CN102139517A - 一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法 - Google Patents

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张志城
陈伟
吴少凡
郑熠
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Abstract

本发明涉及一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法。本发明采用线切割的方法，晶体表面采用疏水性保护油脂或聚酰亚胺保护，将氧化铝、碳化硅、氧化铈或其混合物与保护性切割油按一定比例混合制成切割泥浆，利用线切割机实现水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割。本发明设计了晶体表面保护层和切割过程中隔水隔氧保护性油的共同防护，采用装有镀或未镀金刚石的不锈钢切割线的线切割机，实现了水氧敏感型晶体的连续切割。本发明切割的晶体，厚度均匀，表面没有潮解的问题，保证了晶体后续的加工与利用。

Description

一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法
【技术领域】
本发明涉及一种在空气中极易潮解变质的水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，属于晶体材料加工领域。
【技术背景】
稀土卤化物晶体是人工晶体家族中的新宠儿，广泛应用于高能物理、核物理、放射医学、地质勘探、防爆检测等领域。本发明所涉及的稀土卤化物晶体，是指掺杂稀土离子(比如Ce3+)的闪烁晶体，在高能粒子(X射线或γ射线)的照射下会发出紫外光、可见光或者红外光的大单晶。
铈掺杂稀土卤化物，Ce:LnX3(Ln＝La，Lu，Gd，Y；X＝Cl，Br，I)，是近年来研究的热点领域，因其具有高光输出效率、快衰减、非常高的能量分辨率以及生长温度低等特点，在医学成像技术和放射性物质探测方面有巨大的应用前景。代表性的卤化镧晶体LaCl3和LaBr3，是无色透明的六方晶系，其空间点群为P63/m，UCl3型结构。LaCl3是1999年发现的一种新型闪烁晶体，密度为3.86g/cm3，熔点为859℃。LaBr3是2001年发现的一种新晶体，密度为5.29g/cm3，熔点为783℃，。Ce:LaBr3具有高光输出、快速响应、优异的能量分辨率和时间分辨率，其具有的2.6％的能量分辨率是目前无机闪烁晶体中最优秀的。法国圣戈班公司已经获得了稀土卤化物独家发明专利的排他性授权(P.Dorenbos，et.al.，Scintillator crystals，method for making same，user thereof，US Patent 7067816B2，2006)，并以LaCl3和LaBr3单晶实现了辐射探测器件的产品化。
稀土卤化物具有较低的熔点，因此适合用坩埚下降法生长。但由于原料容易潮解和氧化，目前国际上大多采用无水原料在石英坩埚真空封装的苛刻条件克服这个难点。稀土卤化物器件也是封装在密闭容器中使用的，但是晶体的加工是比较难以通过密闭容器封装实现，特别是对水氧极其敏感的Ce:LaBr3晶体。稀土卤化物具有很强的潮解性，一个2mm见方的Ce:LaBr3晶体，在25℃的大气中暴露15mins后，表面就会吸水而轻微模糊，放置24h后则会潮解成棉花球状，甚至由固态单晶变成液态状。这是由于稀土卤化物晶体易吸收空气中的水，当晶体吸收的水达到一定量时，晶体溶解在水里形成溶液。
稀土卤化物的切割一般是利用线切割机实现的，其切割泥浆由切割磨料与保护性油混合而成。线切割机是近十几年迅速发展的一种切割设备，其原理是：通过一根高速运动的钢线带动附着在钢丝上的切割刃料对材料进行摩擦，从而达到切割效果。线切割机的线径一般小于2mm，一次可以同时切割数百片，其切割的晶片弯曲度小，翘曲度小，平行度好，总厚度公差小，片间切割损耗少，加工晶片表面损伤层浅，粗糙度小，切片加工出片率高，生产效率高。因此，如何实现稀土卤化物等水氧敏感型晶体隔水隔氧的线切割，具有很大的经济价值与实际需求。
