CN102127816B - 一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法 - Google Patents
一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,具体包括:第一步:制备液态金属冷却介质、第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒、第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶等步骤。该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡),以提高铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度(200K/cm~350K/cm),采用籽晶法,通过改变凝固工艺参数,如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均匀和低偏析的含铼的Ni3Al基单晶高温合金,从而获得力学性能优良含铼的Ni3Al基单晶合金。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域,具体涉及一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法。
背景技术
Ni3Al金属间化合物熔点为1395℃,具有较高的高温强度、蠕变抗力和高的比强度,且屈服强度在峰值温度以下具有正温度效应,单晶体Ni3Al具有较高的塑性,但多晶体Ni3Al呈脆性。因此考虑以Ni3Al为基的合金有可能突破现有镍基合金的使用温度。
目前,在动力、石化、运输、特别是航空及航天等工业领域,要求发动机具有更高的推重比和工作效率,这就要求发动机具有更高的工作温度。通常采用的单晶合金中添加了W、Ta、Re以及Ru等高熔点元素,而传统快速凝固法采用水作为冷却介质,冷却速度以及温度梯度较低(30~80K/cm),使得高熔点元素在凝固过程中造成组织不均匀和成分偏析,影响了合金的使用寿命。
目前广泛应用的定向凝固法是发明于20世纪60年代末的“高速凝固(HRS)法”,根据参考文献1:胡汉起.金属凝固原理[M].北京:机械工业出版社,2000:80-190中记载,该法通过定向单晶炉(KT5-084型)内保温加热区和铸件底部水冷托盘及辐射散热实现正的温度梯度。但随铸件从保温区域拉出,散热逐渐变为以辐射为主,散热效率很快下降,导致凝固前沿的温度梯度不断降低,所生产的铸件组织不均匀,易形成雀斑和小角晶界,微观偏析高易导致TCP相析出。特别是对于大尺寸燃气轮机叶片的生产(>60mm),HRS法的上述缺点十分突出。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡),以提高铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度(200K/cm~350K/cm),采用籽晶法,通过改变凝固工艺参数,如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均匀和低偏析的含铼的Ni3Al基单晶合金,从而获得力学性能优良含铼的Ni3Al基单晶合金。
本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓10~30wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质,液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃以上,使镓铟合金保持液态;
所述金属锡的制备:将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态,然后倒入液态金属冷却罐中,液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250~300℃,使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,0.0005~3wt%的Re,其余为Ni进行称取,(当制备含铼的Ni3Al基合金还含有一种以上的Dy、Y或Hf,将一种以上的Dy、Y或Hf,Dy、Y或Hf按照重量百分比分别为0.05~0.5wt%的Dy、0.1~1wt%的Y或0.05~0.5wt%的Hf分别进行称取),并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中(当制备的含铼的Ni3Al基合金的成分中还包括一种以上的Dy、Y或Hf时,将一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re一起放入真空感应炉中),所述的真空感应炉优选为ZGJL-0.025型真空感应炉。
(2)将真空感应炉抽真空至1Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1510±10℃,合金化熔炼10~30分钟后,升温至1560±10℃后,保温5~10分钟,断电降温至1500±10℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5~10分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15~20mm,长度小于等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向,取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6~12mm,长度为30~60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于130~150℃,保温2~4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳,优选为99瓷陶瓷模壳,直径为17~22mm,长度小于等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10~15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸中加入60~100ml过氧化氢;所述的氧化铝料浆由粒度为80~320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入50~60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至1×10-1~5×10-1Pa,调节定向单晶炉内温度至1600℃~1650℃,保温5~10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以2~10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中;根据含铼的Ni3Al基合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率),当达到拉晶时间后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
本发明的具有的优点在于:
1、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法大幅度降低合金的元素偏析,抑制枝晶间低熔点相析出,减小一次枝晶间距和枝晶间区域面积,细化γ′相使其均匀分布,这使得合金凝固过程中产生缺陷的概率降低。
2、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法制备的含铼的Ni3Al基单晶合金,在高温条件,具有很高的高温持久强度和塑性,其在1100℃/130MPa条件下高温持久性能可达到281.25小时。
3、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法制备的含铼的Ni3Al基单晶合金,采用填埋籽晶法制备的单晶试棒取向偏离度较低,单晶制备的成功率较高。
附图说明
图1:利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的金相照片;
图2:利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法在1600℃不同拉晶速度下制备的含铼的Ni3Al基单晶合金的一次枝晶间距变化图;
图3:利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法在1600℃不同拉晶速度下制备的含铼的Ni3Al基单晶合金的持久性能变化图;
图4:本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法中籽晶封入陶瓷模壳中的结构示意图;
图5:本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法中所使用的定向单晶炉示意图。
图中:1-液态金属冷却罐;2-托盘底座。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓10~30wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,如图5,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃以上,使镓铟合金保持液态;
所述金属锡的制备:将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态,然后倒入液态金属冷却罐1中,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250~300℃,使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,0.0005~3wt%的Re,其余为Ni进行称取,当待制备含铼的Ni3Al基合金中一种以上的Dy、Y或Hf时,成分按重量百分比分别为0.05~0.5wt%的Dy、0.1~1wt%的Y或0.05~0.5wt%的Hf进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中(当制备的含铼的Ni3Al基合金还包括一种以上的Dy、Y或Hf,将一种以上的Dy、Y或Hf也放入真空感应炉中),所述的真空感应炉优选为ZGJL-0.025型真空感应炉。
(2)将真空感应炉抽真空至1Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1510±10℃,合金化熔炼10~30分钟后,升温至1560±10℃后,保温5~10分钟,断电降温至1500±10℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5~10分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15~20mm,长度小于等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向,取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6~12mm,长度为30~60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,如图4所示,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于130~150℃,保温2~4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳,优选为99瓷陶瓷模壳,直径为17~22mm,长度小于等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10~15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为36%~38%)中加入60~100ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为80~320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入50~60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至1×10-1~5×10-1Pa,调节定向单晶炉内温度至1600℃~1650℃,保温5~10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以2~10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;根据含铼的Ni3Al基合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率),当达到拉晶时间后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的金相照片如图1所示,具有枝晶干和枝晶间结构,均处于在1600℃时,不同拉晶速度下制备得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的一次枝晶间距不同,如图2所示,随着拉晶速度的增加,一次枝晶间距逐渐变小。如图3所示,在1100℃/130MPa条件下高温持久性能随着拉晶速度的增加,高温持久寿命也逐渐增加。
