CN102173425A - 一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。使用铵盐溶液浸泡石英砂,在铵离子的弱酸性条件下,利用溶液中的酸根离子与矿粒表面的铁离子反应,生成的配合物易溶于水,过滤除去滤液,洗涤烘干即制得高纯石英砂。本发明采用环保型铵盐作为络合剂,对环境没有污染,反应产生的滤液可以直接作为肥料使用,克服了其它多种除铁方法产生的废液对环境所造成的危害,制备工艺简单,反应条件温和,除铁效率高,可适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种络合法除铁纯化石英砂的方法,具体是涉及一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。
背景技术
石英砂又称硅砂,它是一类用途极为广泛的非金属矿物原料。随着国民经济和科学技术的飞速发展,石英砂的应用已从玻璃制品、建材、防水防腐材料等传统领域,拓展到高新技术产业领域,如电子材料、光纤通讯、SiO2薄膜材料、医药等领域。高新技术领域对石英砂的纯度要求极为苛刻,一般要求SiO2含量大于99.99%,杂质含量,尤其是铁杂质含量,被限制在很低的范围内,因此在生产过程中提高石英砂的品位,即降低铁元素的含量就显得非常重要。在现有的生产技术中,一般先把原来进行水洗脱泥,再采用机械擦洗、磁选、浮选、酸浸、超声波法、微生物浸出和络合等方法。
我国目前除铁的方法虽然较多,但效果均不太理想。机械擦洗除铁、磁选法除铁和浮选法除铁应用的领域广泛,适用于大规模生产,但除铁效果不太好;超声波除铁适用于对产品纯度要求高、用量少的生产企业,不适用于大规模生产;酸浸法除铁成本高工艺复杂,且环境污染较严重;微生物除铁技术还不完善,目前还处于实验阶段。
关于络合法除铁,目前报道的主要有使用草酸作浸出剂,以除去石英砂矿物中的铁,这种方法是利用草酸与矿粒表面的Fe3+反应生成络合物溶于水,以达到除铁目的,但这种情况下铁的溶解机理有别于无机酸对铁矿物的溶解,另 外,该方法对矿石的粒度有一定的要求,一般要求把矿石磨细到平均粒径20um左右,从而增加了企业的除铁生产成本,不利于大规模生产。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种环保、简便的制备高纯石英砂的方法,即一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。
本发明采用的技术方案如下:
一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,在铵离子的弱酸性条件下,酸根离子与石英砂矿粒表面的铁离子反应,经过滤、洗涤、干燥制得高纯石英砂。
铵盐优选磷酸二氢铵、氯化铵或醋酸铵,最优选为醋酸铵。
铁离子与铵盐的摩尔比优选为1∶5~15,最优选为1∶10。
反应的温度优选为60~100℃,最优选为90℃。
反应时间为6~12h。
使用铵盐溶液浸泡石英砂,在铵离子的弱酸性条件下,利用溶液中的酸根离子与矿粒表面的铁离子反应,生成的配合物易溶于水,过滤除去滤液,洗涤烘干即制得高纯石英砂。
与现有纯化技术相比,本发明采用环保型铵盐作为络合剂,对环境没有污染,反应产生的滤液可以直接作为肥料使用,克服了其它多种除铁方法产生的废液对环境所造成的危害。另外,制备工艺简单,反应条件温和,除铁效率高,可适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的标准曲线图。
图2是本发明实施例2的标准曲线图。
图3是本发明实施例3的标准曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
需要说明的是,在本发明实施例中,石英砂样品铁含量的测定方法,包括样品消化处理和邻二氮菲分光光度法两个步骤。
样品消化处理:取1.000g石英砂样品放在聚四氟乙烯坩埚中,加2.000mL氢氟酸和0.200ml浓盐酸,在沙浴中微热消化一夜,待石英砂消化完全后,将坩埚盖取下,继续加热使反应生成的四氟化硅挥发出去,再将坩埚底部未反应部分溶解,溶液转移到50mL的容量瓶中。
邻二氮菲分光光度法:向该容量瓶中加1.000mL 10%的盐酸羟氨,摇匀,放置2分钟,接着加入2.000mL 0.12%邻二氮菲溶液和5.000mL的HAc-NaAc溶液,再用蒸馏水将溶液稀释至刻度线,摇匀后放置10分钟,以试剂空白作为参比,在510nm波长下用722型可见分光光度计测量其吸光度。
上述邻二氮菲分光光度法中,为节约篇幅,关于吸收曲线绘制和最适宜波长的选择、显色剂用量曲线绘制和显色剂用量的选择均不再赘述。
实施例1
一、标准曲线的绘制
在6支50mL比色管中,分别加入0.000mL、0.200mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.000mL 100μg/mL铁标准溶液,再加入1.000mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2分钟,接着加入2.000mL 0.12%邻二氮菲溶液和5.000mL的HAc-NaAc溶液,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以试剂空白为参比,在510nm波长下用722型可见分光光度计测量其吸光度。
