CN102161602A - 利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 - Google Patents
利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102161602A CN102161602A CN201010608653XA CN201010608653A CN102161602A CN 102161602 A CN102161602 A CN 102161602A CN 201010608653X A CN201010608653X A CN 201010608653XA CN 201010608653 A CN201010608653 A CN 201010608653A CN 102161602 A CN102161602 A CN 102161602A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- compound fertilizer
- magnesium compound
- phosphorus
- raffinate
- fertilizer material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,包括以下步骤:将1001-1003份P2O5质量分数为4-7%、MgO质量分数为15-19%高镁磷尾矿渣烘干、粉碎后与700-1300份含P2O5质量分数为42-46%、MgO质量分数为3-6%湿法磷酸净化副产萃余酸在反应器中混合反应,并添加0.1002-1.002份表面活性剂,反应时间为10-20min,反应温度控制在40-60℃;将反应后所得的新鲜磷镁复合肥料在100±5℃下烘干;经过粉碎直接包装后就得到粉状磷镁复合肥料产品。本发明原料来源广、能耗低、生产周期短、产品质量可靠。
Description
技术领域
本发明属于化肥生产技术领域,具体的说是涉及一种以湿法磷酸净化副产萃余酸和高镁磷尾矿渣为原料制备磷镁复合肥料的方法。
背景技术
净化磷酸的一种方法是用萃取剂从湿法磷酸中萃取磷酸达到纯化的目的,而萃取后余下的酸称为萃余酸。其主要成分:P2O5 42-46%、MgO 3-6%。萃余酸回收利用问题一直以来都被认为是一个技术性难题,虽然有很多关于对萃余酸中所含诸多的杂质离子进行净化除杂文献报导,但都未从根本上解决萃余酸的利用率问题,其主要存在以下问题:萃余酸是湿法磷酸净化后的副产物,再对其进行二次除杂,其除杂费用必然很大;萃余酸中成分复杂,杂质离子多,很难将杂质离子除尽;在用一些化学方法对萃余酸进行除杂时,必然会导致萃余酸中的P2O5浓度大幅降低,工业化价值不大。因此,从萃余酸净化除杂的角度来提高萃余酸的利用率问题在技术上和经济上可行性都不大。
高镁磷尾矿是磷矿石通过浮选富集得到磷精矿后的副产品,其主要物相是白玉石[Mg(CO3)2]和氟磷灰石[Ca5F(PO4)3],其P2O5含量为4-7%,MgO含量为15-19%,属于高镁低品位磷矿。长期以来,国内外矿浮选厂生产工艺对磷矿浮选尾矿的处理都是采用选择自然筑坝堆存的办法,大量浮选磷尾矿的堆存,不仅要占用大量的土地资源,还带来对环境的污染,并存在巨大的安全隐患。从资源循环经济利用的角度,进行磷矿浮选尾矿的综合利用研究和开发具有重要的现实意义。近几年来,虽有磷尾矿综合利用的工艺问世,但未从根本上解决浮选后高镁尾矿渣的利用问题。
在中国专利公开号CN101367673,于2009年02月18日公开了“利用磷矿浮选副产尾矿直接制备磷镁肥料的方法”,具体过程以浮选磷尾矿浆为原料,控制其含水量40-45%,与硫磷混酸直接进行混合反应,反应温度控制60-90℃,反应时间30-60min,从而制得粉状或粒状复合肥。该方法在对磷尾矿浆预处理时,其含水量不易控制,会使料浆液固比大,另外磷尾矿与硫磷混酸反应时反应温度高,反应时间和熟化干燥周期长,所得产品有效磷、有效镁含量低。中国专利公开号CN101618981,于2010年01月06日公开了一种“利用磷尾矿再浮选副产高镁磷尾矿渣生产磷镁复合肥的方法”,具体过程是以烘干粉碎后的磷尾矿粉为原料,与硫磷混酸直接进行混合反应,反应时间35~55min,反应温度在50~80℃,从而制得粉状或粒状复合肥。该方法不足时磷尾矿与硫磷混酸反应时反应温度高,反应时间长,所得产品有效磷、有效镁含量较低。
目前,现有的磷镁复合肥料生产普遍存在着能耗高、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种原料来源广、能耗低、生产周期短、产品质量可靠的利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法。
本发明的一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,包括以下步骤:
(1)将1001-1003份P2O5质量分数为4-7%、MgO质量分数为15-19%高镁磷尾矿渣烘干、粉碎后与700-1300份含P2O5质量分数为42-46%、MgO质量分数为3-6%湿法磷酸净化副产萃余酸在反应器中混合反应,并添加0.1002-1.002份表面活性剂,反应时间为10-20min,反应温度控制在40-60℃;
(2)将反应后所得的新鲜磷镁复合肥料在100±5℃下烘干;
(3)经过粉碎直接包装后就得到粉状磷镁复合肥料产品。
上述的一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,其中:表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、AES等。
