CN102140317B - 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂及其制备方法，其中，氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括有机蒙脱土1～20份、氢化蓖麻油1～30份、无水甲苯20~1000份、活性氢清除剂3～10份。氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，包括：按上述重量份准备原料；将原料有机蒙脱土、氢化蓖麻油和无水甲苯，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至80~120℃，回流搅拌2~3h；减压抽真空去除甲苯；温度保持在110~120℃，高温抽真空3h去除水汽；降温至40~60℃，加入活性氢清除剂，继续搅拌0.5h，出釜密封。与现有技术相比，本发明的触变剂具有易分散、触变性能好的特点，并且环境适应性强，可与聚氨酯密封胶有较好的相容性，在不同温度下都具有良好的抗流挂性能，而且密封胶模量升高较小。
Description
技术领域
本发明涉及触变剂技术领域，特别是涉及一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶由于其粘接性能强、力学机械性能优异、而且耐酸碱、耐有机溶剂优良等特性，广泛应用于汽车装配、建筑密封等领域。
然而，单组分聚氨酯密封胶应用于建筑物的立面嵌缝时，由于自身重量，导致抗流挂性能差。因此，为了改善单组份聚氨酯密封胶的抗流挂性能，需在单组份聚氨酯密封胶中添加触变剂。
触变剂，又称为防流挂剂，是一种能使胶体产生“触变现象”的助剂。当胶体受到剪切力的作用时，稠度下降，剪切力越大，稠度下降的幅度也越大；当剪切力撤除后（如搅拌或剪切间断时），稠度又慢慢恢复到原来不易流动的状态。触变剂的作用是防止胶体在施工的斜面或垂直面上流淌，避免胶体含量有上下层不均匀的现象，从而保证产品的质量；而且在施工时的高剪切速率下有较低黏度，有助于胶体流动并易于施工；在施工之前及之后的低剪切速率下有较高黏度，可防止颜料沉降和湿膜流挂。
现有技术中，在单组份聚氨酯密封胶中常用的触变剂主要包括有气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油等。气相二氧化硅，由于比表面积高，堆积密度轻，所以需要特殊的设备才能分散，而且由于其粒子表面易吸水，难于在单组分聚氨酯中应用。有机膨胀润土，虽然具有良好的抗流挂性能，但是添加一定量的有机膨润土后，易造成密封胶模量的增加，难于将聚氨酯密封胶制备成低模量的产品，由此使得其不能得到广泛地应用。氢化蓖麻油，虽然具有良好的抗流挂性能，但是由于其分子结构为多羟基物质，当其应用于单组分聚氨酯密封胶时，易形成凝胶，从而影响产品的外观及存储性能，同时在高温条件下，其触变性能明显降低。
因此，针对现有技术中的不足，亟需：
（1）提供一种环境适应性好，能够在不同的温度下均具有良好的抗流挂性能，且与聚氨酯密封胶的相容性较好、易分散，使得密封胶模量升高较小的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
（2）提供一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，采用该制备方法制备出环境适应性强，能够在不同温度下具有良好的抗流挂性能，且与聚氨酯密封胶的相容性较好、易分散，密封胶模量升高较小的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
发明内容
本发明的目的之一在于避免现有技术中的不足之处而提供一种环境适应性好，能够在不同的温度下均具有良好的抗流挂性能，且与聚氨酯密封胶的相容性较好、易分散，使得密封胶模量升高较小的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
本发明的目的之二在于避免现有技术中的不足之处而提供一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，采用该制备方法制备出环境适应性强，能够在不同温度下具有良好的抗流挂性能，且与聚氨酯密封胶的相容性较好、易分散，使得密封胶模量升高较小的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 1～20份
氢化蓖麻油 1～30份
无水甲苯 20～1000份
活性氢清除剂 3～10份。
较优选地，所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 1～10份
氢化蓖麻油 1～20份
无水甲苯 20～600份
活性氢清除剂 3～6份。
更优选地，所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 1份
氢化蓖麻油 5份
无水甲苯 20份
活性氢清除剂 3份。
较优选地，所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 10～20份
氢化蓖麻油 20～30份
无水甲苯 600~1000份
活性氢清除剂 6～10份。
更优选地，所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 20份
氢化蓖麻油 25份
无水甲苯 1000份
活性氢清除剂 10份。
其中，所述有机蒙脱土为铵基蒙脱土。
其中，所述铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为5~20个。
