺和混纺中的应用，以及在制备车内装饰品、家居纺织品、医用纺织品和服装中的应用。
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