CN102091632A - 一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法 - Google Patents

一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法 Download PDF

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郑玉芹
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博海洋
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Abstract

本发明公开了一种微波水热法制备新型光催化材料Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于适量乙二醇中配成母盐溶液；(2)将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，陈化，制得水热反应前驱物；(4)将前驱物溶液加入微波水热釜中，填充比为40％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，反应一段时间后取出反应釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗，室温下干燥得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。本发明的优点是Bi25FeO40-BiFeO3粉体光催化性能优越，并且具有良好的磁性能，是一种便于回收的新型光催化材料。

Description

一种微波水热法制备Bi<sub>25</sub>FeO<sub>40</sub>-BiFeO<sub>3</sub>粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法。
背景技术
近年来，光催化材料引起了人们极大兴趣。软铋矿Bi25FeO40晶体结构为体心立方相结构，空间点群为I23，其晶体结构中存在的大量缺陷导致其具有非线性光学效应和压电效应，在光传导和可见光催化领域具有良好的应用前景。铁酸铋(BiFeO3)具有典型的钙钛矿结构，有较好的光催化性能，它同时具有铁磁性，便于回收，也是一具有良好应用前景的催化材料。
微波加热具有其他方法尤其是传统合成技术不可比拟的优点，如：加热速率快、反应条件温和，制备粉体粒度均匀，热能利用率高，便于进行自动控制和连续操作等优点。至今国内外未见关于微波水热制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的报道，用微波水热法方法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体仅需30min，得到10μm左右多孔立方体状粉体，且粒径分布均匀，光催化性能优越。
本发明总结了微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的条件范围，为以后深入研究及生产应用提供了可靠依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的光催化材料Bi25FeO40-BiFeO3粉体，这种材料同时具有磁性便于回收利用。按本发明的微波水热法制备方法制成的Bi25FeO40-BiFeO3粉体，粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是(原料均为分析纯)：
一种微波水热法制备铁酸铋Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，其特征在于：
(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；
(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；
(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；
(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反映釜置于微波辅助水热合成仪中，于160℃-230℃，压力为0.6-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
进一步地，本发明还包括下述特征：
所述步骤(1)中，将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml、20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液。
所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h、0.8h或1h得到沉淀物。
所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L或0.05mol/L。
所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％、70％或75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在160℃、180℃、200℃、220℃或230℃，压力为0.6Mpa、1.0Mpa、1.5Mpa、2.3Mpa或2.7Mpa，反应20min、40min、60min、80min、100min或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
所述步骤(4)中，矿化剂为分析纯KOH固体或NaOH固体或尿素固体；矿化剂的加入量是0.03mol/、0.05mol/或1mol/L。
本发明的有益效果是制备出光催化剂磁性能优越的Bi25FeO40-BiFeO3粉体，并总结了制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的条件范围。得到的粉体粒度均匀采用温度控制选择合适的填充度，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
附图说明
图1为本发明的前驱物浓度0.03mol/L，200℃，KOH 0.15mol/L制备的Bi25FeO40-BiFeO3粉体的XRD图；
图2为本发明的前驱物浓度0.03mol/L，200℃，KOH 0.15mol/L制备的Bi25FeO40-BiFeO3粉体的SEM图；
图3为本发明的Bi25FeO40-BiFeO3粉体、纯相Bi25FeO40及纯相BiFeO3粉体的紫外-可见光催化降解率-时间曲线；
图4为本发明的Bi25FeO40-BiFeO3粉体、纯相Bi25FeO40及纯相BiFeO3粉体的的磁滞回线；
图5为本发明的前驱物浓度0.05mol/L时Bi25FeO40-BiFeO3粉体的生成范围图。
图6为总结出制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的生成范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液(0.5mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.3mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.5h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.03mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率70％，并向反应釜中加入0.03mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为200℃，压力为1.5Mpa，反应60min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
从图1中可以看出KOH浓度0.15mol/L，温度200℃，压力1.5Mpa左右，可制备出Bi25FeO40-BiFeO3粉体，其中n(Bi25FeO40∶BiFeO3)约为1∶2。
从图2中可看出Bi25FeO40-BiFeO3粉体为10nm左右的多孔立方状结构。
从图3中可以看出Bi25FeO40-BiFeO3粉体光催化性能比纯相Bi25FeO40及纯相BiFeO3粉体优越很多。
从图4中可以看出Bi25FeO40-BiFeO3粉体磁性能较纯相Bi25FeO40及BiFeO3粉体优越。
实施例2
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于10ml乙二醇中配成母盐溶液(0.5mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.1mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.8h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.05mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率60％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为180℃，压力为1.0Mpa，反应40min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗4次，室温下干燥、保存，得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
实施例3
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.5mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.5mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌1h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化10d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.04mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率75％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为160℃，压力为0.6Mpa，反应20min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗2次，室温下干燥、保存，得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
实施例4
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液(0.5mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.2mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.8h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.02mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率70％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为220℃，压力为2.3Mpa，反应80min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
实施例5
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.5mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.4mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.01mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率60％，并向反应釜中加入1mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为230℃，压力为2.7Mpa，反应100min或120min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
图5为170℃，KOH 0.25mol/L下反应60min生成的Bi25FeO40-BiFeO3粉体XRD图。图中可以看出制备出的粉体n(Bi25FeO40∶BiFeO3)约为1∶1。
图6为总结出制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的生成范围(两曲线之间B区)。
本发明的有益效果是得到具有优越光催化性能及磁性能的Bi25FeO40-BiFeO3粉体，总结出使用微波水热法制备出的Bi25FeO40-BiFeO3粉体的合适合成范围。并且用微波水热法制备粉体粒度均匀，采用压力控制选择合适的填充度，反应温度及压力，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。并且工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的保护范围。

Claims (6)

1.一种微波水热法制备铁酸铋Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，其特征在于：
(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；
(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；
(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；
(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反映釜置于微波辅助水热合成仪中，于160℃-230℃，压力为0.6-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
2.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml、20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液。
3.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h、0.8h或1h得到沉淀物。
4.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L或0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％、70％或75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在160℃、180℃、200℃、220℃或230℃，压力为0.6Mpa、1.5Mpa、1.8Mpa、2.1Mpa或2.7Mpa，反应20min、40min、60min、80min、100min或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到Bi25FeO40-BiFeO3粉体。
6.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，矿化剂为分析纯KOH固体或NaOH固体或尿素固体；矿化剂的加入量是0.03mol/、0.05mol/或1mol/L。
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