本发明中使用的定向单晶炉是基于常规的定向单晶炉(优选为KT5-084型)改进而成,如图5所示,在常规定向单晶炉的托盘底座2上面安装液态金属冷却罐1,并做好密封处理,冷却罐内放入镓铟合金GaIn或金属锡Sn液态金属冷却介质,随着拉晶的开始,试样逐渐进入液态金属冷却介质,进而实现大温度梯度(镓铟合金GaIn温度梯度一般为200K/cm~350K/cm,金属锡Sn70K/cm~100K/cm)。
实施例1:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,主要包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓10wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃上,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:7.4wt%的Al,13%的Mo,0.5%的Re,0.1wt%的Dy,0.1wt%的Y,其余为Ni进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.5Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1500℃,合金化熔炼10分钟后,升温至1550℃后,保温5分钟,断电降温至1500℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼6分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6mm,长度为30mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于130℃,保温2小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.4wt%的Al,13%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳,直径为17~22mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为38%)中加入60ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入50ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.36Pa,调节定向单晶炉内温度至1596℃,保温5分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以2mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;拉晶93min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.84g/cm3,晶体取向为(100),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为181.35h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为7.12%,端面收缩率为23.5%。
实施例2:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓30wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在18℃,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:7.5wt%的Al,11%的Mo,1%的Re,0.05wt%的Dy,0.5wt%的Y,其余为Ni,进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至1Pa,送电升温至合金化熔炼温度1507℃,合金化熔炼10分钟后,升温至1570℃后,保温10分钟,断电降温至1507℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼8分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为12mm,长度为60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于150℃,保温4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.5wt%的Al,11%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳,直径为17~22mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为36%)中加入100ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.27Pa,调节定向单晶炉内温度至1598℃,保温10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;当拉晶40min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.83g/cm3,晶体取向为(111),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为140.13h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为8.91%,端面收缩率为26.2%。
实施例3:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述金属锡的制备:将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态,然后倒入液态金属冷却罐1中,液态金属冷却罐1周围采用VM100真空泵油加热使冷却罐温度为250℃,使金属锡保持液态。
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:7.6wt%的Al,12.5%的Mo,1.5%的Re,0.08wt%的Dy,0.3wt%的Y,其余为Ni,进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.8Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1511℃,合金化熔炼16分钟后,升温至1555℃后,保温10分钟,断电降温至1511℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111),取向偏离度小于12°)线切割出直径为8mm,长度为40mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于140℃,保温3小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.6wt%的Al,12.5%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳直径为20mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10~15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为36%)中加入80ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入52ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.18Pa,调节定向单晶炉内温度至1600℃,保温6分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;当拉晶30min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.84g/cm3,晶体取向为(111),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为230.44h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为9.4%,端面收缩率为33.0%。
实施例4:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述金属锡的制备:将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态,然后倒入液态金属冷却罐1中,液态金属冷却罐1周围采用VM100真空泵油加热使冷却罐温度为300℃,使金属锡保持液态。
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7.8wt%的Al,11%的Mo,2%的Re,0.2wt%的Dy,0.8wt%的Y,其余为Ni进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.5Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1515℃,合金化熔炼19分钟后,升温至1552℃后,保温8分钟,断电降温至1515℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为16mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为7mm,长度为50mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于145℃,保温2.5小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.8wt%的Al,11%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳,直径为20mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀12min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为36%)中加入80ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为150目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入52ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.25Pa,调节定向单晶炉内温度至1603℃,保温6分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;当拉晶25min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.82g/cm3,晶体取向为(100),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为247.16h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为12.3%,端面收缩率为40.0%。
