CN102127816B - 一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，具体包括：第一步：制备液态金属冷却介质、第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒、第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶等步骤。该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡)，以提高铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度(200K/cm～350K/cm)，采用籽晶法，通过改变凝固工艺参数，如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均匀和低偏析的含铼的Ni₃Al基单晶高温合金，从而获得力学性能优良含铼的Ni₃Al基单晶合金。

Description

一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法

技术领域

本发明属于合金技术领域，具体涉及一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法。

背景技术

Ni₃Al金属间化合物熔点为1395℃，具有较高的高温强度、蠕变抗力和高的比强度，且屈服强度在峰值温度以下具有正温度效应，单晶体Ni₃Al具有较高的塑性，但多晶体Ni₃Al呈脆性。因此考虑以Ni₃Al为基的合金有可能突破现有镍基合金的使用温度。

目前，在动力、石化、运输、特别是航空及航天等工业领域，要求发动机具有更高的推重比和工作效率，这就要求发动机具有更高的工作温度。通常采用的单晶合金中添加了W、Ta、Re以及Ru等高熔点元素，而传统快速凝固法采用水作为冷却介质，冷却速度以及温度梯度较低(30～80K/cm)，使得高熔点元素在凝固过程中造成组织不均匀和成分偏析，影响了合金的使用寿命。

目前广泛应用的定向凝固法是发明于20世纪60年代末的“高速凝固(HRS)法”，根据参考文献1：胡汉起.金属凝固原理[M].北京：机械工业出版社，2000：80-190中记载，该法通过定向单晶炉(KT5-084型)内保温加热区和铸件底部水冷托盘及辐射散热实现正的温度梯度。但随铸件从保温区域拉出，散热逐渐变为以辐射为主，散热效率很快下降，导致凝固前沿的温度梯度不断降低，所生产的铸件组织不均匀，易形成雀斑和小角晶界，微观偏析高易导致TCP相析出。特别是对于大尺寸燃气轮机叶片的生产(＞60mm)，HRS法的上述缺点十分突出。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡)，以提高铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度(200K/cm～350K/cm)，采用籽晶法，通过改变凝固工艺参数，如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均匀和低偏析的含铼的Ni₃Al基单晶合金，从而获得力学性能优良含铼的Ni₃Al基单晶合金。

本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓10～30wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃以上，使镓铟合金保持液态；

所述金属锡的制备：将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250～300℃，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，0.0005～3wt％的Re，其余为Ni进行称取，(当制备含铼的Ni₃Al基合金还含有一种以上的Dy、Y或Hf，将一种以上的Dy、Y或Hf，Dy、Y或Hf按照重量百分比分别为0.05～0.5wt％的Dy、0.1～1wt％的Y或0.05～0.5wt％的Hf分别进行称取)，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中(当制备的含铼的Ni₃Al基合金的成分中还包括一种以上的Dy、Y或Hf时，将一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re一起放入真空感应炉中)，所述的真空感应炉优选为ZGJL-0.025型真空感应炉。

(2)将真空感应炉抽真空至1Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510±10℃，合金化熔炼10～30分钟后，升温至1560±10℃后，保温5～10分钟，断电降温至1500±10℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5～10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15～20mm，长度小于等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6～12mm，长度为30～60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130～150℃，保温2～4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17～22mm，长度小于等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10～15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸中加入60～100ml过氧化氢；所述的氧化铝料浆由粒度为80～320目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入50～60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至1×10^-1～5×10^-1Pa，调节定向单晶炉内温度至1600℃～1650℃，保温5～10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以2～10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

本发明的具有的优点在于：

1、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法大幅度降低合金的元素偏析，抑制枝晶间低熔点相析出，减小一次枝晶间距和枝晶间区域面积，细化γ′相使其均匀分布，这使得合金凝固过程中产生缺陷的概率降低。

2、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法制备的含铼的Ni₃Al基单晶合金，在高温条件，具有很高的高温持久强度和塑性，其在1100℃/130MPa条件下高温持久性能可达到281.25小时。

3、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法制备的含铼的Ni₃Al基单晶合金，采用填埋籽晶法制备的单晶试棒取向偏离度较低，单晶制备的成功率较高。

附图说明

图1：利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的金相照片；

图2：利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法在1600℃不同拉晶速度下制备的含铼的Ni₃Al基单晶合金的一次枝晶间距变化图；

