CN102093083A - 炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：一、将炭/炭复合材料打磨抛光，清洗后烘干；二、球磨混合制备料浆；三、均匀刷涂或喷涂料浆于炭/炭复合材料表面；四、惰性气体保护下烧结制备炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层。本发明克服了基体改性过程中HfO2与C反应对炭纤维的损伤，稀土金属氧化物与AlN的加入提高了Hf的扩渗能力，使涂层均匀、致密且无裂纹，同时使涂层与炭/炭复合材料之间形成成分过渡的梯度涂层，降低了涂层的残余应力，提高了HfC涂层与炭/炭复合材料的结合强度，同时还提高了HfC涂层的高温强度。

Description

炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法
技术领域
本发明属于耐高温材料技术领域，具体涉及一种炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料是目前唯一可在2000℃以上保持较高力学性能的材料，它具有低密度、高比强、高比模、低热膨胀系数和耐热冲击等一系列优异性能，尤其是具有强度随温度升高不降反升的独特性能，作为超高温热结构材料使用具有独特优势。然而，在高温氧化、高速气流和高速粒子流冲刷环境下，炭/炭复合材料的抗烧蚀性能较差。提高炭/炭复合材料抗烧蚀性能的主要方法是：(1)基体改性，即在炭/炭复合材料基体中添加难熔碳化物；(2)制备抗烧蚀涂层，即在炭/炭复合材料表面制备难熔碳化物、硅化物或硼化物复合涂层。
李淑萍等人(李淑萍，李克智，郭领军，和永岗，HfC改性C/C复合材料整体喉衬的烧蚀性能研究，无机材料学报，2008，23(6)：1155～1158)采用HfOCl2·8H2O乙醇溶液浸渍炭预制体，利用热处理使HfOCl2先转化为HfO2再转化为HfC，实现对炭基体的改性，提高了C/C复合材料的抗烧蚀性能。然而，HfO2和炭反应生成HfC的过程损伤了炭纤维，降低了C/C复合材料的力学性能。
侯根良等人(侯根良，苏勋家，王延斌，周晓波，C/C复合材料抗烧蚀HfC涂层的制备，航空材料学报，2009，29(1)：77～80)采用HfOCl2溶液涂敷复合材料，然后在氩气氛下1800℃热处理2h，形成HfC涂层。然而，该方法制备的HfC涂层不但存在裂纹而且还是多孔的，不能有效提高炭/炭复合材料的抗烧蚀性能。
王德朋等人(王德朋，苏勋家，侯根良，HfC陶瓷涂层的制备与性能分析，广东有色金属学报，2006，16(1)：19～21)采用等离子喷涂方法制备HfC涂层。然而，由于HfC在熔点以上只发生气化分解而不发生熔化，采用等离子喷涂方法制备HfC涂层必须先制备金属粘结层，而金属粘结层不能在1650℃以上的高温条件下应用，另外，HfC涂层存在微孔且结合强度低。
美国Ultramet公司采用化学气相沉积(CVD)方法制备HfC涂层。然而，采用该方法制备HfC涂层，反应产物HCl对设备腐蚀严重，而且涂层与基体的结合强度低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法。制备的HfC抗烧蚀涂层致密均匀，与炭/炭复合材料结合强度高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将炭/炭复合材料打磨抛光后，在有机溶剂中超声波清洗20min～60min，然后放入烘箱中烘干；
(2)将Hf粉、稀土金属氧化物粉、AlN粉和石墨粉加入球磨罐中混合得到混合物，然后在球磨罐中加入乙酸乙酯和硝基清漆，球磨混合24h～72h，制备得到料浆；所述混合物中Hf粉的质量百分数为70％～89％，稀土金属氧化物粉的质量百分数为5％～15％，AlN粉的质量百分数为1％～5％，石墨粉为余量；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量之和为混合物质量的50％～150％；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量比为1～2∶1；
(3)将步骤(2)中所述料浆均匀刷涂或喷涂于步骤(1)中烘干后的炭/炭复合材料的表面，并在表面形成厚度不小于50μm的涂层，然后置于烘箱中烘干；
(4)将步骤(3)中烘干后的炭/炭复合材料放入石墨坩埚中，再一同置于真空炉中，在惰性气体保护下，以5℃/min～25℃/min的升温速率升温至1550℃～1900℃烧结，然后保温2h～3h，断电冷却至室温得到炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层。
上述步骤(1)中所述打磨抛光的制度为：依次用400号SiC水磨砂纸，800号SiC水磨砂纸，1200号SiC水磨砂纸打磨抛光。
上述步骤(1)中所述有机溶剂为丙酮或乙醇；上述步骤(1)中所述烘箱的温度为100℃～200℃。
上述步骤(2)中所述稀土金属氧化物粉为Y2O3粉、Er2O3粉、Sc2O3粉、Lu2O3粉、La2O3粉、Yb2O3粉、Ce2O3粉和Gd2O3粉中的一种或几种。
上述步骤(2)中所述球磨罐为氧化铝球磨罐或聚氨酯球磨罐。
上述步骤(3)中所述涂层的厚度为50μm～1500μm；步骤(3)中所述烘箱的温度为100℃～200℃。