实施例5:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓20wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80℃~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在20℃,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:7.6wt%的Al,11%的Mo,1.5%的Re,0.5wt%的Dy,1wt%的Y,其余为Ni,进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.75Pa,送电升温至合金化熔炼温度1508℃,合金化熔炼10分钟后,升温至1562℃后,保温7分钟,断电降温至1508℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼7分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为10mm,长度为55mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于145℃,保温3小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:其余为7.6wt%的Al,11%的Mo。
所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳,直径为22mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀12min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为38%)中加入90ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为200目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa,调节定向单晶炉内温度至1600℃,保温5分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以3mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;当拉晶75min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.80g/cm3,晶体取向为(111),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为171.12h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为8.3%,端面收缩率为31.4%。
实施例6:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓25wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80℃~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在30℃,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7.3wt%的Al,12%的Mo,2%的Re,0.3wt%的Dy,0.3wt%的Y,其余为Ni,进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.83Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1510℃,合金化熔炼14分钟后,升温至1560±10℃后,保温10分钟,断电降温至1510℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼10分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6~12mm,长度为60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于150℃,保温4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.3wt%的Al,12%的Mo,其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳,直径为22mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为38%)中加入100ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为250目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.1Pa,调节定向单晶炉内温度至1603℃,保温10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;当拉晶30min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.90g/cm3,晶体取向为(100),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为255.17h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为13.1%,端面收缩率为27.1%。
实施例7:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓10wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80℃~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:7.4wt%的Al,13%的Mo,1%的Re,0.3wt%的Dy,0.9wt%的Y,其余为Ni,进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.6Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1504℃,合金化熔炼14分钟后,升温至1560℃后,保温5分钟,断电降温至1504℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向优选(100)或(111),取向偏离度小于12°)线切割出直径为12mm,长度为30mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于150℃,保温4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.4wt%的Al,13%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳优选为直径为22mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为36%)中加入100ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为300目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.17Pa,调节定向单晶炉内温度至1603℃,保温8分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;拉40min后结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7.85g/cm3。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为219.31h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为10.4%,端面收缩率为29.1%。
实施例8:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,具体包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓30wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80℃~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质,液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:7.4wt%的Al,10%的Mo,3%的Re,0.06wt%的Dy,0.5wt%的Y,其余为Ni进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至0.7Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1520℃,合金化熔炼20分钟后,升温至1550℃后,保温5分钟,断电降温至1520℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼6分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为12mm,长度为60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于150℃,保温4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7.4wt%的Al,10%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳,直径为17mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为38%)中加入60ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.17Pa,调节定向单晶炉内温度至1603℃,保温10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以8mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中;当达到拉晶时间28min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为8.00g/cm3,晶体取向为(111),取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为281.25h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为14.6%,端面收缩率为30.2%。
实施例9:
本实施例与实施例8中基本相同,区别仅在于步骤二中制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:7wt%的Al,8%的Mo,0.0005%的Re,0.1wt%的Dy,0.1wt%的Y,其余为Ni。
实施例10:
本实施例与实施例8中基本相同,区别仅在于步骤二中的制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比:8wt%的Al,12.5%的Mo,1.5%的Re,0.01wt%的Dy,0.5wt%的Y,其余为Ni。
实施例11:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备:将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In),按重量百分比:镓10wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80℃℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质,液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃,使镓铟合金保持液态;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按照重量百分比为:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,0.0005~3wt%的Re,其余为Ni进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至1Pa,送电升温至合金化熔炼温度1520℃,合金化熔炼10分钟后,升温至1570℃后,保温5分钟,断电降温至1510℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm,长度等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6mm,长度为30mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于130℃,保温2小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7wt%的Al,8%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳,直径为17mm,长度等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为38%)中加入100ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入50ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.1Pa,调节定向单晶炉内温度至1600℃,保温5分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7.5mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中;根据含铼的Ni3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率),当拉晶多长时间38min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
