CN102051048A - 聚吡咯/石墨烯纳米复合材料及其制备 - Google Patents

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高倩
郭瑞斌
刘鹏伟
赵永霞
冯超
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Abstract

本发明提供了一种聚吡咯/石墨烯纳米复合材料，属于复合材料技术领域。本发明是以乙醇为介质，以对甲苯磺酸为表面活性剂，以聚乙二醇-400为相转移催化剂，以FeCl3·6H2O为引发剂，在超声条件下，使吡咯单体原位聚合在石墨烯上，得聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。本发明制备的复合材料经电镜分析，吡咯原位聚合并均匀包覆在石墨烯上，且石墨烯与聚吡咯以纳米级紧密结合；经热重分析和导电性能研究，复合材料具有良好的热稳定性、导电性能及加工性能，用于传感器、电子器件、生物医学等领域。

Description

聚吡咯/石墨烯纳米复合材料及其制备
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种聚合物/石墨纳米复合材料，尤其涉及一种聚吡咯/石墨烯导电纳米复合材料；本发明同时还涉及该聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
导电高分子材料聚吡咯(Ppy)含有共轭双键，由于具有良好的导电性、合成简单、环境稳定性好等诸多优点而日益受到人们的关注，已经广泛地应用在传感器、电子器件、生物医学等领域。聚吡咯以上这些性质与它的形态和微观结构有着密切的关系。而它的形态和微观结构是由合成方法、平衡离子、以及其他的因素共同决定。通常情况下，纯的聚吡咯难溶于常用的有机溶剂，力学延展性差，难于加工。为了改善聚吡咯的加工性能，提高聚吡咯的导电性能，可以将聚吡咯与一些无机层状化合物进行复合，从而制备成新型的纳米复合材料。
石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料。石墨烯独特的晶体结构使其具有优异的导电性，是室温下导电性最佳的材料。石墨烯经表面改性后不但可作为电子受体应用于有机光电器件中，还可用于超级电容器的电极材料。石墨烯还具有优异的力学和热学性能以及好的抗拉强度和弹性模量。石墨烯是已知材料中强度和硬度最高的晶体结构，可作为一种典型的二维增强相，在复合材料领域具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的是利用聚吡咯、石墨烯的特殊结构和性能，提供一种性能优化的聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
本发明聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的制备，是以乙醇为介质，以对甲苯磺酸为表面活性剂，以聚乙二醇-400为相转移催化剂，以FeCl3·6H2O为引发剂，在超声条件下，使吡咯单体原位聚合在石墨烯上，得聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
具体工艺为：将吡咯单体溶于无水乙醇中，加入石墨烯和聚乙二醇-400，在室温下超声分散20-40min，于0-5℃下搅拌1-2小时；加入引发剂FeCl3·6H2O和对甲苯磺酸，于0-5℃下搅拌1-2小时，再超声2-3小时，然后于室温下聚合反应20-24小时；聚合产物经过滤，洗涤，干燥，得聚吡咯/石墨烯纳米复合材料；
所述吡咯单体与石墨烯的质量比为1∶0.01-1∶0.07；
FeCl3·6H2O的加入量为吡咯单体质量的7-10倍；
对甲苯磺酸的加入量为吡咯单体质量的0.5-1倍；
聚乙二醇-400的加入量为吡咯单体质量的1-3倍。
下面通过红外光谱图、TEM照片、TG曲线对本发明制备的聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的结构和性能进行测试和表征。
1、红外光谱分析
图1为聚吡咯及聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的FTIR谱图。其中(a)为聚吡咯的图谱。(a)中3436cm-1为吡咯环上的N-H伸缩振动吸收峰，1633cm-1为吡咯环上的C＝C伸缩振动吸收峰，1455为吡咯环上的＝C-N伸缩振动吸收峰，1153cm-1为吡咯环中的C-H伸缩振动吸收峰。(b)为聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的图谱。(b)中3444cm-1为吡咯环上的N-H伸缩振动吸收峰，1641cm-1为吡咯环上的C＝C伸缩振动吸收峰，1459cm-1为吡咯环上的＝C-N伸缩振动吸收峰，1161cm-1为吡咯环中C-H伸缩振动吸收峰。因此，聚吡咯的特征吸收峰在这里都有所体现，表明复合材料体系中确实存在聚吡咯，只是其吸收峰向高波数方向移动。这主要是由于石墨烯的小尺寸效应和量子尺寸效应导致的。在聚吡咯与石墨烯的复合过程中，它们之间有化学键的结合，会影响与之结合的原子的振动频率，而聚吡咯具有一种全共轭的分子结构，这种影响会随着大π键而影响整个分子链的振动频率，导致蓝移。
上述现象表明，聚吡咯已经聚合完全，而且在复合材料的形成过程中，聚吡咯并不是对石墨烯简单的物理包覆，而是与它产生了一定得物理和化学相互作用。
2、电镜分析
图2为石墨烯及聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的TEM照片，其中，(a)为石墨烯的透射电镜图片，(b)为聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的透射电镜图片。图2(b)中的片状结构为石墨烯，灰色絮状为聚吡咯有机体。根据图中的比例尺，我们可以得出纳米复合材料的厚度与石墨烯相比明显增大，导致这种现象的原因是石墨烯的表面包覆了一层聚吡咯膜。
上述电镜分析表明，本发明制备的聚吡咯/石墨烯纳米复合材料中，聚吡咯成功的包覆在石墨烯薄片上；而且，由于采用超声分散技术，使石墨烯薄片与聚吡咯紧密结合。
3、热重分析
图3为聚吡咯、聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的TG曲线。由TG曲线图可以看出，在整个热分解过程中，聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的热重曲线始终位于纯聚吡咯的上方，表明聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的热稳定性明显优于纯聚吡咯。纯的聚吡咯的热分解温度为250℃，聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的热分解温度推后到335℃，并且最终燃烧完全的温度也相应推后到645℃。研究表明，两种物质的成功复合一方面限制了层间的气体流通不畅，而进一步抑制了复合材料的热分解；而另一方面，耐热的石墨烯片层结构对聚吡咯起了阻隔、保护的作用，限制了聚吡咯分子的活动性，延缓了热分解反应的进行。