图3：利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法在1600℃不同拉晶速度下制备的含铼的Ni₃Al基单晶合金的持久性能变化图；

图4：本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法中籽晶封入陶瓷模壳中的结构示意图；

图5：本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法中所使用的定向单晶炉示意图。

图中：1-液态金属冷却罐；2-托盘底座。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓10～30wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，如图5，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃以上，使镓铟合金保持液态；

所述金属锡的制备：将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐1中，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250～300℃，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，0.0005～3wt％的Re，其余为Ni进行称取，当待制备含铼的Ni₃Al基合金中一种以上的Dy、Y或Hf时，成分按重量百分比分别为0.05～0.5wt％的Dy、0.1～1wt％的Y或0.05～0.5wt％的Hf进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中(当制备的含铼的Ni₃Al基合金还包括一种以上的Dy、Y或Hf，将一种以上的Dy、Y或Hf也放入真空感应炉中)，所述的真空感应炉优选为ZGJL-0.025型真空感应炉。

(2)将真空感应炉抽真空至1Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510±10℃，合金化熔炼10～30分钟后，升温至1560±10℃后，保温5～10分钟，断电降温至1500±10℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5～10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15～20mm，长度小于等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6～12mm，长度为30～60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，如图4所示，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130～150℃，保温2～4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17～22mm，长度小于等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10～15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为36％～38％)中加入60～100ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为80～320目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入50～60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至1×10^-1～5×10^-1Pa，调节定向单晶炉内温度至1600℃～1650℃，保温5～10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以2～10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；根据含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的金相照片如图1所示，具有枝晶干和枝晶间结构，均处于在1600℃时，不同拉晶速度下制备得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的一次枝晶间距不同，如图2所示，随着拉晶速度的增加，一次枝晶间距逐渐变小。如图3所示，在1100℃/130MPa条件下高温持久性能随着拉晶速度的增加，高温持久寿命也逐渐增加。

本发明中使用的定向单晶炉是基于常规的定向单晶炉(优选为KT5-084型)改进而成，如图5所示，在常规定向单晶炉的托盘底座2上面安装液态金属冷却罐1，并做好密封处理，冷却罐内放入镓铟合金GaIn或金属锡Sn液态金属冷却介质，随着拉晶的开始，试样逐渐进入液态金属冷却介质，进而实现大温度梯度(镓铟合金GaIn温度梯度一般为200K/cm～350K/cm，金属锡Sn70K/cm～100K/cm)。

实施例1：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，主要包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓10wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃上，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：7.4wt％的Al，13％的Mo，0.5％的Re，0.1wt％的Dy，0.1wt％的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.5Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1500℃，合金化熔炼10分钟后，升温至1550℃后，保温5分钟，断电降温至1500℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼6分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130℃，保温2小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.4wt％的Al，13％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为17～22mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为38％)中加入60ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入50ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.36Pa，调节定向单晶炉内温度至1596℃，保温5分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以2mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；拉晶93min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.84g/cm³，晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为181.35h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为7.12％，端面收缩率为23.5％。

实施例2：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓30wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在18℃，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：7.5wt％的Al，11％的Mo，1％的Re，0.05wt％的Dy，0.5wt％的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至1Pa，送电升温至合金化熔炼温度1507℃，合金化熔炼10分钟后，升温至1570℃后，保温10分钟，断电降温至1507℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼8分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150℃，保温4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.5wt％的Al，11％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为17～22mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为36％)中加入100ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.27Pa，调节定向单晶炉内温度至1598℃，保温10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶40min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.83g/cm³，晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为140.13h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为8.91％，端面收缩率为26.2％。

实施例3：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述金属锡的制备：将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐1中，液态金属冷却罐1周围采用VM100真空泵油加热使冷却罐温度为250℃，使金属锡保持液态。

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：7.6wt％的Al，12.5％的Mo，1.5％的Re，0.08wt％的Dy，0.3wt％的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.8Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1511℃，合金化熔炼16分钟后，升温至1555℃后，保温10分钟，断电降温至1511℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°)线切割出直径为8mm，长度为40mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于140℃，保温3小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.6wt％的Al，12.5％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳直径为20mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10～15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为36％)中加入80ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入52ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.18Pa，调节定向单晶炉内温度至1600℃，保温6分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.84g/cm³，晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为230.44h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为9.4％，端面收缩率为33.0％。

