CN102120043A - 一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布及其制备装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于医用敷料生物材料制备技术领域的一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布及其制备装置与方法。该脱脂棉纱布包含具有良好抗菌性能的阳离子多糖以及纳米银，壳聚糖通过浸泡和冷冻干燥的方法和医用脱脂棉纱布结合在一起，纳米银通过纳米银颗粒与壳聚糖氨基之间的相互作用吸附在纱布上。本发明含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布具有良好的透气性和力学性能，且具有持久、高效的杀菌特点，同时具有优良的力学特性便于使用，促进伤口的复原。

Description

一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布及其制备装置与方法
技术领域
本发明属于医用敷料生物材料制备技术领域，具体涉及一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布及其制备装置与方法。
背景技术
具有高透气性和抗菌特征的纳米材料利于创面组织细胞呼吸、上皮组织的生长和再生，从而显著以促进伤口的复原。
壳聚糖是自然界唯一的阳离子多糖，具有良好的细胞相容性和组织相容性。同时具有较强的抗菌活性。银作为抗菌剂使用已有几个世纪的历史[Carbohydrate Research 344(2009)2375-2382]，纳米技术的发展使银作为抗菌剂的使用具有潜在的优势和宽广的应用。当时这两者单独使用时又各自有其缺点，例如壳聚糖膜的脆性比较大，使用操作不便。纳米银溶液的稳定性较差，且固体使用时纳米颗粒会团聚在一起从而失去纳米的特性。本发明含有壳聚糖和纳米银的脱脂棉纱布，将两者很好地结合在一起从而克服这些缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
本发明的目的还在于提供一种含有纳米银和壳聚糖脱脂棉纱布的制备装置。
本发明的目的还在于提供一种含有纳米银和壳聚糖脱脂棉纱布的制备方法。
一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布，其特征在于，该纱布包含有质量分数20-70％的壳聚糖和质量分数2-50％的纳米银；纳米银的粒径为2-50nm。
一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布的制备装置，其特征在于，所述装置由容器、多孔挡板、加压泵、蠕动泵和水槽构成；多孔挡板位于开口倒置容器内中间位置；加压泵、蠕动泵与容器闭口一侧相通；水槽与蠕动泵相通；容器中液面高度高于水槽液面高度。
一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取壳聚糖将其溶于1％-3％的乙酸溶液中，搅拌直至全部溶解，制备成质量浓度为1％-5％壳聚糖的乙酸溶液；
(2)将医用脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖的乙酸溶液中1-12小时，将其取出置于-10～-196℃条件下冷冻，一定的时间后将其置于冷冻干燥机中冷冻干燥，将其浸泡在0.25％的戊二醛溶液中30分钟后取出，浸泡在1％的硼氢化钠溶液中12小时以上，然后将其浸泡于1％的NaOH溶液中1-3小时除去乙酸，用大量的水冲洗后二次预冻并冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布；
(3)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，然后将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液；
(4)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入容器中的多孔挡板上，将50-500mL纳米银溶液倒入容器中，使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
本发明的有益效果：本发明的方法过程简单且制备的含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布具有可控的透气性能，所含的壳聚糖组分和纳米银组分均具有良好的抗菌性能。本发明的含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布具有持久、高效的杀菌特点，同时具有良好的力学性能，使用时操作简便。
附图说明
图1制备含纳米银和壳聚糖脱脂棉纱布的装置示意图；
其中，1-多孔挡板、2-含有壳聚糖的脱脂棉纱布、3-纳米银溶液、4-加压泵、5-蠕动泵、6-水槽、7-容器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来进一步说明本发明。
以下实施所用的主要原料壳聚糖(脱乙酰度95％分子量20万)、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、硼氢化钠、乙酸、氢氧化钠均为化学纯；纱布采用医用脱脂棉纱布。
以下实施例所用含纳米银和壳聚糖脱脂棉纱布的装置均为图1所示装置，该装置由容器、多孔挡板、加压泵、蠕动泵和水槽构成；多孔挡板位于开口倒置容器内中间位置；加压泵、蠕动泵与容器闭口一侧相通；水槽与蠕动泵相通；容器中液面高度高于水槽液面高度。
实施例1
(1)配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取1g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为2％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置入在-60℃温度下预冻12小时。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将50ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
实施例2
(1)配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取1g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为2％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置入在-60℃温度下预冻12小时。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将100ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
实施例3
(1)配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取1g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为2％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置入在-60℃温度下预冻12小时。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将500ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
实施例4
(1)配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取2g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为4％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置入在-60℃温度下预冻12小时。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将100ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
实施例5
(1)调整为配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取0.5g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为1％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置入在-60℃温度下预冻12小时。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将100ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
实施例6
(1)配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取1g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为2％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置入在-20℃预冻12小时。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将100ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
实施例7
(1)配制质量百分比浓度为1％的乙酸溶液50ml，称取1g壳聚糖溶入其中磁力搅拌20min使其充分溶解，配制的质量浓度为2％的壳聚糖溶液。
(2)将脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖溶液中6小时。
(3)将经过步骤(2)处理的脱脂棉纱布置于液氮中预冻。
(4)将预冻好的脱脂棉纱布置于冷冻干燥机中冷冻干燥48小时。
(5)将冻干后的含脱脂棉纱布置于2％(wt)的氢氧化钠溶液中浸泡4h，除去残留的乙酸。去离子水冲洗后再将其置于2％(wt)的硼氢化钠溶液浸泡3h，用去离子水反复冲洗、浸泡至中性，二次冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布。
(6)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液。
(7)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入图1所示容器中的多孔挡板上，将100ml纳米银溶液倒入其中。使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。

