CN102085459B - 一种抗污染油水分离超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗污染高效油水分离超滤膜的制备方法；按铸膜液质量100计，溶剂N，N-二甲基甲酰胺溶解16.0％质量的醋酸纤维素，加入正硅酸乙酯，质量分数为15.0～30.0％，在玻璃板上刮出240μm厚的初生态膜；在空气中放置10～30秒后再浸入25℃的凝胶浴；凝胶浴分别采用盐酸水溶液和氢氧化钠水溶液；将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl和CA(TEOS)-NaOH改性超滤膜；该方法过程简单，条件温和，改性膜通量得到大幅度提高，保持良好的抗污染性能，对油滴具有较高的截留率，可用于含油废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗污染油水分离超滤膜的制备方法。属于超滤膜制备技术。
背景技术
含油废水的处理是已经日益成为一个世界性的环保难题。含油废水来源广泛，成分复杂。据统计，全世界油田、炼油厂和石油化工厂每年排出的废水中含有原油及其制品共约30万吨。工业废机油和汽车废油共约130万吨。全世界每年随这些废水排入海洋的石油可达100万吨。含油废水主要包括浮油、分散油、乳化油、溶解油和油-固体物五类。
作为新型高效平台技术，膜技术已经在节能减排、绿色制造、水资源利用、新能源开发、环境保护、生物医药等方面发挥着重要作用。超滤过程是较为成熟的膜技术，其孔径范围为1～100nm，基于筛分机理实现物系分离，有相对较大的处理能力，同时还具有操作条件温和、处理量大、选择性高、能耗低、易放大等突出优点，日益在油水分离领域显示出强大的发展潜力。
超滤膜材料以及制膜工艺是决定油水分离性能的最主要因素，因此选择合适的膜材料以及合适的改性制膜工艺是实现分离任务的关键。现有的高分子膜材料按照其亲疏水性大致可以分为两类：一类是疏水性膜材料，常用的疏水性膜有聚乙烯，聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯，聚砜/聚醚砜，聚醚砜、纤维素脂、聚砜、聚丙烯腈等。疏水性膜机械强度高，受表面活性剂影响小，相对亲水膜耗能低，并且初始通量较高，利于油水分离，但是由于疏水性膜材料亲水能力差，不能在膜表面形成有效地阻碍油滴到达膜表面的“水化层”，导致油滴以及其他杂质大量的吸附在膜表面上，膜污染严重，通量衰减快，膜难于清洗。另一类是亲水性膜材料，例如纤维素以及其各种衍生物，聚乙烯醇等，虽然良好的亲水性有利于降低操作过程中的膜污染，但另一方面亲水性过高，膜易溶解，成膜过程中会降低相转化过程中溶剂与非溶剂的相互扩散作用，从而造成膜表皮层过厚，孔隙率低，通量极低，不适合实际的工业化应用。因此，在制膜过程中，采用一定手段对亲水性膜材料进行改性，在保持其优良抗污染能力的同时大幅度提高其处理通量对于超滤膜广泛应用于油水分离显得至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗污染高效油水分离超滤膜的制备方法，该方法过程简单，以此方法制备的超滤膜，具有显著提高的含油废水处理通量以及较高的截留率。
一种抗污染高效油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于：
该方法包括以下步骤：
(1)按铸膜液质量100计，溶剂N，N-二甲基甲酰胺溶解16.0％质量的醋酸纤维素，搅拌至均匀溶液后，加入正硅酸乙酯，质量分数为15.0～30.0％，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；脱泡；
(2)取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出240μm厚的初生态膜；
(3)初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入25℃的凝胶浴；凝胶浴分别采用pH＝2的盐酸水溶液和pH＝13的氢氧化钠水溶液，催化正硅酸乙酯水解生成二氧化硅纳米颗粒；
(4)相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl和CA(TEOS)-NaOH改性超滤膜。
所述的高效抗污染油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于可用于含油废水的高效(高通量，高选择性)处理。
本发明的优点在于：膜制备过程简单，条件温和。原位生成的无机纳米二氧化硅颗粒作为致孔剂，显著的提高了醋酸纤维素膜的通量，并且具有优良的抗油污染性能以及较高的油滴截留率(高达99.8％)。
具体实施方式
实施例1
称取3.2g CA以及10.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解1h，然后称取6.0g正硅酸乙酯，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴。凝胶浴分别采用盐酸水溶液(pH＝2)。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl-30％改性超滤膜。
所制得的CA(TEOS)-HCl-30％改性超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能好，膜孔分布均匀，原位生成的纳米二氧化硅颗粒一部分作为致孔剂扩散到凝胶浴中，剩余的部分在膜表面富集，亲水性好。该膜的纯水通量由原来的空白CA膜通量(1.7L/m2h)升高至约436.9L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在118L/m2h左右，截留率为99.8％，经去离子水清洗后具有高达91.7％的通量回复率，且在多次循环运行后通量仍处于较高水平。
实施例2
称取3.2g CA以及10.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解1h，然后称取6.0g正硅酸乙酯，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴。凝胶浴分别采用氢氧化钠水溶液(pH＝13)。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-NaOH-30％改性超滤膜。
所制得的CA(TEOS)-NaOH-30％改性超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能好，膜孔分布均匀，原位生成的纳米二氧化硅颗粒一部分作为致孔剂扩散到凝胶浴中，剩余的部分在膜表面富集，亲水性好。该膜的纯水通量由原来的空白CA膜通量(1.7L/m2h)升高至约332.0L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在112L/m2h左右，截留率为99.8％，经去离子水清洗后具有高达91.5％的通量回复率，且在多次循环运行后通量仍处于较高水平。