实施例4：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述金属锡的制备：将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐1中，液态金属冷却罐1周围采用VM100真空泵油加热使冷却罐温度为300℃，使金属锡保持液态。

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7.8wt％的Al，11％的Mo，2％的Re，0.2wt％的Dy，0.8wt％的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.5Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1515℃，合金化熔炼19分钟后，升温至1552℃后，保温8分钟，断电降温至1515℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为16mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为7mm，长度为50mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于145℃，保温2.5小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.8wt％的Al，11％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为20mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀12min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为36％)中加入80ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为150目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入52ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.25Pa，调节定向单晶炉内温度至1603℃，保温6分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶25min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.82g/cm³，晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为247.16h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为12.3％，端面收缩率为40.0％。

实施例5：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓20wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80℃～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在20℃，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：7.6wt％的Al，11％的Mo，1.5％的Re，0.5wt％的Dy，1wt％的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.75Pa，送电升温至合金化熔炼温度1508℃，合金化熔炼10分钟后，升温至1562℃后，保温7分钟，断电降温至1508℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼7分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为10mm，长度为55mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于145℃，保温3小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：其余为7.6wt％的Al，11％的Mo。

所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为22mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀12min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为38％)中加入90ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为200目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至1600℃，保温5分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以3mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶75min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.80g/cm³，晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为171.12h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为8.3％，端面收缩率为31.4％。

实施例6：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓25wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80℃～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在30℃，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7.3wt％的Al，12％的Mo，2％的Re，0.3wt％的Dy，0.3wt％的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.83Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510℃，合金化熔炼14分钟后，升温至1560±10℃后，保温10分钟，断电降温至1510℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6～12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150℃，保温4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.3wt％的Al，12％的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳，直径为22mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为38％)中加入100ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为250目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.1Pa，调节定向单晶炉内温度至1603℃，保温10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.90g/cm³，晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为255.17h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为13.1％，端面收缩率为27.1％。

实施例7：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓10wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80℃～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：7.4wt％的Al，13％的Mo，1％的Re，0.3wt％的Dy，0.9wt％的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.6Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1504℃，合金化熔炼14分钟后，升温至1560℃后，保温5分钟，断电降温至1504℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向优选(100)或(111)，取向偏离度小于12°)线切割出直径为12mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150℃，保温4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.4wt％的Al，13％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳优选为直径为22mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为36％)中加入100ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为300目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.17Pa，调节定向单晶炉内温度至1603℃，保温8分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；拉40min后结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为7.85g/cm³。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为219.31h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为10.4％，端面收缩率为29.1％。

实施例8：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓30wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80℃～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：7.4wt％的Al，10％的Mo，3％的Re，0.06wt％的Dy，0.5wt％的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy和Y放入ZGJL-0.025型真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至0.7Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1520℃，合金化熔炼20分钟后，升温至1550℃后，保温5分钟，断电降温至1520℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼6分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150℃，保温4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7.4wt％的Al，10％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为38％)中加入60ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.17Pa，调节定向单晶炉内温度至1603℃，保温10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以8mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当达到拉晶时间28min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

得到的含铼的Ni₃Al基单晶合金的密度为8.00g/cm³，晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni₃Al基单晶合金在1100℃/130MPa下的高温持久寿命为281.25h。该含铼的Ni₃Al基单晶合金延伸率为14.6％，端面收缩率为30.2％。

实施例9：

本实施例与实施例8中基本相同，区别仅在于步骤二中制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：7wt％的Al，8％的Mo，0.0005％的Re，0.1wt％的Dy，0.1wt％的Y，其余为Ni。

实施例10：

本实施例与实施例8中基本相同，区别仅在于步骤二中的制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比：8wt％的Al，12.5％的Mo，1.5％的Re，0.01wt％的Dy，0.5wt％的Y，其余为Ni。

实施例11：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备：将原料高纯镓(Ga)和高纯铟(In)，按重量百分比：镓10wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80℃℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃，使镓铟合金保持液态；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按照重量百分比为：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，0.0005～3wt％的Re，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至1Pa，送电升温至合金化熔炼温度1520℃，合金化熔炼10分钟后，升温至1570℃后，保温5分钟，断电降温至1510℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm，长度等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为6mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130℃，保温2小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7wt％的Al，8％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，直径为17mm，长度等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为38％)中加入100ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入50ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.1Pa，调节定向单晶炉内温度至1600℃，保温5分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以7.5mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当拉晶多长时间38min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