Claims (3)

1.一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布，其特征在于，该纱布包含有质量分数20-70％的壳聚糖和质量分数2-50％的纳米银；纳米银的粒径为2-50nm。
2.一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布的制备装置，其特征在于，所述装置由容器、多孔挡板、加压泵、蠕动泵和水槽构成；多孔挡板位于开口倒置容器内中间位置；加压泵、蠕动泵与容器闭口一侧相通；水槽与蠕动泵相通；容器中液面高度高于水槽液面高度。
3.一种含纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取壳聚糖将其溶于1％-3％的乙酸溶液中，搅拌直至全部溶解，制备成质量浓度为1％-5％壳聚糖的乙酸溶液；
(2)将医用脱脂棉纱布浸泡在壳聚糖的乙酸溶液中1-12小时，将其取出置于-10～-196℃条件下冷冻，一定的时间后将其置于冷冻干燥机中冷冻干燥，将其浸泡在0.25％的戊二醛溶液中30分钟后取出，浸泡在1％的硼氢化钠溶液中12小时以上，然后将其浸泡于1％的NaOH溶液中1-3小时除去乙酸，用大量的水冲洗后二次预冻并冷冻干燥，制成含有壳聚糖的脱脂棉纱布；
(3)将一定量的硝酸银溶于聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成浓度为1mM的硝酸银溶液，然后将其置入冰浴器中冷却10分钟，然后在其中加入过量的硼氢化钠并搅拌，当溶液变成亮黄色后停止搅拌，制成纳米银溶液；
(4)将含有壳聚糖的脱脂棉纱布置入容器中的多孔挡板上，将50-500mL纳米银溶液倒入容器中，使纳米银溶液缓慢渗透经过含有壳聚糖的脱脂棉纱布，通过加压泵调节容器中液面上层的压力来调节纳米银溶液的渗透速度，同时将纳米银渗透液通过蠕动泵再次加入容器中，使纳米银渗透液反复渗透过含有壳聚糖的脱脂棉纱布多次，然后将纱布从容器中取出超纯水冲洗数次，最后二次冷冻干燥获得含有纳米银和壳聚糖的脱脂棉纱布。
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