上述的一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,其中:将粉碎后的磷镁复合肥料加水在圆盘造粒机上造粒,经干燥、筛分后制得颗粒状磷镁复合肥料。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知,采用湿法磷酸净化副产萃余酸和高镁磷尾矿渣为原料直接混合反应,并添加少量的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、AES等),有利于提高高镁磷尾矿的分解率。其P2O5的转化率在90%以上,MgO的转化率在85%以上。本发明将湿法磷酸净化后副产萃余酸和高镁磷尾矿渣中的MgO和P2O5转化为化学肥料,既能够根治磷尾矿渣的污染问题,提高萃余酸利用率,使其变废为宝,又是提高资源综合利用率的有效途径。对保证农业发展及磷化工可持续发展具有重要的现实意义。本发明原料来源广、能耗低、生产周期短、产品质量可靠,所生产的磷镁复合肥料的产品以重量百分比计为:总磷P2O528-36%、有效磷P2O523-33%、总镁MgO 14-16%、有效镁MgO 9-11%、以P2O5计的游离酸≤5%。
具体实施方式
实施例1:
原料:
1)萃余酸:w(P2O5)46.0%,w(MgO)3.0%;
2)磷尾矿渣:w(P2O5)5.5%,w(MgO)16.2%。
1000g湿法磷酸净化后副产萃余酸和1001g烘干粉碎后的高镁磷尾矿渣加入到带有搅拌器的反应槽中进行酸化混合反应,并添加1.002g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,反应过程中控制反应温度为40℃,反应时间20min,反应结束后将物料卸出放入瓷盘中,在100±5℃下烘干冷却到室温,物料干固并硬化,将其粉碎加工成粉状磷镁复合肥料产品。粉料通过加水在圆盘造粒机上进行团聚成粒,干燥,冷却,在筛分成粒径1mm-4mm,即为粒状磷镁复合肥料产品。产品质量分析结果如下:
实施例2
原料:
1)萃余酸:w(P2O5)44.6%,w(MgO)5.4%;
2)磷尾矿渣:w(P2O5)7.0%,w(MgO)19.0%。
1202g湿法磷酸净化后副产萃余酸和1002g烘干粉碎后的高镁磷尾矿渣加入到带有搅拌器的反应槽中进行酸化混合反应,并添加0.1002g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,反应过程中控制反应温度为50℃,反应时间15min,反应结束后将物料卸出放入瓷盘中,在100±5℃下烘干冷却到室温,物料干固并硬化,将其粉碎加工成粉状磷镁复合肥料产品。粉料通过加水在圆盘造粒机上进行团聚成粒,干燥,冷却,在筛分成粒径1mm-4mm,即为粒状磷镁复合肥料产品。产品质量分析结果如下:
实施例3
原料:
1)萃余酸:w(P2O5)44.1%,w(MgO)6.0%;
2)磷尾矿渣:(P2O5)5.4%,w(MgO)17.2%。
1300g湿法磷酸净化后副产萃余酸和1003g烘干粉碎后的高镁磷尾矿渣加入到带有搅拌器的反应槽中进行酸化混合反应,并添加0.1003g的表面活性剂AES,反应过程中控制反应温度为45℃,反应时间10min,反应结束后将物料卸出放入瓷盘中,在100±5℃下烘干冷却到室温,物料干固并硬化,将其粉碎加工成粉状磷镁复合肥料产品。粉料通过加水在圆盘造粒机上进行团聚成粒,干燥,冷却,在筛分成粒径1mm-4mm,即为粒状磷镁复合肥料产品。产品质量分析结果如下:
实施例4
原料:
1)萃余酸:w(P2O5)42.0%,w(MgO)4.8%;
2)磷尾矿渣:(P2O5)4.0%,w(MgO)15.0%。
700g湿法磷酸净化后副产萃余酸和1003g烘干粉碎后的高镁磷尾矿渣加入到带有搅拌器的反应槽中进行酸化混合反应,并添加1.003g表面活性剂AES,反应过程中控制反应温度为60℃,反应时间10min,反应结束后将物料卸出放入瓷盘中,在100±5℃下烘干冷却到室温,物料干固并硬化,将其粉碎加工成粉状磷镁复合肥料产品。粉料通过加水在圆盘造粒机上进行团聚成粒,干燥,冷却,在筛分成粒径1mm-4mm,即为粒状磷镁复合肥料产品。产品质量分析结果如下:
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,包括以下步骤:
(1)将1001-1003份P2O5质量分数为4-7%、MgO质量分数为15-19%高镁磷尾矿渣烘干、粉碎后与700-1300份含P2O5质量分数为42-46%、MgO质量分数为3-6%湿法磷酸净化副产萃余酸在反应器中混合反应,并添加0.1002-1.002份表面活性剂,反应时间为10-20min,反应温度控制在40-60℃;
(2)将反应后所得的新鲜磷镁复合肥料在100±5℃下烘干;
(3)经过粉碎直接包装后就得到粉状磷镁复合肥料产品。
2.如权利要求1所述的一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,其中:表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、AES。
3.如权利要求1或2所述的一种利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法,其中:将粉碎后的磷镁复合肥料加水在圆盘造粒机上造粒,经干燥、筛分后制得颗粒状磷镁复合肥料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010608653.XA CN102161602B (zh) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | 利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010608653.XA CN102161602B (zh) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | 利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102161602A true CN102161602A (zh) | 2011-08-24 |
CN102161602B CN102161602B (zh) | 2014-01-15 |
Family
ID=44463101