实施例3
称取3.2g CA以及12.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解1h，然后称取4.0g正硅酸乙酯，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴。凝胶浴分别采用盐酸水溶液(pH＝2)。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl-20％改性超滤膜。
所制得的CA(TEOS)-HCl-20％改性超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能好，膜孔分布均匀，原位生成的纳米二氧化硅颗粒一部分作为致孔剂扩散到凝胶浴中，剩余的部分在膜表面富集，亲水性好。该膜的纯水通量由原来的空白CA膜通量(1.7L/m2h)升高至约268.0L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在110L/m2h左右，截留率为99.9％，经去离子水清洗后具有高达91.3％的通量回复率，且在多次循环运行后通量仍处于较高水平。
实施例4
称取3.2g CA以及12.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解1h，然后称取4.0g正硅酸乙酯，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴。凝胶浴分别采用氢氧化钠水溶液(pH＝13)。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-NaOH-30％改性超滤膜。
所制得的CA(TEOS)-NaOH-30％改性超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能好，膜孔分布均匀，原位生成的纳米二氧化硅颗粒一部分作为致孔剂扩散到凝胶浴中，剩余的部分在膜表面富集，亲水性好。该膜的纯水通量由原来的空白CA膜通量(1.7L/m2h)升高至约195.7L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在112L/m2h左右，截留率为99.8％，经去离子水清洗后具有高达94.1％的通量回复率，且在多次循环运行后通量仍处于较高水平。
实施例5
称取3.2g CA以及13.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解1h，然后称取3.0g正硅酸乙酯，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴。凝胶浴分别采用盐酸水溶液(pH＝2)。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl-15％改性超滤膜。
所制得的CA(TEOS)-HCl-10％改性超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能好，膜孔分布均匀，原位生成的纳米二氧化硅颗粒一部分作为致孔剂扩散到凝胶浴中，剩余的部分在膜表面富集，亲水性好。该膜的纯水通量由原来的空白CA膜通量(1.7L/m2h)升高至约150.3L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在110L/m2h左右，截留率为99.9％，经去离子水清洗后具有高达97.4％的通量回复率，且在多次循环运行后通量仍处于较高水平。
实施例6
称取3.2g CA以及13.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解1h，然后称取3.0g正硅酸乙酯，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴。凝胶浴分别采用氢氧化钠水溶液(pH＝13)。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-NaOH-15％改性超滤膜。
所制得的CA(TEOS)-NaOH-15％改性超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能好，膜孔分布均匀，原位生成的纳米二氧化硅颗粒一部分作为致孔剂扩散到凝胶浴中，剩余的部分在膜表面富集，亲水性好。该膜的纯水通量由原来的空白CA膜通量(1.7L/m2h)升高至约161.8L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在104L/m2h左右，截留率为99.8％，经去离子水清洗后具有高达100％的通量回复率，且在多次循环运行后通量仍处于较高水平。
对比例1
称取3.2g CA以及16.8g溶剂N，N-二甲基甲酰胺放入三口烧瓶中，放入60℃水浴中900r/min转速下搅拌溶解5h至透明清澈的均相铸膜液；搅拌均匀后将铸膜液在60℃下静置5～7h，脱除铸膜液中的气泡；取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出约240μm厚的初生态膜；初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入约25℃的凝胶浴水中。相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA空白超滤膜。
所制得的CA空白超滤膜经过热重分析，扫描电镜分析，接触角分析和X射线衍射分析，膜成孔性能差，孔隙率低，亲水性好。该膜的纯水通量为1.7L/m2h，用于油水分离(900ppm油水乳化液模拟体系)时，处理通量可以维持在1.7L/m2h左右，截留率为99.8％，抗污染性能良好。
表1所示为实施例所制得的膜1，膜2，膜3，膜4，膜5，膜6和对比例一所制得的膜7的超滤分离900ppm油水乳化液的分离特性。
表1
Claims (1)
1.一种抗污染油水分离超滤膜的制备方法，其特征在于：
该方法包括以下步骤：
(1)按铸膜液质量100计，溶剂N，N-二甲基甲酰胺溶解16.0％质量的醋酸纤维素，搅拌至均匀溶液后，加入正硅酸乙酯，质量分数为15.0～30.0％，在60℃下搅拌5h至透明清澈的均相铸膜液；60℃下脱泡；
(2)取干净的普通玻璃板、自制刮刀，平放于桌面上，用无水乙醇擦洗之后，从恒温浴槽中取出铸膜液，待铸膜液完全冷却至室温后，将铸膜液流延于玻璃板一端上，匀速平拉刮刀至玻璃板另一端，在玻璃板上刮出240μm厚的初生态膜；
(3)初生态膜刮制后，在空气中放置10～30秒后再浸入25℃的凝胶浴；凝胶浴分别采用pH＝2的盐酸水溶液和pH＝13的氢氧化钠水溶液，催化正硅酸乙酯水解生成二氧化硅纳米颗粒；
(4)相转化凝固成膜后，将膜从凝胶浴取出，置于去离子水中，每5h换一次水，得到CA(TEOS)-HCl和CA(TEOS)-NaOH改性超滤膜。
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