实施例12：

一种含铼的Ni₃Al基单晶合金的制备方法，包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质；

所述的液态金属冷却介质为金属锡。

所述金属锡的制备：将原料高纯锡加热至熔点温度(232℃)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为300℃，使金属锡保持液态。

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比：8wt％的Al，13％的Mo，3wt％的Re，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中。

(2)将真空感应炉抽真空至1Pa，送电升温至合金化熔炼温度1510℃，合金化熔炼30分钟后，升温至1550℃后，保温10分钟，断电降温至1500℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材。

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度小于等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基合金籽晶；

在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于12°)上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130℃，保温4小时；

所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：8wt％的Al，13％的Mo，其余为Ni。

所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，直径为22mm，长度小于等于250mm；所述的抛光处理具体为：依次采用400#和800#SiO₂砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为：将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每100ml盐酸(浓度为38％)中加入60ml过氧化氢(浓度为30％)；所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al₂O₃粉和硅胶组成的混合浆料，每100gAl₂O₃粉中加入60ml硅胶。

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至1650℃，保温10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以8mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间35min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

实施例13：

本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1)：将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比7.4wt％的Al，13％的Mo，0.5％的Re，0.1wt％的Y，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo、Y放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。

实施例14：

本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1)：将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比7.4wt％的Al，13％的Mo，0.5％的Re，1wt％的Y，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo、Y放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。

实施例15：

本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1)：将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比为7.4wt％的Al，13％的Mo，0.5％的Re，0.1wt％的Dy，1wt％的Y，0.05wt％的Hf，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo、Re、Dy、Y和Hf放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。

实施例16：

本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1)：将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比为7.4wt％的Al，13％的Mo，0.5％的Re，0.1wt％的Dy，1wt％的Y，0.5wt％的Hf，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo、Re、Dy、Y和Hf放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。

Claims (9)

1.一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：包括以下几个步骤：

第一步：制备液态金属冷却介质，液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡；

第二步：制备含铼的Ni₃Al基合金试棒；

第三步：制备不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，并将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中；

第四步：将含铼的Ni₃Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳中，再将具有含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起放入定向单晶炉中；

第五步：将定向单晶炉的真空抽至1×10^-1～5×10^-1Pa，调节定向单晶炉内温度至1600℃～1650℃，保温5～10分钟，待含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的Ni₃Al基合金试棒和不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶以2～10mm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni₃Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的Ni₃Al基单晶合金。

2.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的液态金属冷却介质为镓铟合金时，制备方法为：将原料高纯镓和高纯铟，按重量百分比：镓10～30wt％，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80～200℃使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15℃以上，使镓铟合金保持液态。

3.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的液态金属冷却介质为金属锡时，制备方法为：将原料高纯锡加热至熔点温度使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250～300℃，使金属锡保持液态。

4.根据权利要求2或3所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的真空泵油为VM100真空泵油。

5.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的第二步具体为：

(1)将制备含铼的Ni₃Al基合金的原料：高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，0.0005～3wt％的Re，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中；

(2)将真空感应炉抽真空至1Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510±10℃，合金化熔炼10～30分钟后，升温至1560±10℃后，保温5～10分钟，断电降温至1500±10℃，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5～10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni₃Al基合金棒材；

(3)在含铼的Ni₃Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15～20mm，长度小于等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的Ni₃Al基合金试棒。

6.根据权利要求5所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中含铼的Ni₃Al基合金中含有一种以上的Dy、Y或Hf时，Dy、Y或Hf成分按重量百分比分别为0.05～0.5wt％的Dy、0.1～1wt％的Y或0.05～0.5wt％的Hf，分别按照重量百分比进行称取后，将一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re一起放入真空感应炉中。

7.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的第三步具体为：在普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金原料上线切割出直径为6～12mm，长度为30～60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的Ni₃Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130～150℃，保温2～4小时。

8.根据权利要求7所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的普通不含铼的Ni₃Al基单晶合金的成分按照重量百分比为：7～8wt％的Al，8～13％的Mo，其余为Ni。

9.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法，其特征在于：所述的液态金属冷却罐安装在定向单晶炉的托盘底座上，并密封处理。

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