CN102040809A - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料包括如下重量份数的配方组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、增韧剂25～35份、增容剂6～8份、复配成核剂2～4份。本发明聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有优良的抗冲击强度、热变形温度、光泽度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。

Description

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(也称为“PET”)是对苯二甲酸和乙二醇的聚酯，可通过对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的缩聚，以及对苯二甲酸与乙二醇或环氧乙烷的缩聚而获得。PET以无定形(透明)和半结晶(不透明的和白色)热塑性材料存在。一般而言，它具有有益的对矿物油、溶剂和酸的化学耐性，但是没有对碱的化学耐性。半结晶PET具有良好的强度，延性，刚性和硬度。无定形PET具有更好的延性，但是刚性和硬度较差。因此，需要对聚对苯二甲酸乙二醇酯进行改性，以扩大其应用的领域。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种具有优良的抗冲击强度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
以及，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，包括如下重量份数的配方组分：
聚对苯二甲酸乙二醇酯  100份
增韧剂                25～35份
增容剂                6～8份
复配成核剂    2～4份。
以及，一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，包括如下步骤：
按照上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方称取各组分；
将称取的各组分混合，形成混合物料；
将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有优良的抗冲击强度、热变形温度、光泽度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。其中，增容剂有效地促进了聚对苯二甲酸乙二醇酯与增韧剂的相容性，复配成核剂使得在挤出过程中熔融的混合物料迅速结晶，增加了聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，从而赋予聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料优良的抗冲击强度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种具有优良的抗冲击强度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料包括如下重量份数的配方组分：
聚对苯二甲酸乙二醇酯  100份
增韧剂                25～35份
增容剂                6～8份
复配成核剂            2～4份。
具体地，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度优选为1.35～1.38g/cm3，熔点优选为250～260℃，熔融状态下的动力粘度为0.65～1.1。该优选的聚对苯二甲酸乙二醇酯组分进一步的为上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料提供了一优良的树脂基体，使得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有更优良的光泽度、抗冲击强度和较高的热变形温度高。
上述增韧剂优选为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂。该增韧剂在挤出过程中，在增容剂的作用下，与聚对苯二甲酸乙二醇酯分子间互相作用，进一步增高了该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的抗冲击强度，提高了该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的韧性。
上述增容剂为乙稀-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂。当然，该增容剂也可是本领域常用的其他增容剂，如市面上的PE-g-ST、PP-g-ST、ABS-g-MAH、POE-g-GMA等型号的增容剂。
该增容剂组分有效地促进了聚对苯二甲酸乙二醇酯与增韧剂的相容性。该增容剂得获取方法优选如下：
将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)，苯乙烯，乙烯辛烯共聚物(POE)，过氧类引发剂混合均匀后，经过挤出机熔融接枝反应后，冷却造粒，将造粒所得的粒子在70～100℃烘干后，得到上述的增容剂。
上述复配成核剂优选是由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂。该复配成核剂制备方法优选包括如下步骤：
将活化硅镁酸盐与纳米碳酸钙在偶联剂的作用下，于70～90℃下热处理1～3小时，制得无机混合物；将该无机混合物与羧酸盐类混合，并在60～80℃下热处理0.5～2小时，得到复配成核剂。
具体地，上述活化硅镁酸盐溶液中的硅镁酸盐与纳米碳酸钙溶液中的纳米碳酸钙的质量比优选为1～2∶3～4；活化硅镁酸盐与纳米碳酸钙在偶联剂的作用下，进一步优选于85℃下热处理2小时，制得无机混合物。无机成份与羧酸盐类的质量比优选为2∶1～3；该无机混合物与羧酸盐类混合后，进一步优选在75℃下热处理1小时，得到复配成核剂。其中，偶联剂优选为γ-氨丙基三乙基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、γ-二乙氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
上述复配成核剂使得在挤出过程中熔融的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料配方中各组分形成的混合物料迅速结晶，增加了聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料结晶密度并促使晶粒尺寸微细化。由上述方法制得的复配成核剂与现有的布吕格曼的P250相比，该复配成核剂结晶速率更快，结晶更为完善。
当然，该复配成核剂也可是本领域常用的其他成核剂或复配成核剂，如布吕格曼的P250、有机磷酸盐与硅溶胶复配成核剂等。
进一步地，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料还包含重量份数为0.5～1份的抗氧剂。该抗氧剂组分的存在，使得该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料还具有抗氧化性能，延缓了其老化速率。
因此，在一优选的实施例中，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料包括的重量份数的配方组分为：
聚对苯二甲酸乙二醇酯  100份
增韧剂                25～35份
增容剂                6～8份
复配成核剂            2～4份
抗氧剂                0.5～1份。
具体地，上述抗氧剂优选为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按比例1∶1～2.5复配混合物、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的至少一种。如可以是市售型号PW-9225，1010，168，1076等的抗氧剂。
因此，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有优良的抗冲击强度、热变形温度、光泽度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。其中，增容剂有效地促进了聚对苯二甲酸乙二醇酯与增韧剂的相容性，复配成核剂使得在挤出过程中熔融的混合物料迅速结晶，增加了聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，从而赋予聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料优良的抗冲击强度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。当含有抗氧剂时，还能使得该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料还具有抗氧化性能，延缓了其老化速率。
本发明还提供了上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，其工艺流程如图1所示。该方法包括如下步骤：
S1：按照上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方称取各组分；
S2：将称取的各组分混合，形成混合物料；
S3：将混合物料进行挤出，造粒，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
具体地，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法S1步骤中，该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方如上所述的不含有助剂的配方或含有助剂的另一优选的实施例的配方。该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方中，复配成核剂的制备方法如上所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法S2步骤中，各组分应该尽可能的混合均匀。混合方式可以是将各组分放入混合器中进行高速混合10～15min，使得各组分充分混合。
