CN102040830B - 聚酰胺组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺组合物及其制备方法，由如下重量百分数的组分组成：第一聚酰胺树脂30%-70%，第二聚酰胺树脂5%-50%，阻燃剂7%-17%，阻燃协效剂1%-3%，无机增强材料5%-15%，无机填料5%-30%，抗氧剂0-2%，润滑剂0-2%；所述第二聚酰胺树脂特性粘度低于第一聚酰胺树脂。本发明利用高粘度的第一聚酰胺保证材料具有一定的韧性和刚性，材料在外力消除后更易回复到原来状态，继而过高温后变形变小；同时利用粘度较低的第二聚酰胺提供足够的流动性，降低成型过程中内应力的产生，保证在成型后具有低的变形量。得到的材料在成型时且在成型后进行高温处理中具有较小翘曲，可以满足精密电子器件对翘曲变形的严格要求。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，涉及一种聚酰胺组合物及制备方法。
背景技术
聚酰胺由于具有优异的成型加工性，在汽车部件、电气、电子部件，机械等中被广泛应用。早期主要以尼龙6和尼龙66为主，但是随着科学技术的发展，表面贴装技术应用越来越广泛，尼龙6和尼龙66的耐热性就显示出不足，因此需要更高耐热性的聚酰胺来满足使用要求。
最早开发的耐热尼龙为PA46，但是其存在吸水率高、使用中风险大的问题；由此市场相继推出PA6T以及PA9T耐热聚酰胺，而我司自主研发了合成了一种新型的具有高耐热性和低吸水性聚酰胺树脂PA10T（专利CN 101456949A），根据使用要求可得到特性粘度范围在0.5-3.0dl/g，熔点范围在270-325oC，为后续的改性研究奠定了坚实的基础。
而在电子电气中使用的聚酰胺，要求其具有阻燃性，通常聚酰胺通过加入卤素化合物来达到V-0阻燃，但是含卤的聚酰胺塑料在焚烧处理过程中会释放出含有卤素的物质，对人体损害及环境的污染严重。随着今年来呼声越来越高的环保要求，聚酰胺阻燃无卤化成为今后发展的必然趋势。EMS在专利WO2004/090036中公开了一种无卤阻燃，同时机械性能改善的聚酰胺，用于电子、电气工业组件；Dupont在专利WO2005/033192中也公开了一种次磷酸盐阻燃的聚酰胺树脂组合物，用于需要电绝缘性的电气部件和电子部件。但是均未涉及制件翘曲性问题。
三井在专利WO2008/062755中公开了一种流动性优异，成型体翘曲量小的溴系阻燃聚酰胺；可乐丽也在相关报道中公开了一种力学性能优异，成型翘曲量小的溴系阻燃聚酰胺体系，但是至今未见聚酰胺无卤阻燃低翘曲专利的报道。
近年来，由于电子部件的制备越来越精密，要求使用的聚酰胺组合物在成型制品中具有更少的翘曲以满足这种需求，进一步要求不仅在成型时，而且在成型后进行高温处理中具有较小翘曲性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种不仅在成型时而且在成型后进行高温处理中具有较小翘曲的聚酰胺组合物。
本发明的另一个目的在于提供上述聚酰胺组合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚酰胺组合物，由如下重量百分数的组分组成：
第一聚酰胺树脂 30%-70%
第二聚酰胺树脂 5%-50%
阻燃剂 7%-17%
阻燃协效剂 1%-3%
无机增强材料 5%-15%
无机填料 5%-30%
抗氧剂 0-2%
润滑剂 0-2%；
所述第一聚酰胺树脂特性粘度等于或大于1.5dl/g，熔点为295-325oC；
所述第二聚酰胺树脂特性粘度低于第一聚酰胺树脂，熔点为270-290oC。
在上述聚酰胺组合物中，所述第一聚酰胺树脂或第二聚酰胺树脂的重复单元选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,5-二氯对苯二甲酸、2,6-奈二甲酸、1,4-奈二甲酸、4,4’-联苯二甲酸或2,2’-联苯二甲酸、1,6-己二胺、1,10-癸二胺、1,9-壬二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四烯五胺、多乙烯多胺或间苯二甲酰-1,6-己二胺。在上述聚酰胺组合物中，所述的阻燃剂为次膦酸盐或双次膦酸盐中的一种或两种混合。
在上述聚酰胺组合物中，所述阻燃协效剂为硼酸锌、氧化锌、沸石或玻璃纤维。
在上述聚酰胺组合物中，所述抗氧化剂选自酚类抗氧化剂、硫醚类抗氧化剂和亚磷酸盐抗氧化剂中的一种或多种混合。
在上述聚酰胺组合物中，所述无机增强材料为玻璃纤维、硅灰石纤维、金属纤维、硼酸纤维中的一种或几种混合。
在上述聚酰胺组合物中，所述无机填料为玻璃鳞片、云母、滑石粉、石墨、高岭土、玻璃微珠、二氧化钛、二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氮化铝、硫酸钡、碳酸钙、硫酸钙中的一种或几种混合。
在上述聚酰胺组合物中，所述润滑剂为低分子量聚丙烯、聚乙烯蜡、褐煤酸钠盐、超支化聚合物中的一种或几种混合。
述聚酰胺组合物的制备方法包括如下步骤：
（1）将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；
（2）将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；
（3）将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的最大优势是利用高粘度的第一聚酰胺保证材料具有一定的韧性和刚性，这样材料在外力消除后更容易回复到原来状态，继而过高温后变形变小；同时利用粘度较低的第二聚酰胺提供足够的流动性，降低成型过程中内应力的产生，保证在成型后具有低的变形量。因而得到的材料不仅在成型时具有较小的翘曲变形量，而且在成型后的高温处理中仍然具有较小的翘曲变形量，可以满足精密电子器件对翘曲变形的严格要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，所述的比例均为重量组成。
成型制品翘曲评价：
将所要评价的聚酰胺组合物造粒料在120oC干燥4小时后，使用具有盘状金属模具的注射成型机（HAITIAN HTF86/TJ）以310oC的料筒温度和110oC的模具温度将粒料成型，得到直径为64mm并且厚度为0.5mm的盘状样品。然后，将获得的样品放在平板上，将盘的外周取作参考平面，并且将最远离平板的部分取作门部分，使用测微计测量从参考平面到门部分的高度，检查位移。获得的数值即是成型后成型制品的翘曲变形量。
接着，将测量了翘曲变形的样品放入回流焊机处理，回流焊机峰值温度设置为260oC，回流焊总经历时间约为6min。处理后，取出样品，采用与上述相同的方法检测翘曲变形量，获得的数值即是热处理后的翘曲量。
翘曲测试采用东莞三本精密仪器有限公司TESA数显高度卡尺测量。
实施例1
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T，熔点310℃，特性粘度为1.9dl/g) 35%、第二聚酰胺树脂（十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66, 熔点285℃，特性粘度为0.8 dl/g)）15%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该实施例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
实施例2
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(六亚甲基对苯二酰胺和间苯二甲酰-1,6-己二胺PA6T/6I, 熔点320℃，特性粘度为2.0dl/g)) 25%、第二聚酰胺树脂（六亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA6T/66, 熔点280℃，特性粘度为0.9dl/g)） 25%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该实施例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