实验数据:
标准曲线如图1所示,曲线方程为y=0.1872x,拟合度R2=0.9969。
二、原料石英砂样品铁离子含量的测定
取1.000g原料石英砂样品,经消化处理后,采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.504,由标准曲线方程计算出,溶液中铁离子浓度为2.690μg/mL,因此原料石英砂样品铁离子含量为135μg/g。
三、醋酸铵络合法除铁
称取3.982g石英砂,并使用蒸馏水配制45.000ml 164.434μg/mL醋酸铵溶液,此时石英砂中铁离子与醋酸铵的摩尔比为1∶10。
将石英砂和醋酸铵溶液投入反应容器中,搅拌,升温至90℃,反应12小时,过滤、使用蒸馏水洗涤、烘干。
四、高纯石英砂铁离子含量的测定
取1.000g反应制备的高纯石英砂样品,经消化处理后,采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.243,由标准曲线方程计算出,溶液中铁离子浓度为1.298μg/mL,因此高纯石英砂样品铁离子含量为64.9μg/g。对比分析除铁前、后样品的铁离子含量,可得除铁率为51.92%。
实施例2
一、标准曲线的绘制
操作同实施例1。
实验数据:
标准曲线如图2所示,曲线方程为y=0.1927x,拟合度R2=0.9992。
二、原料石英砂样品铁离子含量的测定
取1.000g原料石英砂样品,经消化处理后,采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.365,由标准曲线方程计算出,溶液中铁离子浓度为1.894μg/mL,因此原料石英砂样品铁离子含量为94.70μg/g。
三、磷酸二氢铵络合法除铁
称取3.960g石英砂,并使用纯净水配制50.000ml 231.094μg/mL磷酸二氢铵溶液,此时石英砂中铁离子与磷酸二氢铵的摩尔比为1∶15。
将石英砂和磷酸二氢铵溶液投入反应容器中,搅拌,升温至60℃,反应6小时,过滤、使用纯净水洗涤、烘干。
四、高纯石英砂铁离子含量的测定
取1.000g反应制备的高纯石英砂样品,经消化处理后,采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.205,由标准曲线方程计算出,溶液中铁离子浓度为1.064μg/mL,因此高纯石英砂样品铁离子含量为53.19μg/g。对比分析除铁前、后样品的铁离子含量,可得除铁率为43.83%。
实施例3
一、标准曲线的绘制
操作同实施例1。
实验数据:
标准曲线如图3所示,曲线方程为y=0.1923x,拟合度R2=0.9996。
二、原料石英砂样品铁离子含量的测定
取1.000g原料石英砂样品,经消化处理后,采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.313,由标准曲线方程计算出,溶液中铁离子浓度为1.6μg/mL,因此原料石英砂样品铁离子含量为80μg/g。
三、氯化铵络合法除铁
称取3.774g石英砂,配制25.000ml 57.678μg/mL氯化铵溶液,此时石英砂中铁离子与氯化铵的摩尔比为1∶5。
将石英砂和氯化铵溶液投入反应容器中,搅拌,升温至100℃,反应8小时,过滤、洗涤、烘干。
四、高纯石英砂铁离子含量的测定
取1.000g反应制备的高纯石英砂样品,经消化处理后,采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.178,由标准曲线方程计算出,溶液中铁离子浓度为0.926μg/mL,因此高纯石英砂样品铁离子含量为46.3μg/g。对比分析除铁前、后样品的铁离子含量,可得除铁率为42.13%。
Claims (8)
1.一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,在铵离子的弱酸性条件下,酸根离子与石英砂矿粒表面的铁离子反应,经过滤、洗涤、干燥制得高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述铵盐为磷酸二氢铵、氯化铵或醋酸铵。
3.根据权利要求2所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述铵盐为醋酸铵。
4.根据权利要求1~3任何一项所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述铁离子与铵盐的摩尔比为1∶5~15。
5.根据权利要求4所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述铁离子与铵盐的摩尔比为1∶10。
6.根据权利要求1~3任何一项所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述反应的温度为60~100℃。