上述步骤(4)中所述惰性气体为质量纯度不小于99.9％的氩气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明通过料浆涂覆、惰性气氛保护烧结使Hf与C反应在炭/炭复合材料表面制备HfC涂层，克服了基体改性过程中HfO2与C反应对炭纤维的损伤，稀土金属氧化物与AlN的加入提高了Hf的扩渗能力，使涂层均匀、致密且无裂纹，同时使涂层与基体之间形成成分过渡的梯度涂层，降低了涂层的残余应力，提高了HfC涂层与基体的结合强度，同时还提高了HfC涂层的高温强度。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的X-射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的断面扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的表面扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将炭/炭复合材料依次用400号、800号、1200号SiC水磨砂纸打磨抛光，然后在丙酮中超声波清洗20min，放入温度为100℃的烘箱中烘干；
(2)将Hf粉、稀土金属氧化物粉、AlN粉和石墨粉加入氧化铝球磨罐中混合得到混合物，然后在球磨罐中加入乙酸乙酯和硝基清漆，球磨混合24h，制备得到料浆；所述混合物中Hf粉的质量百分数为70％，稀土金属氧化物粉的质量百分数为15％，AlN粉的质量百分数为5％，石墨粉为余量，所述稀土金属氧化物粉为La2O3粉，所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量之和为混合物质量的50％；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量比为2∶1；
(3)将料浆均匀刷涂于烘干后的炭/炭复合材料的表面，并在表面形成厚度50μm的涂层，然后置于温度为150℃的烘箱中烘干；
(4)将烘干后的炭/炭复合材料放入石墨坩埚中，再一同置于真空炉中，在质量纯度不小于99.9％的氩气保护下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃烧结，然后保温3h，断电冷却至室温得到与炭/炭复合材料结合强度高、致密均匀、无裂纹的HfC抗烧蚀涂层。
本实施例制备的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的X-射线衍射图谱如图1，图中衍射峰的晶面分别对应于HfC的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)晶面。
本实施例制备的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的断面扫描电镜照片如图2，HfC抗烧蚀涂层与炭/炭复合材料基体结合良好。
本实施例制备的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的表面扫描电镜照片如图3，HfC抗烧蚀涂层致密、无裂纹。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所用稀土金属氧化物粉为Er2O3、Sc2O3、Lu2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3和Gd2O3中的一种，或者为Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Lu2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3和Gd2O3中的至少两种。
本实施例制备的HfC抗烧蚀涂层与炭/炭复合材料结合强度高，涂层致密均匀、无裂纹。
实施例3
(1)将炭/炭复合材料依次用400号、800号、1200号SiC水磨砂纸打磨抛光，然后在乙醇中超声波清洗40min，放入温度为200℃的烘箱中烘干；
(2)将Hf粉、稀土金属氧化物粉、AlN粉和石墨粉加入聚氨酯球磨罐中混合得到混合物，然后在球磨罐中加入乙酸乙酯和硝基清漆，球磨混合48h，制备得到料浆；所述混合物中Hf粉的质量百分数为89％，稀土金属氧化物粉的质量百分数为5％，AlN粉的质量百分数为1％，石墨粉为余量，所述稀土金属氧化物粉为Sc2O3粉，所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量之和为混合物质量的100％；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量比为1∶1；
(3)将料浆均匀刷涂于烘干后的炭/炭复合材料的表面，并在表面形成厚度1500μm的涂层，然后置于温度为200℃的烘箱中烘干；
(4)将烘干后的炭/炭复合材料放入石墨坩埚中，再一同置于真空炉中，在质量纯度不小于99.9％的氩气保护下，以25℃/min的升温速率升温至1900℃烧结，然后保温2h，断电冷却至室温得到与炭/炭复合材料结合强度高、致密均匀、无裂纹的HfC抗烧蚀涂层。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所用稀土金属氧化物粉为Y2O3、Er2O3、Lu2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3和Gd2O3中的一种，或者为Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Lu2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3和Gd2O3中的至少两种。
