CN102050729A - 3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺 - Google Patents
3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺涉及3,5-二叔丁基-4-羟基苯基化合物的合成工艺,更具体地说,是涉及3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺。本发明提供了一种操作简单、产品收率和纯度高的3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺。本发明的工艺步骤为:向带有电动搅拌、真空蒸馏装置及温度计的三口烧瓶中,加入摩尔比为1.00∶1.00~1.00∶1.40的2,6-二叔丁基苯酚和氢氧化钠,加入甲醇;氮气保护下搅拌溶解,在60~65℃下回流开始反应,当开始回流时,进行减压蒸馏,基本无馏分流出时,停滞蒸馏,通入氮气;将三口瓶中的物料转入高压釜中,通氮气置换空气,然后在80~100℃下通入二氧化碳气体,在0.5~1.5MPa的压力下,保温反应20h。
Description
技术领域:
本发明涉及3,5-二叔丁基-4-羟基苯基化合物的合成工艺,更具体地说,是涉及3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺。
背景技术:
有3,5-二叔丁基-4-羟基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用。3,5-二叔丁基-苯甲酸及其衍生物是用途广泛的抗氧剂及紫外线吸收剂。也是合成灭蚊剂的中间体,另外还用于合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2’,4’-二叔丁基苯基酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡胶以及光固化涂料等领域广泛使用的抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂。因此,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸是重要的医药药化工中间体。
传统的合成方法有:
1.对羟基苯甲醛氧化法
反应方程式为:
这种方法原料难得,且氧化收率低,纯度差,后处理繁琐。
2.2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚溴化、氧化法:
反应方程式为:
这种方法选用溴素为原料,毒性较大,不易操作。
发明内容:
本发明就是针对上述问题,提供了一种操作简单、产品收率和纯度高的3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为:向带有电动搅拌、真空蒸馏装置及温度计的三口烧瓶中,加入摩尔比为1.00∶1.00~1.00∶1.40的2,6-二叔丁基苯酚和氢氧化钠,然后加入甲醇;在氮气保护下搅拌溶解,在60~65℃下回流开始反应,当开始回流时,进行减压蒸馏,基本无馏分流出时,停滞蒸馏,通入氮气;将三口瓶中的物料转入高压釜中,通氮气置换空气,然后在80~100℃下通入二氧化碳气体,在0.5~1.5MPa的压力下,保温反应20h;将上述反应物料转入装有5%硫酸的三口瓶中,加入二甲苯,搅拌溶解后,静置0.5h,分去下层水相;然后常压下、温度为100~130℃范围内回流脱水3h;降温、过烘干得到产品。
反应方程式为:
本发明的有益效果:
1.本发明操作简单,后处理容易;
2.本发明的产率为80%,纯度为99%。
具体实施方式:
本发明的工艺步骤为:向带有电动搅拌、真空蒸馏装置及温度计的三口烧瓶中,加入摩尔比为1.00∶1.00~1.00∶1.40的2,6-二叔丁基苯酚和氢氧化钠,然后加入甲醇;在氮气保护下搅拌溶解,在60~65℃下回流开始反应,当开始回流时,进行减压蒸馏,基本无馏分流出时,停滞蒸馏,通入氮气;将三口瓶中的物料转入高压釜中,通氮气置换空气,然后在80~100℃下通入二氧化碳气体,在0.5~1.5MPa的压力下,保温反应20h;将上述反应物料转入装有5%硫酸的三口瓶中,加入二甲苯,搅拌溶解后,静置0.5h,分去下层水相;然后常压下、温度为100~130℃范围内回流脱水3h;降温、过烘干得到产品。
反应方程式为:
作为一种优选方案,本发明的工艺步骤为:反应温度为100℃,反应压力为0.5~1.0MPa,反应时间为20h,2,6-二叔丁基苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.20。
Claims (2)
1.3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺,其特征在于,本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为:向带有电动搅拌、真空蒸馏装置及温度计的三口烧瓶中,加入摩尔比为1.00∶1.00~1.00∶1.40的2,6-二叔丁基苯酚和氢氧化钠,然后加入甲醇;在氮气保护下搅拌溶解,在60~65℃下回流开始反应,当开始回流时,进行减压蒸馏,基本无馏分流出时,停滞蒸馏,通入氮气;将三口瓶中的物料转入高压釜中,通氮气置换空气,然后在80~100℃下通入二氧化碳气体,在0.5~1.5MPa的压力下,保温反应20h;将上述反应物料转入装有5%硫酸的三口瓶中,加入二甲苯,搅拌溶解后,静置0.5h,分去下层水相;然后常压下、温度为100~130℃范围内回流脱水3h;降温、过烘干得到产品。
反应方程式为:
2.根据权利要求1所述的3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:反应温度为100℃,反应压力为0.5~1.0MPa,反应时间为20h,2,6-二叔丁基苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.20。
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20110511 |