CN102173425A - 一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。使用铵盐溶液浸泡石英砂，在铵离子的弱酸性条件下，利用溶液中的酸根离子与矿粒表面的铁离子反应，生成的配合物易溶于水，过滤除去滤液，洗涤烘干即制得高纯石英砂。本发明采用环保型铵盐作为络合剂，对环境没有污染，反应产生的滤液可以直接作为肥料使用，克服了其它多种除铁方法产生的废液对环境所造成的危害，制备工艺简单，反应条件温和，除铁效率高，可适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种络合法除铁纯化石英砂的方法，具体是涉及一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。
背景技术
石英砂又称硅砂，它是一类用途极为广泛的非金属矿物原料。随着国民经济和科学技术的飞速发展，石英砂的应用已从玻璃制品、建材、防水防腐材料等传统领域，拓展到高新技术产业领域，如电子材料、光纤通讯、SiO2薄膜材料、医药等领域。高新技术领域对石英砂的纯度要求极为苛刻，一般要求SiO2含量大于99.99％，杂质含量，尤其是铁杂质含量，被限制在很低的范围内，因此在生产过程中提高石英砂的品位，即降低铁元素的含量就显得非常重要。在现有的生产技术中，一般先把原来进行水洗脱泥，再采用机械擦洗、磁选、浮选、酸浸、超声波法、微生物浸出和络合等方法。
我国目前除铁的方法虽然较多，但效果均不太理想。机械擦洗除铁、磁选法除铁和浮选法除铁应用的领域广泛，适用于大规模生产，但除铁效果不太好；超声波除铁适用于对产品纯度要求高、用量少的生产企业，不适用于大规模生产；酸浸法除铁成本高工艺复杂，且环境污染较严重；微生物除铁技术还不完善，目前还处于实验阶段。
关于络合法除铁，目前报道的主要有使用草酸作浸出剂，以除去石英砂矿物中的铁，这种方法是利用草酸与矿粒表面的Fe3+反应生成络合物溶于水，以达到除铁目的，但这种情况下铁的溶解机理有别于无机酸对铁矿物的溶解，另 外，该方法对矿石的粒度有一定的要求，一般要求把矿石磨细到平均粒径20um左右，从而增加了企业的除铁生产成本，不利于大规模生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种环保、简便的制备高纯石英砂的方法，即一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，在铵离子的弱酸性条件下，酸根离子与石英砂矿粒表面的铁离子反应，经过滤、洗涤、干燥制得高纯石英砂。
铵盐优选磷酸二氢铵、氯化铵或醋酸铵，最优选为醋酸铵。
铁离子与铵盐的摩尔比优选为1∶5～15，最优选为1∶10。
反应的温度优选为60～100℃，最优选为90℃。
反应时间为6～12h。
使用铵盐溶液浸泡石英砂，在铵离子的弱酸性条件下，利用溶液中的酸根离子与矿粒表面的铁离子反应，生成的配合物易溶于水，过滤除去滤液，洗涤烘干即制得高纯石英砂。
与现有纯化技术相比，本发明采用环保型铵盐作为络合剂，对环境没有污染，反应产生的滤液可以直接作为肥料使用，克服了其它多种除铁方法产生的废液对环境所造成的危害。另外，制备工艺简单，反应条件温和，除铁效率高，可适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的标准曲线图。
图2是本发明实施例2的标准曲线图。
图3是本发明实施例3的标准曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
需要说明的是，在本发明实施例中，石英砂样品铁含量的测定方法，包括样品消化处理和邻二氮菲分光光度法两个步骤。
样品消化处理：取1.000g石英砂样品放在聚四氟乙烯坩埚中，加2.000mL氢氟酸和0.200ml浓盐酸，在沙浴中微热消化一夜，待石英砂消化完全后，将坩埚盖取下，继续加热使反应生成的四氟化硅挥发出去，再将坩埚底部未反应部分溶解，溶液转移到50mL的容量瓶中。
邻二氮菲分光光度法：向该容量瓶中加1.000mL 10％的盐酸羟氨，摇匀，放置2分钟，接着加入2.000mL 0.12％邻二氮菲溶液和5.000mL的HAc-NaAc溶液，再用蒸馏水将溶液稀释至刻度线，摇匀后放置10分钟，以试剂空白作为参比，在510nm波长下用722型可见分光光度计测量其吸光度。
上述邻二氮菲分光光度法中，为节约篇幅，关于吸收曲线绘制和最适宜波长的选择、显色剂用量曲线绘制和显色剂用量的选择均不再赘述。
实施例1
一、标准曲线的绘制
在6支50mL比色管中，分别加入0.000mL、0.200mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.000mL 100μg/mL铁标准溶液，再加入1.000mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2分钟，接着加入2.000mL 0.12％邻二氮菲溶液和5.000mL的HAc-NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白为参比，在510nm波长下用722型可见分光光度计测量其吸光度。
实验数据：
标准曲线如图1所示，曲线方程为y＝0.1872x，拟合度R2＝0.9969。
二、原料石英砂样品铁离子含量的测定
取1.000g原料石英砂样品，经消化处理后，采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.504，由标准曲线方程计算出，溶液中铁离子浓度为2.690μg/mL，因此原料石英砂样品铁离子含量为135μg/g。
三、醋酸铵络合法除铁
称取3.982g石英砂，并使用蒸馏水配制45.000ml 164.434μg/mL醋酸铵溶液，此时石英砂中铁离子与醋酸铵的摩尔比为1∶10。
将石英砂和醋酸铵溶液投入反应容器中，搅拌，升温至90℃，反应12小时，过滤、使用蒸馏水洗涤、烘干。
四、高纯石英砂铁离子含量的测定
取1.000g反应制备的高纯石英砂样品，经消化处理后，采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.243，由标准曲线方程计算出，溶液中铁离子浓度为1.298μg/mL，因此高纯石英砂样品铁离子含量为64.9μg/g。对比分析除铁前、后样品的铁离子含量，可得除铁率为51.92％。
实施例2
一、标准曲线的绘制
操作同实施例1。
实验数据：
标准曲线如图2所示，曲线方程为y＝0.1927x，拟合度R2＝0.9992。
二、原料石英砂样品铁离子含量的测定
取1.000g原料石英砂样品，经消化处理后，采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.365，由标准曲线方程计算出，溶液中铁离子浓度为1.894μg/mL，因此原料石英砂样品铁离子含量为94.70μg/g。
三、磷酸二氢铵络合法除铁
称取3.960g石英砂，并使用纯净水配制50.000ml 231.094μg/mL磷酸二氢铵溶液，此时石英砂中铁离子与磷酸二氢铵的摩尔比为1∶15。
将石英砂和磷酸二氢铵溶液投入反应容器中，搅拌，升温至60℃，反应6小时，过滤、使用纯净水洗涤、烘干。
四、高纯石英砂铁离子含量的测定
取1.000g反应制备的高纯石英砂样品，经消化处理后，采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.205，由标准曲线方程计算出，溶液中铁离子浓度为1.064μg/mL，因此高纯石英砂样品铁离子含量为53.19μg/g。对比分析除铁前、后样品的铁离子含量，可得除铁率为43.83％。
实施例3
一、标准曲线的绘制
操作同实施例1。
实验数据：
标准曲线如图3所示，曲线方程为y＝0.1923x，拟合度R2＝0.9996。
二、原料石英砂样品铁离子含量的测定
取1.000g原料石英砂样品，经消化处理后，采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.313，由标准曲线方程计算出，溶液中铁离子浓度为1.6μg/mL，因此原料石英砂样品铁离子含量为80μg/g。
三、氯化铵络合法除铁
称取3.774g石英砂，配制25.000ml 57.678μg/mL氯化铵溶液，此时石英砂中铁离子与氯化铵的摩尔比为1∶5。
将石英砂和氯化铵溶液投入反应容器中，搅拌，升温至100℃，反应8小时，过滤、洗涤、烘干。
四、高纯石英砂铁离子含量的测定
取1.000g反应制备的高纯石英砂样品，经消化处理后，采用邻二氮菲分光光度法测量其吸光度为0.178，由标准曲线方程计算出，溶液中铁离子浓度为0.926μg/mL，因此高纯石英砂样品铁离子含量为46.3μg/g。对比分析除铁前、后样品的铁离子含量，可得除铁率为42.13％。
Claims (8)
1.一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，在铵离子的弱酸性条件下，酸根离子与石英砂矿粒表面的铁离子反应，经过滤、洗涤、干燥制得高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述铵盐为磷酸二氢铵、氯化铵或醋酸铵。
3.根据权利要求2所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述铵盐为醋酸铵。
4.根据权利要求1～3任何一项所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述铁离子与铵盐的摩尔比为1∶5～15。
5.根据权利要求4所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述铁离子与铵盐的摩尔比为1∶10。
6.根据权利要求1～3任何一项所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述反应的温度为60～100℃。
7.根据权利要求6所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述反应的温度为90℃。
8.根据权利要求1～3任何一项所述的一种铵盐络合法除铁以制备高纯石英砂的方法，其特征在于，所述反应的时间为6～12h。
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