CN102127117A - 一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(ⅱ)的制备方法 - Google Patents
一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(ⅱ)的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。本发明的制备方法，其技术的关键是提高反应温度至60～90℃，使完成反应的时间由文献报道的48h缩短至3～4h。有效减少了反应时间，减少了原料浪费及环境破坏。
Description
技术领域
一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，涉及一种用于制备有机硅化合物的硅氢加成反应的1,5-环辛二烯为配体的铂族金属化合物的制备方法。
背景技术
硅氢加成反应是制备有机硅化合物的重要反应，这些有机硅化合物是制备硅烷偶联剂、硅橡胶、特种硅油和硅树脂等的重要原材料。铂催化剂的使用使得硅氢加成反应条件变得温和，产率和选择性提高，从而显示了很好的应用前景。作为一种轻易可变的配位体，1,5-环辛二烯（COD）的金属有机配合物得到了广泛应用，特别是在很多均相催化的有机合成中有不可替代的广泛应用。二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)除用于硅氢加成反应外，可作为单核及多核铂有机化合物的中间体，还可应用于铂的气相沉积以及抗肿瘤药物中，具有重要的应用价值和市场前景。
关于二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)合成的文献报道并不多，且均为报道其实验室的制备。这些文献以氯亚铂酸、氯亚铂酸钾或二氯(DMSO)铂为起始原料，或在温和条件下加入助剂并通过很长反应时间，或在高压条件下与配体COD反应合成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，可见文献J. Organomet. Chem., 1973, 59, 411-428；Inorg. Synth., 1990, 28, 346-349；Canadian Journal of Chemistry (1996), 74(11), 1998-2001；Russian Journal of General Chemistry (Translation of Zhurnal Obshchei Khimii) (1999), 69(8), 1345. 其它可以找到的有关二氯（1,5-环辛二烯）铂的文献多达1500多篇，都是报道其性质及在各个领域中的应用。 这些方法的缺点在于：（1）反应在温和条件下进行时，反应时间长；（2）反应需在高压下进行，条件苛刻且具有一定的危险性；（3）COD过量太多，不易回收或循环利用，造成原料浪费及环境破坏。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提出一种能有效减少反应时间，减少原料浪费及环境破坏的二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ) 乳白色沉淀，经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。
本发明的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于反应过程中氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD的摩尔比为1.1～2.0:1。
本发明的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其正丙醇与去离子水的体积比为1.0～3.0:1。
本发明的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，采用氯亚铂酸钾、COD，在正丙醇溶剂中合成二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，其技术的关键是提高反应温度至60～90℃，使完成反应的时间由文献报道的48h缩短至3～4h。有效减少了反应时间，减少了原料浪费及环境破坏。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，以氯亚铂酸钾、COD为原料，以正丙醇为溶剂，一定温度下制备贵金属催化剂二氯（1,5-环辛二烯）铂(Ⅱ)的新方法。具体方法包括：
(ⅰ) 将步骤(ⅰ)中一定量的正丙醇与水（体积比为1.0～3.0:1）置于50L夹套玻璃反应釜中，夹套进出口接循环油浴加热器，反应釜上端接冷凝管。搅拌均匀，加入一定量1,5-环辛二烯（COD），待温度升至60～90℃℃，加入一定量的氯亚铂酸钾，维持油浴温度60～90℃，反应3～4h，得乳白色沉淀及母液；
(ⅱ) 将步骤(ⅰ)中的悬浮液冷却至室温，真空抽滤，无水乙醇及去离子水各洗涤三次，得到固态产品二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)，干燥后称重并计算收率为94%～97%。
实施例1
2L三口烧瓶内分别加入200ml正丙醇，200ml去离子水，搅拌均匀，加入50ml1,5-环辛二烯（COD），待油浴温度升至85℃，加入50g氯亚铂酸钾，保持油浴温度85℃反应3.5h，析出乳白色沉淀，冷至室温，抽滤，无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，干燥称重。产品收率为94.0％，元素分析结果为C：25.82％，H：3.266％，Pt：52.64％。
实施例2
具体实施细则同实例1，不同的是去离子水为1L，正丙醇1L，COD为250ml，氯亚铂酸钾为250g，加入到5L三口烧瓶内，油浴85℃反应3.5h；产品收率为96.04％；元素分析结果为C：25.15％，H：3.123％，Pt：52.13％。
实施例3
具体实施细则同实例1，不同的是去离子水为10L，正丙醇10L，COD为2.0L，氯亚铂酸钾为2000g，加入到50L玻璃反应釜内，油浴85℃反应3.5h；产品收率为95.6％；元素分析结果为C：25.56％，H：3.145％，Pt：52.76％。
Claims (3)
1.一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其制备过程将氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD在水与正丙醇混合溶剂中反应，生成二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ) 乳白色沉淀，淀经抽滤、无水乙醇和水洗涤，干燥得到反应产物二氯（1，5-环辛二烯）铂(Ⅱ)，反应过程控制温度为60～90℃，反应3～4h。
2.根据权利要求1所述的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于反应过程中氯亚铂酸钾和配体1，5-环辛二烯COD的摩尔比为1.1～2.0:1。
3.根据权利要求1所述的一种二氯(1,5-环辛二烯)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于其正丙醇与去离子水的体积比为1.0～3.0:1。
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