本实施例制备的HfC抗烧蚀涂层与炭/炭复合材料结合强度高，涂层致密均匀、无裂纹。
实施例5
(1)将炭/炭复合材料依次用400号、800号、1200号SiC水磨砂纸打磨抛光，然后在丙酮中超声波清洗60min，放入温度为150℃的烘箱中烘干；
(2)将Hf粉、稀土金属氧化物粉、AlN粉和石墨粉加入氧化铝球磨罐中混合得到混合物，然后在球磨罐中加入乙酸乙酯和硝基清漆，球磨混合72h，制备得到料浆；所述混合物中Hf粉的质量百分数为80％，稀土金属氧化物粉的质量百分数为10％，AlN粉的质量百分数为3％，石墨粉为余量，所述稀土金属氧化物粉为Ce2O3粉，所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量之和为混合物质量的150％；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量比为1.5∶1；
(3)将料浆均匀刷涂于烘干后的炭/炭复合材料的表面，并在表面形成厚度800μm的涂层，然后置于温度为100℃的烘箱中烘干；
(4)将烘干后的炭/炭复合材料放入石墨坩埚中，再一同置于真空炉中，在质量纯度不小于99.9％的氩气保护下，以15℃/min的升温速率升温至1725℃烧结，然后保温2.5h，断电冷却至室温得到与炭/炭复合材料结合强度高、致密均匀、无裂纹的HfC抗烧蚀涂层。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：所用稀土金属氧化物粉为Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Lu2O3、La2O3、Yb2O3和Gd2O3中的一种，或者为Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Lu2O3、La2O3、Yb2O3、Ce2O3和Gd2O3中的至少两种。
本实施例制备的HfC抗烧蚀涂层与炭/炭复合材料结合强度高，涂层致密均匀、无裂纹。

Claims (7)

1.一种炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将炭/炭复合材料打磨抛光后，在有机溶剂中超声波清洗20min～60min，然后放入烘箱中烘干；
(2)将Hf粉、稀土金属氧化物粉、AlN粉和石墨粉加入球磨罐中混合得到混合物，然后在球磨罐中加入乙酸乙酯和硝基清漆，球磨混合24h～72h，制备得到料浆；所述混合物中Hf粉的质量百分数为70％～89％，稀土金属氧化物粉的质量百分数为5％～15％，AlN粉的质量百分数为1％～5％，石墨粉为余量；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量之和为混合物质量的50％～150％；所述乙酸乙酯和硝基清漆的质量比为1～2∶1；
(3)将步骤(2)中所述料浆均匀刷涂或喷涂于步骤(1)中烘干后的炭/炭复合材料的表面，并在表面形成厚度不小于50μm的涂层，然后置于烘箱中烘干；
(4)将步骤(3)中烘干后的炭/炭复合材料放入石墨坩埚中，再一同置于真空炉中，在惰性气体保护下，以5℃/min～25℃/min的升温速率升温至1550℃～1900℃烧结，然后保温2h～3h，断电冷却至室温得到炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层。
2.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述打磨抛光的制度为：依次用400号SiC水磨砂纸，800号SiC水磨砂纸，1200号SiC水磨砂纸打磨抛光。
3.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为丙酮或乙醇；步骤(1)中所述烘箱的温度为100℃～200℃。
4.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述稀土金属氧化物粉为Y2O3粉、Er2O3粉、Sc2O3粉、Lu2O3粉、La2O3粉、Yb2O3粉、Ce2O3粉和Gd2O3粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述球磨罐为氧化铝球磨罐或聚氨酯球磨罐。
6.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述涂层的厚度为50μm～1500μm；步骤(3)中所述烘箱的温度为100℃～200℃。
7.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料HfC抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述惰性气体为质量纯度不小于99.9％的氩气。
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