其中，所述活性氢清除剂为有机酸酐与氧化钙的组合物，以及含单官能团异氰酸酯中的一种或者两种。
本发明还提供了一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按上述重量份准备原料；
步骤二，将原料有机蒙脱土、氢化蓖麻油和无水甲苯，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至80~120℃，回流搅拌2~3h；
步骤三，减压抽真空去除甲苯；
步骤四，温度保持在110~120℃，高温抽真空3h去除水汽；
步骤五，降温至40~60℃，加入活性氢清除剂，继续搅拌0.5h，出釜密封，即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
其中，所述步骤二中，将原料有机蒙脱土、氢化蓖麻油和无水甲苯，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至100~120℃。
本发明的有益效果：本发明的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：有机蒙脱土1～20份、氢化蓖麻油1～30份、无水甲苯20~1000份、活性氢清除剂3～10份。本发明的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按上述重量份准备原料；步骤二，将原料有机蒙脱土、氢化蓖麻油和无水甲苯，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至80~120℃，回流搅拌2~3h；步骤三，减压抽真空去除甲苯；步骤四，温度保持在110~120℃，高温抽真空3h去除水汽；步骤五，降温至40~60℃，加入活性氢清除剂，继续搅拌0.5h，出釜密封，即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。与现有技术相比，按照有机蒙脱土1～20份、氢化蓖麻油1～30份、无水甲苯20~1000份、活性氢清除剂3～10份的组成及配比所形成的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，具有易分散、触变性能好的特点，并且环境适应性强，可以与聚氨酯密封胶有较好的相容性，在不同温度下都具有良好的抗流挂性能，而且密封胶模量升高较小。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述：
需要说明的是，以下实施例中密封胶固化条件为23℃，相对湿度50﹪下放置3天，然后在50℃下放置5天。拉伸模量按GB/T13477.8-2002建筑密封材料试验方法第8部分拉伸粘接性的方法测定、下垂性测试按GB/T13477.3-2002建筑密封材料试验方法第3部分使用标准器具测定密封材料挤出性的方法测试。
实施例1
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
铵基蒙脱土 20份
氢化蓖麻油 25份
无水甲苯 1000份
对甲基苯磺酰异氰酸酯 10份。
其中，铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为5个。
实施例2
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
铵基蒙脱土 1份
氢化蓖麻油 5份
无水甲苯 20份
邻苯二甲酸酐和氧化钙的组合物 3份。
其中，铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为8个。
其中，邻苯二甲酸酐和氧化钙可以按任意比例混合。
实施例3
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，包括以下重量份的原料：
铵基蒙脱土 10份
氢化蓖麻油 18份
无水甲苯 200份
对甲基苯磺酰异氰酸酯 10份。
其中，铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为15个。
实施例4
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按实施例1中的重量份组成准备原料；
步骤二，将原料铵基蒙脱土20份、氢化蓖麻油25份和无水甲苯1000份，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至120℃，回流搅拌3h；
步骤三，减压抽真空去除甲苯；
步骤四，温度保持在120℃，高温抽真空3h去除水汽；
步骤五，降温至60℃，加入对甲基苯磺酰异氰酸酯10份，继续搅拌0.5h，出釜密封，即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
对比试验1：将本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂加入到聚氨酯密封胶中，得到密封胶产品A，与现有技术中不加本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品B的性能测试结果如下表1：
表1 对比试验1的性能测试结果表
| 项目 | 密封胶产品A | 密封胶产品B |
| 100%模量/Mpa | 0.28 | 0.26 |
| 下垂度（60℃）/mm | 2mm | 全部流出 |
| 下垂度（23℃）/mm | 0 | 全部流出 |
由此可见：使用本实施例所制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品A具有良好的触变性能。
实施例5