7.根据权利要求6所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述反应的温度为90℃。
8.根据权利要求1~3任何一项所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法,其特征在于,所述反应的时间为6~12h。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103204509A (zh) * | 2013-04-19 | 2013-07-17 | 烟台喜力康航天科技有限公司 | 一种食品添加剂硅胶及其生产工艺 |
CN103663465A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-26 | 成都兴能新材料有限公司 | 一种石英砂提纯工艺 |
RU2603934C1 (ru) * | 2015-06-05 | 2016-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НВП Центр-ЭСТАгео" | Способ очистки кварцевых песков от железа |
CN113045338A (zh) * | 2019-12-28 | 2021-06-29 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种含铁杂质石材的环保除锈剂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1454577A (en) * | 1973-07-05 | 1976-11-03 | Ahlstroem Oy | Process for purifying quartz sand |
US4804422A (en) * | 1986-02-06 | 1989-02-14 | U.S. Philips Corporation | Method of purifying quartz sand |
CN1156689A (zh) * | 1996-12-20 | 1997-08-13 | 杨忠伦 | 高效去除石英砂中含铁杂质的方法 |
CN1295040A (zh) * | 2000-11-20 | 2001-05-16 | 李红 | 石英砂除铁新方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1454577A (en) * | 1973-07-05 | 1976-11-03 | Ahlstroem Oy | Process for purifying quartz sand |
US4804422A (en) * | 1986-02-06 | 1989-02-14 | U.S. Philips Corporation | Method of purifying quartz sand |
CN1156689A (zh) * | 1996-12-20 | 1997-08-13 | 杨忠伦 | 高效去除石英砂中含铁杂质的方法 |
CN1295040A (zh) * | 2000-11-20 | 2001-05-16 | 李红 | 石英砂除铁新方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
《安徽科技学院学报》 20081231 李勇等 石英砂除铁方法的研究 35-38 1-8 第22卷, 第2期 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103204509A (zh) * | 2013-04-19 | 2013-07-17 | 烟台喜力康航天科技有限公司 | 一种食品添加剂硅胶及其生产工艺 |
CN103204509B (zh) * | 2013-04-19 | 2015-04-29 | 烟台喜力康航天科技有限公司 | 一种食品添加剂硅胶及其生产工艺 |
CN103663465A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-03-26 | 成都兴能新材料有限公司 | 一种石英砂提纯工艺 |
RU2603934C1 (ru) * | 2015-06-05 | 2016-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НВП Центр-ЭСТАгео" | Способ очистки кварцевых песков от железа |
CN113045338A (zh) * | 2019-12-28 | 2021-06-29 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种含铁杂质石材的环保除锈剂及其制备方法 |
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