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010608653.XA Active CN102161602B (zh) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | 利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102161602B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102924158A (zh) * | 2012-12-01 | 2013-02-13 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种多元素硝基复合肥的生产方法 |
CN103113139A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-05-22 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种湿法磷酸净化淤渣生产多元硝基复合肥的方法 |
CN104328481A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-04 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种利用磷尾矿及萃余磷酸制备石膏晶须的方法 |
CN104387121A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-03-04 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种制备磷镁肥的方法 |
CN108456007A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-28 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种以磷酸和磷尾矿为原料制备的聚磷酸钙镁肥料及其制备方法 |
CN113277885A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-08-20 | 四川大学 | 磷酸渣的资源化利用方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1034913A (zh) * | 1988-02-10 | 1989-08-23 | 成都科技大学 | 用中低品位高镁磷矿生产铵镁磷肥的方法 |
CN101613094A (zh) * | 2009-07-24 | 2009-12-30 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 用净化磷酸的萃余酸生产磷酸二铵的方法 |
CN101618981A (zh) * | 2009-07-28 | 2010-01-06 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用磷尾矿再选副产高镁尾矿渣生产磷镁复合肥的方法 |
CN101723731A (zh) * | 2009-02-25 | 2010-06-09 | 山东三方化工集团有限公司 | 环保型长效复合肥料及其制备方法 |
CN101891504A (zh) * | 2010-07-26 | 2010-11-24 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用萃余酸生产粒状磷酸一铵的方法 |
-
2010
- 2010-12-28 CN CN201010608653.XA patent/CN102161602B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1034913A (zh) * | 1988-02-10 | 1989-08-23 | 成都科技大学 | 用中低品位高镁磷矿生产铵镁磷肥的方法 |
CN101723731A (zh) * | 2009-02-25 | 2010-06-09 | 山东三方化工集团有限公司 | 环保型长效复合肥料及其制备方法 |
CN101613094A (zh) * | 2009-07-24 | 2009-12-30 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 用净化磷酸的萃余酸生产磷酸二铵的方法 |
CN101618981A (zh) * | 2009-07-28 | 2010-01-06 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用磷尾矿再选副产高镁尾矿渣生产磷镁复合肥的方法 |
CN101891504A (zh) * | 2010-07-26 | 2010-11-24 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 利用萃余酸生产粒状磷酸一铵的方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102924158A (zh) * | 2012-12-01 | 2013-02-13 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种多元素硝基复合肥的生产方法 |
CN103113139A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-05-22 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种湿法磷酸净化淤渣生产多元硝基复合肥的方法 |
CN103113139B (zh) * | 2013-03-05 | 2015-02-04 | 中化化肥有限公司重庆磷复肥工程技术研究中心 | 一种湿法磷酸净化淤渣生产多元硝基复合肥的方法 |