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按实施例2中的重量份组成准备原料；
步骤二，将原料铵基蒙脱土1份、氢化蓖麻油5份和无水甲苯20份，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至80℃，回流搅拌3h；
步骤三，减压抽真空去除甲苯；
步骤四，温度保持在110℃，高温抽真空3h去除水汽；
步骤五，降温至40℃，加入邻苯二甲酸酐和氧化钙的组合物3份，继续搅拌0.5h，出釜密封，即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
对比试验2：将本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂加入到聚氨酯密封胶中，得到密封胶产品C，与现有技术中不加本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品D的性能测试结果如下表2：
表2 对比试验2的性能测试结果表
| 项目 | 密封胶产品C | 密封胶产品D |
| 100%模量/Mpa | 0.48 | 0.45 |
| 下垂度（60℃）/mm | 0mm | 全部流出 |
| 下垂度（23℃）/mm | 0 | 10 |
由此可见：使用本实施例所制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品C具有良好的触变性能。
实施例6
一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按实施例3中的重量份组成准备原料；
步骤二，将原料铵基蒙脱土10份、氢化蓖麻油18份和无水甲苯200份，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至110℃，回流搅拌2h；
步骤三，减压抽真空去除甲苯；
步骤四，温度保持在115℃，高温抽真空3h去除水汽；
步骤五，降温至40℃，加入对甲基苯磺酰异氰酸酯3份，继续搅拌0.5h，出釜密封，即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
对比试验3：将本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂加入到聚氨酯密封胶中，得到密封胶产品E，与现有技术中不加本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品F的性能测试结果如下表3：
表3 对比试验3的性能测试结果表
| 项目 | 密封胶产品E | 密封胶产品F |
| 100%模量/Mpa | 0.34 | 0.33 |
| 下垂度（60℃）/mm | 0mm | 全部流出 |
| 下垂度（23℃）/mm | 0 | 17 |
由此可见：使用本实施例所制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品E具有良好的触变性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 1～20份
氢化蓖麻油 1～30份
无水甲苯 20～1000份
活性氢清除剂 3～10份；
其中，所述有机蒙脱土为铵基蒙脱土；所述铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为5~20个；
所述活性氢清除剂为有机酸酐与氧化钙的组合物，以及含单官能团异氰酸酯中的一种或者两种。
2.根据权利要求1所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 1～10份
氢化蓖麻油 1～20份
无水甲苯 20～600份
活性氢清除剂 3～6份。
3.根据权利要求2所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 1份
氢化蓖麻油 5份
无水甲苯 20份
活性氢清除剂 3份。
4.根据权利要求1所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 10～20份
氢化蓖麻油 20～30份
无水甲苯 600~1000份
活性氢清除剂 6～10份。
5.根据权利要求4所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机蒙脱土 20份
氢化蓖麻油 25份
无水甲苯 1000份
活性氢清除剂 10份。
6.权利要求1至5中任一项所述的一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按上述重量份准备原料；
步骤二，将原料有机蒙脱土、氢化蓖麻油和无水甲苯，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至80~120℃，回流搅拌2~3h；
步骤三，减压抽真空去除甲苯；
步骤四，温度保持在110~120℃，高温抽真空3h去除水汽；
步骤五，降温至40~60℃，加入活性氢清除剂，继续搅拌0.5h，出釜密封，即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
7.根据权利要求6所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将原料有机蒙脱土、氢化蓖麻油和无水甲苯，加入至装有高速分散盘的双行星反应釜中，升温至100~120℃。
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