实施例12:
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法,包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质;
所述的液态金属冷却介质为金属锡。
所述金属锡的制备:将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态,然后倒入液态金属冷却罐中,液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为300℃,使金属锡保持液态。
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比:8wt%的Al,13%的Mo,3wt%的Re,其余为Ni进行称取,将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中。
(2)将真空感应炉抽真空至1Pa,送电升温至合金化熔炼温度1510℃,合金化熔炼30分钟后,升温至1550℃后,保温10分钟,断电降温至1500℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼10分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm,长度小于等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
第三步:制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶;
在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111),取向偏离度小于12°)上线切割出直径为12mm,长度为60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于130℃,保温4小时;
所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:8wt%的Al,13%的Mo,其余为Ni。
所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳,直径为22mm,长度小于等于250mm;所述的抛光处理具体为:依次采用400#和800#SiO2砂纸磨光,然后在抛光机上抛光处理;所述的腐蚀处理具体为:将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后,取出并用超声波清洗干净后烘干;所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体,每100ml盐酸(浓度为38%)中加入60ml过氧化氢(浓度为30%);所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料,每100gAl2O3粉中加入60ml硅胶。
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa,调节定向单晶炉内温度至1650℃,保温10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以8mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中;根据含铼的Ni3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率),当达到拉晶时间35min后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
实施例13:
本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比7.4wt%的Al,13%的Mo,0.5%的Re,0.1wt%的Y,其余为Ni进行称取,将Ni、Mo、Y放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。
实施例14:
本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比7.4wt%的Al,13%的Mo,0.5%的Re,1wt%的Y,其余为Ni进行称取,将Ni、Mo、Y放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。
实施例15:
本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比为7.4wt%的Al,13%的Mo,0.5%的Re,0.1wt%的Dy,1wt%的Y,0.05wt%的Hf,其余为Ni进行称取,将Ni、Mo、Re、Dy、Y和Hf放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。
实施例16:
本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比为7.4wt%的Al,13%的Mo,0.5%的Re,0.1wt%的Dy,1wt%的Y,0.5wt%的Hf,其余为Ni进行称取,将Ni、Mo、Re、Dy、Y和Hf放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。
Claims (9)
1.一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
第一步:制备液态金属冷却介质,液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡;
第二步:制备含铼的Ni3Al基合金试棒;
第三步:制备不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,并将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中;
第四步:将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳中,再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中;
第五步:将定向单晶炉的真空抽至1×10-1~5×10-1Pa,调节定向单晶炉内温度至1600℃~1650℃,保温5~10分钟,待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶完全熔化,使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以2~10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中;根据含铼的Ni3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间,当达到拉晶时间后,拉晶结束,随炉冷却至室温后取出,得到含铼的Ni3Al基单晶合金。
2.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的液态金属冷却介质为镓铟合金时,制备方法为:将原料高纯镓和高纯铟,按重量百分比:镓10~30wt%,其余为铟,进行称取,放入烧杯中加热至80~200℃使其反应呈液态后,倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质,液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃以上,使镓铟合金保持液态。
3.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的液态金属冷却介质为金属锡时,制备方法为:将原料高纯锡加热至熔点温度使其呈液态,然后倒入液态金属冷却罐中,液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250~300℃,使金属锡保持液态。
4.根据权利要求2或3所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的真空泵油为VM100真空泵油。
5.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的第二步具体为:
(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料:高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,0.0005~3wt%的Re,其余为Ni,进行称取,并用丙酮清洗及烘干后,将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中;
(2)将真空感应炉抽真空至1Pa以下,送电升温至合金化熔炼温度1510±10℃,合金化熔炼10~30分钟后,升温至1560±10℃后,保温5~10分钟,断电降温至1500±10℃,加入高纯铝(Al),重新给电继续进行合金化熔炼5~10分钟,带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材;
(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15~20mm,长度小于等于200mm的圆柱试棒A,将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干,得到含铼的Ni3Al基合金试棒。
6.根据权利要求5所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中含铼的Ni3Al基合金中含有一种以上的Dy、Y或Hf时,Dy、Y或Hf成分按重量百分比分别为0.05~0.5wt%的Dy、0.1~1wt%的Y或0.05~0.5wt%的Hf,分别按照重量百分比进行称取后,将一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re一起放入真空感应炉中。
7.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的第三步具体为:在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料上线切割出直径为6~12mm,长度为30~60mm的圆柱试棒B,将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后,得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶,将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中,保持不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴,并处于陶瓷模壳的中心位置,放入烘干箱内,于130~150℃,保温2~4小时。
8.根据权利要求7所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为:7~8wt%的Al,8~13%的Mo,其余为Ni。
9.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法,其特征在于:所述的液态金属冷却罐安装在定向单晶炉的托盘底座上,并密封处理。
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