CN104328481A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-04 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种利用磷尾矿及萃余磷酸制备石膏晶须的方法 |
CN104387121A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-03-04 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种制备磷镁肥的方法 |
CN104387121B (zh) * | 2014-11-10 | 2017-03-08 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种制备磷镁肥的方法 |
CN108456007A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-28 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种以磷酸和磷尾矿为原料制备的聚磷酸钙镁肥料及其制备方法 |
WO2019192328A1 (zh) | 2018-04-02 | 2019-10-10 | 金正大诺泰尔化学有限公司 | 聚磷酸钙镁肥料、以磷酸和磷尾矿为原料制备的聚磷酸钙镁肥料及其制备方法 |
CN108456007B (zh) * | 2018-04-02 | 2021-05-25 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种以磷酸和磷尾矿为原料制备的聚磷酸钙镁肥料及其制备方法 |
US11787748B2 (en) | 2018-04-02 | 2023-10-17 | Kingenta Ecological Engineering Group Co., Ltd. | Polyphosphoric acid calcium magnesium fertilizer, polyphosphoric acid calcium magnesium fertilizer prepared by using phosphoric acid and phosphorus tailings as raw material and preparation method therefor |
CN113277885A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-08-20 | 四川大学 | 磷酸渣的资源化利用方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102161602B (zh) | 2014-01-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102161602B (zh) | 利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 | |
CN103086779B (zh) | 一种用磷矿尾矿或低品位磷矿高炉法生产碱性肥料的方法 | |
CN103318863B (zh) | 一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺 | |
CN102701171B (zh) | 饲料级粒状磷酸氢钙ⅲ型产品的生产方法 | |
CN103183364B (zh) | 利用钾长石生产氯化钾联产钙镁磷硅复合肥的方法 | |
CN101367673B (zh) | 利用磷矿浮选副产尾矿直接制备磷镁肥料的方法 | |
CN104829271A (zh) | 一种利用磷尾矿制备磷酸铵钙镁和硝酸铵钙镁的方法 | |
CN104817099B (zh) | 一种改良的固氟重构锂云母提取碱金属化合物的方法 | |
CN105197905B (zh) | 萃取磷矿联产饲料级磷酸二氢钙及工业级磷铵的生产方法 | |
CN113120875B (zh) | 一种低杂质湿法磷酸及高品质α-半水石膏的生产方法 | |
CN103360015A (zh) | 一种利用低品位磷矿生产营养型土壤重金属固化剂的方法 | |
CN102838140A (zh) | 用锂辉石直接生产环保型LiOH.H2O的方法 | |
CN103183365B (zh) | 利用钾长石生产硫酸钾联产钙镁磷硅复合肥的制造方法 | |
CN102391021B (zh) | 一种以炼铁高炉水淬渣为原料生产硅钙镁肥料的方法 | |
CN102173904A (zh) | 利用硝酸分解磷矿所得固体分离物生产复混肥的方法 | |
CN102583289A (zh) | 用净化磷酸的萃余酸生产重过磷酸钙的方法 | |
CN105236778A (zh) | 一种湿法磷酸副产高纯度高白度α半水石膏及有机无机复混肥的生产方法 | |
CN103058739B (zh) | 一种磷矿尾矿或低品位磷矿窑法生产碱性肥料的方法 | |
CN109265249A (zh) | 用于缓溶物的活化剂及利用活化剂制备缓溶肥料的方法 | |
CN103086778A (zh) | 一种用不溶性含钾岩石窑炉法生产碱性肥料的方法 | |
CN101618981A (zh) | 利用磷尾矿再选副产高镁尾矿渣生产磷镁复合肥的方法 | |
CN102557834A (zh) | 利用磷矿尾矿生产复合肥填充料的方法 | |
CN105217589A (zh) | 黄磷联产钾盐、碳酸钠和氧化铝的节能方法 | |
CN104909886A (zh) | 一种水溶性缓释硅复合肥及其制备方法 | |
CN113121334B (zh) | 一种利用钾长石生产草酸钾和氢氧化铝的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |