CN102095619B - 一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，该方法首先将石墨碳片放在无水乙醇中清洗1～2分钟，取出待其干燥，然后取阿皮松油脂放入聚四乙烯瓶中，加入有机溶剂稀释阿皮松，稀释完成后取少量阿皮松溶液涂抹在石墨碳片上；然后将石墨碳片装入回收装置中进行微粒回收，回收过程在真空状态下进行4～10分钟。该发明提供了一种操作简单、回收快、回收率高、回收微粒分散性好的以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法。
Description
技术领域
本发明涉及核保障环境监测中的微粒分析技术领域，特别涉及一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法。
背景技术
1993年IAEA提出了一项“93+2”计划主要在两点上强化了核保障体系，其中之一是环境取样(包括擦拭样品)和环境监测。微粒分析是环境监测中高灵敏度分析技术，已成为核保障环境监测中的常规技术，有着不可代替的作用。带有敏感核素的微米或亚微米级微粒，能形成气溶胶在大气中长时间悬浮，因而可以扩散到较远的环境中。收集这些微粒，对其中的特定核素进行分析测量，对于加强核保障体系可以提供有价值的信息。一般采用擦拭布对核设施周围及内部进行擦拭取样，通过二次离子质谱(SIMS)分析擦拭样品上单个铀微粒来获得信息。
SIMS对微粒的同位素比的测量技术已经成熟，对擦拭布上微粒的转移和回收成为准确分析铀同位素比的关键步骤。目前国际上主要采用的是超声波振荡方法回收微粒，先把擦拭布上的微粒超声振荡到庚烷中，再把含有微粒的庚烷悬浮液滴到碳片上，300℃巩固蒸干用于SIMS分析。但该方法存在两个问题：一是回收率较低(约为25％)；二是回收的多个微粒易聚集一起，不利于单个微粒的分析。
在申请人另一份中国专利申请公开说明书CN101655422A(公开日为2010年2月24日)中曾描述过一种真空碰撞法回收微粒的装置，该专利仅仅对装置的结构进行了描述。而目前对于回收微粒的方法在国内外相关文献中还未见详细报道。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种操作简单、回收快、回收率高、回收微粒分散性好的以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，关键在于，该方法首先将石墨碳片放在无水乙醇中清洗1～2分钟，取出待其干燥，然后取阿皮松油脂放入聚四乙烯瓶中，加入有机溶剂稀释阿皮松，稀释完成后取少量阿皮松溶液涂抹在石墨碳片上；然后将石墨碳片装入回收装置中进行微粒回收，回收过程在真空状态下进行4～10分钟。
本发明还可以：
取0.2g阿皮松油脂放入聚四乙烯瓶中，加入20ml庚烷或己烷溶解稀释阿皮松油脂。所述的石墨碳片在无水乙醇中清洗为将石墨碳片放置于装有无水乙醇的容器中，在超声波振荡器中清洗。所述的干燥为将石墨碳片放置在过滤纸上挥发待其干燥。所述的回收过程在真空状态下回收5分钟。所述的回收过程在真空状态下进行是指回收微粒在真空手套袋中进行，且真空手套袋进气口连续充入氧气，真空手套袋中的充气量保持一定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明改变了传统微粒回收方法的操作复杂、回收率低、回收微粒分散性差的缺点。而且方法中取0.2g阿皮松油脂放入聚四乙烯瓶中，加入20ml庚烷或己烷溶解稀释阿皮松油脂，这样能够提高以后的SIMS的测量结果。采用石墨碳片在无水乙醇中清洗，保证了碳片表面的清洁，利用超声波振荡器清洗能更好的去除碳片表面的碳粉。碳片清洗时间控制在1～2分钟这样既能保证碳片清洗干净又能保证的碳片的牢固性。微粒的回收过程在真空状态下进行，保证了回收微粒过程免受污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，该方法包括以下步骤：首先取石墨碳片放置于装有无水乙醇的烧杯中，在超声波振荡器中清洗1～2分钟，以去除石墨碳片表面的碳粉。石墨碳片清洗完成后，放置在过滤纸上待乙醇挥发。为了提高以后SIMS测量的条件和元素分析效率，发明人经过多次试验，优选采用取0.2g阿皮松油脂放入聚四乙烯瓶中，加入20ml庚烷或己烷溶解稀释阿皮松油脂。用移液器取少量阿皮松溶液涂抹在石墨碳片上，制备成回收载体。
然后，将回收载体装入微粒回收装置的载体平台上，用真空软管连接好微粒回收装置、转子流量计与真空泵；真空泵的出气管放入废气回收溶液中。打开新的真空手套袋，其进气口连接氧气瓶，充入氧气，把装有擦拭样品的塑料袋、镊子、剪刀等工具从真空手套袋的出气口放进，封闭出气口，待手套袋充气后，停止充气。在真空手套袋中剪取1/3～1/2的擦拭样品用于回收，用镊子把其余的样品放回塑料袋中。
最后，打开真空手套袋的出气口，送入微粒回收装置，同时打开氧气瓶的气体开关，充入氧气，使真空手套袋中的充气量保持一定，这样有利于在真空手套袋中的回收操作。同时用镊子固定擦拭样品，打开真空泵，通过调节转子流量计来控制抽气速率；把微粒回收装置的前端口放置在擦拭样品上，来回移动回收装置回收微粒。回收时间跟擦拭布上的样品量有关，本实施例进行4～10分钟的回收，优选采用5分钟，这样既能够保证回收率最大又能回收速度最快。
本方法既能有效的将擦拭布上的微粒回收到回收载体上，又能提高擦拭布上的微粒回收率和微粒的分散性，为SIMS对单微粒的铀、钚等元素的同位素比测量创造了条件。
Claims (5)
1.一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，其特征在于，该方法首先将石墨碳片放在无水乙醇中清洗1～2分钟，取出待其干燥，然后取0.2g阿皮松油脂放入聚四氟乙烯瓶中，加入20ml庚烷或己烷稀释阿皮松，稀释完成后取少量阿皮松溶液涂抹在石墨碳片上；然后将石墨碳片装入回收装置中进行微粒回收，回收过程在真空状态下进行4～10分钟。
2.根据权利要求1所述的一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，其特征在于，所述的石墨碳片在无水乙醇中清洗为将石墨碳片放置于装有无水乙醇的容器中，在超声波振荡器中清洗。
3.根据权利要求1所述的一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，其特征在于，所述的干燥为将石墨碳片放置在过滤纸上挥发。
4.根据权利要求1所述的一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，其特征在于，所述的回收过程在真空状态下回收5分钟。
5.根据权利要求1所述的一种以阿皮松为载体的擦拭样品微粒的回收方法，其特征在于，所述的回收过程在真空状态下进行是指回收微粒在真空手套袋中进行，且真空手套袋进气口连续充入氧气，真空手套袋中的充气量保持一定。
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