【发明内容】
本发明的目的是为了解决水氧敏感型稀土卤化物晶体在切割中极易潮解的问题，设计了晶体表面保护层和切割过程中隔水隔氧保护性油的共同防护，采用装有镀或未镀金刚石的不锈钢切割线的线切割机，实现了水氧敏感型晶体的连续切割。
本发明的技术解决方案是：
一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，通过在晶体表面均匀涂抹防水保护层后进行线切割加工，线切割加工过程中需不断填充入切割泥浆。其特征在于：所述防水保护层为疏水性保护油脂或者聚酰亚胺；所述切割泥浆由切割磨料与保护性切割油混合而成。所述水氧敏感型稀土卤化物晶体指的是在空气中极易潮解变质的稀土卤化物晶体，其化学式是Ln1-xCexX3，这里Ln＝La、Lu、Gd、Y；X＝Cl、Br、I，下标x指Ce的掺杂浓度。所述稀土卤化物晶体表面涂抹的疏水性保护油脂是凡士林，厚度为0.1～2mm。所述稀土卤化物晶体表面包有的聚酰亚胺层厚度为0.1～1mm的。所述切割磨料可以是SiC、Al2O3、CeO或其混合物，保护性切割油可以是硅油、煤油或其混合物。所述稀土卤化物晶体通过厌氧胶固定在标准件上。稀土卤化物在切割前由保护层、切割过程中由于保护性切割油的防护而避免了水氧的腐蚀，利用切割线和切割泥浆的高速往复运动，实现极易潮解晶体的保护性切割。线切割加工具体步骤如下：
(1)调整线切割机处于水平状态，将切割线装到绕线轮上，然后通过张紧轮和导线轮，调整绕线轮、张紧轮和导线轮上的切割线处于同一平面上，使切割线上的张力均匀分布；
(2)将固定好的待切割的晶体安装在切割平台上；
(3)确定切割参数；
(4)按设定的参数切割晶体，切割好的晶体放置在保护性油中。
【具体实施方式】
实施例1：1英寸5at％Ce掺杂LaBr3晶体的切割
采用国产多线切割机，在5at％Ce掺杂LaBr3晶体表面涂抹凡士林保护层，利用不锈钢切割线和切割泥浆的高速往复运动，实现LaBr3晶体的隔水隔氧切割。具体步骤如下：
(1)在晶体表面均匀涂上凡士林保护层，厚度约为0.8mm；
(2)用细砂纸轻轻擦除部分凡士林，利用厌氧胶将晶体固定在标准件上；
(3)将SiC与硅油均匀混合作为切割泥浆；
(4)调整线切割机处于水平状态，将切割线装到绕线轮上，然后通过张紧轮和导线轮，调整绕线轮、张紧轮和导线轮上的切割线处于同一平面上，使切割线上的张力均匀分布；
(5)将固定好的待切割的晶体安装在切割平台上；
(6)确定切割参数：工作轮到转速采用其最大转速的80％，送线轮速度设为20m/min，切割速度为2mm/h，摇摆的角度为，频率3600°/min
(7)按设定的参数切割晶体，切割好的晶体放置在保护性油中。
切割获得的Ce:LaBr3晶体表面平整，没有腐蚀现象。
实施例2：1.5英寸2at％Ce掺杂LaCl3晶体的切割
采用国产多线切割机，在2at％Ce掺杂LaCl3晶体表面涂抹凡士林保护层，利用不锈钢切割线和切割泥浆的高速往复运动实现LaCl3晶体的隔水隔氧切割。具体步骤如下：
(1)在晶体表面均匀涂上凡士林保护层，厚度约为0.5mm；
(2)用细砂纸轻轻擦除部分凡士林，利用厌氧胶将晶体固定在标准件上；
(3)将SiC与Al2O3按照重量比1∶4的比例均匀混合后，与煤油均匀混合作为切割泥浆，切割磨料与煤油比例为1∶4；
(4)调整线切割机处于水平状态，将切割线装到绕线轮上，然后通过张紧轮和导线轮，调整绕线轮、张紧轮和导线轮上的切割线处于同一平面上，使切割线上的张力均匀分布；
(5)将固定好的待切割的晶体安装在切割平台上；
(6)确定切割参数：工作轮到转速采用其最大转速的80％，送线轮速度设为35m/min，切割速度为，摇摆的角度为，频率3600°/min
(7)按设定的参数切割晶体，切割好的晶体放置在保护性油中。