4、导电性能分析
图4为聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的电导率随石墨烯含量的变化曲线。从图4可以看出，纯聚吡咯的导电率为1.95s/cm，起初随着石墨烯的加入材料的导电率呈缓慢的上升趋势，当加入量与聚吡咯质量比为4％时，复合材料的导电率有一个较大幅度的增加，为4.15S/cm。此时再增加石墨烯的含量，复合材料的电导率进一步增大，但增大的幅度不明显。导致此现象的原因可能是：当石墨烯的量较低时，导电填料之间的距离较大，导电能力受基体所限，还未形成导电网络，对导电率的贡献较小，材料的导电率主要是由聚吡咯的导电率决定的，其变化幅度不是很大；之后随着石墨烯的增加，石墨烯薄片间出现了局部的导电网络，其电导率增大；当增大到某一临界值时，局部导电网络相互接触，从而在复合材料中形成相互连通的导电通道，导电率急剧增大。当吡咯单体与石墨烯的质量比为1∶0.01-1∶0.07，复合材料的导电率可达1.95-4.48S/cm。
综上所述，本发明制备的聚吡咯/石墨烯纳米复合材料中，聚吡咯成功的包覆在石墨烯上。采用超声均匀分散石墨烯薄片，使石墨烯与聚合物紧密结合，制备成具有纳米结构且有较好热稳定性和良好导电性的聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。而且，通过聚吡咯与石墨烯的复合，不但解决了聚吡咯加工性能较差的问题，而且提高了聚吡咯的导电性能。
本发明的制备工艺简单，操作方便，成本低，生产效率高，便于工业化生产。
附图说明
图1为聚吡咯及聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的红外光谱图
(a)——聚吡咯    (b)——聚吡咯/石墨烯
图2为石墨烯及聚吡咯石墨烯纳米复合材料的透射电镜照片
(a)——石墨烯    (b)——聚吡咯/石墨烯
图3为聚吡咯及聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的热重曲线图
(a)——聚吡咯    (b)——聚吡咯/石墨烯
图4为聚吡咯/石墨烯纳米复合材料电导率随石墨烯含量的变化曲线
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
复合热材料的制备：将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.005g的石墨烯和1ml的聚乙二醇-400，在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时，待温度稳定后加入3.4g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h然后在室温下搅拌20小时，将产物过滤，用去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为1.99S/cm。
实施例2
将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.01g石墨烯和1ml聚乙二醇-400，将该体系在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时左右，待温度稳定后加入3.8g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h，然后在室温下搅拌22小时，将产物过滤，去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为2.08S/cm。
实施例3
将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.015g石墨烯和1ml聚乙二醇-400，将该体系在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时，待温度稳定后加入4.1g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h，然后在室温下搅拌22小时，将产物过滤，去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为2.21S/cm。
实施例4
将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.02g石墨烯和1ml聚乙二醇-400，将该体系在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时，待温度稳定后加入4.3g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h，然后在室温下搅拌22小时，将产物过滤，去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为4.15S/cm。
实施例5
将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.025g石墨烯和1ml聚乙二醇-400，将该体系在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时，待温度稳定后加入4.5g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h，然后在室温下搅拌24小时，将产物过滤，去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为4.28S/cm。
实施例6
将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.03g石墨烯和1ml聚乙二醇-400，将该体系在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时，待温度稳定后加入4.7g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h，然后在室温下搅拌24小时，将产物过滤，去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为4.39S/cm。
实施例7
将0.5ml水蒸气蒸馏过的纯吡咯单体溶于3ml的无水乙醇中，向其中加入0.035g石墨烯和1ml聚乙二醇-400，将该体系在室温下超声分散30min后转入冰水浴下搅拌2小时，待温度稳定后加入4.8g FeCl3·6H2O引发剂和0.4g对甲苯磺酸，先在冰水浴下反应2h，再超声3h，然后在室温下搅拌24小时，将产物过滤，去离子水与乙醇反复洗涤，50℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的导电率为4.48S/cm。