实施例3
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T, 熔点310℃，特性粘度为2.1dl/g)) 15%、第二聚酰胺树脂（十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66, 熔点285℃，特性粘度为0.9dl/g)）35%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该实施例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
实施例4
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T, 熔点310℃，特性粘度为1.9dl/g)) 20%、第二聚酰胺树脂（六亚甲基对苯二酰胺和间苯二甲酸-1,6-己二胺共聚物PA6T/6I/66, 熔点290℃，特性粘度为1.0dl/g)）30%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该实施例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
实施例5
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T, 熔点310℃，特性粘度为2.6dl/g)) 30%、第二聚酰胺树脂（十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66, 熔点285℃，特性粘度为0.7dl/g)）20%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该对比例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
对比例1
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T, 熔点310℃，特性粘度为1.9dl/g)) 30%、第二聚酰胺树脂（十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66, 熔点285℃，特性粘度为0.8dl/g)）20%、椭圆形或矩形截面、扁平比为4-6玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该对比例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
对比例2
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T, 熔点310℃，特性粘度为1.9dl/g)) 20%、第二聚酰胺树脂（十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66, 熔点285℃，特性粘度为0.8dl/g)）30%、椭圆形或矩形截面、扁平比为4-6玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；再将第一聚酰胺树脂与第二聚酰胺树脂在高混机中预混，得到预混料2；最后将得到的预混料1和预混料2分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该对比例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
对比例3
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第一聚酰胺树脂(聚十亚甲基对苯二酰胺 PA10T, 熔点310℃，特性粘度为2.0dl/g)) 50%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；将得到的预混料1和第一聚酰胺树脂分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该对比例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
对比例4
聚酰胺组合物，其各组分百分比为第二聚酰胺树脂（十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66, 熔点285℃，特性粘度为0.8dl/g)）50%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
将润滑剂、抗氧剂、阻燃协效剂和无机填料在高混机中先进行预混，得到预混料1；将得到的预混料1和第二聚酰胺树脂分别通过计量秤按比例从主喂料口加入双螺杆挤出机，无机增强材料与阻燃剂分别用计量秤按比例从侧喂口加入双螺杆挤出机，挤出造粒，得到聚酰胺组合物粒料。
该对比例所提供的聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表1。
表1 各实施例及对比例参数测试结果
由表1结果可以看出，通过适当调整两种聚酰胺的比例，得到的聚酰胺组合物成型品不仅在成型时具有较小的翘曲变形量，而且在成型后的高温处理中仍然具有较小的翘曲变形量。
Claims (1)
1.一种聚酰胺组合物，各组分重量百分数选自如下组合：
（1）熔点310 ℃、特性粘度为1.9dl/g的聚十亚甲基对苯二酰胺PA10T 35%、熔点285℃、特性粘度为0.8 dl/g的十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66 15% 、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%；
（2）熔点320℃、特性粘度为2.0dl/g的六亚甲基对苯二酰胺和间苯二甲酰-1,6- 己二胺PA6T/6I 25%、熔点280℃、特性粘度为0.9dl/g的六亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA6T/66 25%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%；
（3）熔点310 ℃、特性粘度为2.1dl/g的聚十亚甲基对苯二酰胺PA10T 15%、熔点285 ℃、特性粘度为0.9dl/g的十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66 35%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%；
（4）熔点310 ℃、特性粘度为1.9dl/g的聚十亚甲基对苯二酰胺PA10T 20%、熔点290℃、特性粘度为1.0dl/g的六亚甲基对苯二酰胺和间苯二甲酸-1,6- 己二胺共聚物PA6T/6I/66 30%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%；
（5）熔点310 ℃、特性粘度为2.6dl/g的聚十亚甲基对苯二酰胺PA10T 30%、熔点285 ℃、特性粘度为0.7dl/g的十亚甲基对苯二酰胺和六亚甲基己二酰胺共聚物PA10T/66 20%、圆形截面玻璃纤维25%、云母粉8%、次膦酸盐阻燃剂15%、硼酸锌1%、酚类抗氧剂0.3%、聚乙烯蜡0.7%。
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