切割获得的Ce:LaCl3晶体表面平整，没有腐蚀现象。
实施例3：2英寸2％Ce掺杂LaBr3晶体的切割
采用国产多线切割机，在2at％Ce掺杂LaBr3晶体表面包有聚酰亚胺保护层，利用镀金刚石的不锈钢切割线和切割泥浆的高速往复运动，实现LaBr3晶体的隔水隔氧切割。具体步骤如下：
(1)在晶体表面包有聚酰亚胺保护层，厚度约为0.2mm；
(2)除去部分聚酰亚胺保护层，利用厌氧胶将晶体固定在标准件上；
(3)将CeO与保护性切割油(煤油和硅油等体积混合)均匀混合作为切割泥浆，切割磨料与保护性切割油比例为1∶4；
(4)调整线切割机处于水平状态，将切割线装到绕线轮上，然后通过张紧轮和导线轮，调整绕线轮、张紧轮和导线轮上的切割线处于同一平面上，使切割线上的张力均匀分布；
(5)将固定好的待切割的晶体安装在切割平台上；
(6)确定切割参数：工作轮到转速采用其最大转速的80％，送线轮速度设为35m/min，切割速度为，摇摆的角度为，频率3600°/min
(7)按设定的参数切割晶体，切割好的晶体放置在保护性油中。
切割获得的Ce:LaBr3晶体表面平整，没有腐蚀现象。
实施例4：0.5英寸2％Ce掺杂LuI3晶体的切割
采用国产多线切割机，在2at％Ce掺杂LaBr3晶体表面包有聚酰亚胺保护层，利用镀金刚石的不锈钢切割线和切割泥浆的高速往复运动，实现LaBr3晶体的隔水隔氧切割。具体步骤如下：
(1)在晶体表面包有聚酰亚胺保护层，厚度约为0.2mm；
(2)除去部分聚酰亚胺保护层，利用厌氧胶将晶体固定在标准件上；
(3)将CeO与和硅油均匀混合作为切割泥浆，切割磨料与硅油比例为1∶4；
(4)调整线切割机处于水平状态，将切割线装到绕线轮上，然后通过张紧轮和导线轮，调整绕线轮、张紧轮和导线轮上的切割线处于同一平面上，使切割线上的张力均匀分布；
(5)将固定好的待切割的晶体安装在切割平台上；
(6)确定切割参数：工作轮到转速采用其最大转速的80％，送线轮速度设为35m/min，切割速度为，摇摆的角度为，频率3600°/min
(7)按设定的参数切割晶体，切割好的晶体放置在保护性油中。
切割获得的Ce:LuI3晶体表面平整，没有腐蚀现象。

Claims (6)

1.一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，通过在晶体表面均匀涂抹防水保护层后进行线切割加工，线切割加工过程中需不断填充入切割泥浆。其特征在于：所述防水保护层为疏水性保护油脂或者聚酰亚胺；所述切割泥浆由切割磨料与保护性切割油混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，其特征在于所述水氧敏感型稀土卤化物晶体指的是在空气中极易潮解变质的稀土卤化物晶体，其化学式是Ln1-xCexX3，这里Ln＝La、Lu、Gd、Y；X＝Cl、Br、I，下标x指Ce的掺杂浓度。
3.根据权利要求1所述的一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，其特征在于所述稀土卤化物晶体表面涂抹的疏水性保护油脂是凡士林，厚度为0.1～2mm。
4.根据权利要求1所述的一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，其特征在于所述稀土卤化物晶体表面包有的聚酰亚胺层厚度为0.1～1mm的。
5.根据权利要求1所述的一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，其特征在于所述切割磨料可以是SiC、Al2O3、CeO或其混合物，保护性切割油可以是硅油、煤油或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种水氧敏感型稀土卤化物晶体的切割方法，其特征在于所述稀土卤化物通过厌氧胶将固定在标准件上。
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