Claims (5)

1.一种聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，是以乙醇为介质，以对甲苯磺酸为表面活性剂，以聚乙二醇-400为相转移催化剂，以FeCl3·6H2O为引发剂，在超声条件下，使吡咯单体原位聚合在石墨烯上，得聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
2.如权利要求1所述聚吡咯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将吡咯单体溶于无水乙醇中，加入石墨烯和聚乙二醇-400，在室温下超声20-40min，于0-5℃下搅拌1-2小时；加入引发剂FeCl3·6H2O和对甲苯磺酸，于0-5℃下搅拌1-2小时，再在冰浴中超声2-3小时，然后于室温下聚合反应20-24小时；聚合产物经过滤，洗涤，干燥，得聚吡咯/石墨烯纳米复合材料；
所述吡咯单体与石墨烯的质量比为1∶0.01-1∶0.07；
FeCl3·6H2O的加入量为吡咯单体质量的7-10倍；
对甲苯磺酸的加入量为吡咯单体质量的0.5-1倍；
聚乙二醇-400的加入量为吡咯单体质量的1-3倍。
3.如权利要求1所述方法制备的聚吡咯/石墨烯纳米复合材料。
4.如权利要求3所述聚吡咯/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：吡咯原位聚合并均匀包覆在石墨烯上，且石墨烯与聚吡咯以纳米级紧密结合。
5.如权利要求3所述聚吡咯/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：导电率为1.95-4.48S/cm。
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