上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法S3步骤中，在S2步骤中各组分经混合后所形成的混合物料的挤出优选采用双螺杆挤出机挤出。该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别优选为：一区235～240℃，二区240～245℃，三区250～255℃，四区250～260℃，五区230～240℃；该混合物料在所述双螺杆挤出机中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
在上述S1～S3步骤的中，各组分在挤出的高速剪切作用下迅速升温使得各组分分子间互相之间发生作用，从而形成本发明实施例聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，并赋予该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料优良的抗冲击强度、热变形温度、光泽度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。该聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
现以具体聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、增韧剂25份、增容剂6份、抗氧剂0.5份、复配成核剂2份。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.38g/cm3，熔点为260℃，其在熔融状态下的动力粘度为1.1帕·秒；增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂；增容剂为乙稀-辛烯共聚物(POE)接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂；抗氧剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈；复配成核剂为由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂，其制备方法为：将质量比为1∶3的活化硅镁酸盐与纳米碳酸钙在偶联剂的作用下，于80℃下热处理2小时，制得无机混合物；将该无机混合物与羧酸盐类按质量比为2∶2的混合，并在70℃下热处理1小时，得到所述的复配成核剂，其中，偶联剂为γ-氨丙基三乙基硅烷。
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S11：按照上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方称取各组分；
S12：将称取的各组分混合放入混合器中混合10min，使得各组分混合均匀，形成混合物料；
S13：将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一区235℃，二区240℃，三区250℃，四区260℃，五区240℃；该混合物料在双螺杆挤出机中输送时间为5分钟，压力为10MPa。
实施例2
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、增韧剂30份、增容剂7份、抗氧剂0.8份、复配成核剂3份。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.35g/cm3，熔点为250℃，其在熔融状态下的动力粘度为0.65帕·秒；增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂；增容剂为乙稀-辛烯共聚物(POE)接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂；抗氧剂为三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯；复配成核剂为由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂，其制备方法请参见实施例1。
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S21：按照上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方称取各组分；
S22：将称取的各组分混合放入混合器中混合10min，使得各组分混合均匀，形成混合物料；
S23：将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一区240℃，二区245℃，三区255℃，四区250℃，五区230℃；该混合物料在双螺杆挤出机中输送时间为3分钟，压力为20MPa。
实施例3
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、增韧剂35份、增容剂8份、抗氧剂1份、复配成核剂4份。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.37g/cm3，熔点为255℃，其在熔融状态下的动力粘度为0.80帕·秒；增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂；增容剂为乙稀-辛烯共聚物(POE)接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂；抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按比例1∶1～2.5复配混合物；复配成核剂为由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂，其制备方法请参见实施例1。
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S31：按照上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方称取各组分；
S32：将称取的各组分混合放入混合器中混合10min，使得各组分混合均匀，形成混合物料；
S33：将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一区238℃，二区243℃，三区252℃，四区255℃，五区235℃；该混合物料在双螺杆挤出机中输送时间为1分钟，压力为15MPa。
实施例4
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、增韧剂35份、增容剂8份、复配成核剂4份。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.38g/cm3，熔点为260℃，其在熔融状态下的动力粘度为1.1帕·秒；增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂；增容剂为乙稀-辛烯共聚物(POE)接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂；复配成核剂为由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂，其制备方法请参见实施例1。
聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法请参见实施例1中关于聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法步骤。
对比实例5
不含增溶剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、增韧剂35份、抗氧剂1份、复配成核剂4份。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.38g/cm3，熔点为260℃，其在熔融状态下的动力粘度为1.1帕·秒；增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂；增容剂为乙稀-辛烯共聚物(POE)接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂；抗氧剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈；复配成核剂为由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂，其制备方法请参见实施例1。
不含增溶剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法请参见实施例1中关于聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法步骤。
性能测试实验：
将上述实施例1至实施例4中制得的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料以及对比实例制得的不含增溶剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料事先在120～140℃的鼓风烘箱中干燥4～6小时；再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模的温度控制在100℃；然后按照下述标准进行性能测试：
拉伸强度：按ISO 527标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：150(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量：按ISO 178标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min。
缺口冲击强度：按ISO 180标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口深为厚的1/3。
按照上述测试标准，上述实施例1至实施例3中聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料以及对比实例5中不含增溶剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方以及其性能测试结果如下表1，实施例4中聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的
性能测试结果接近实施例制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料：
表1
Figure BDA0000041335590000101
从上表1可以看出，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有优良的抗冲击强度、断裂伸长率、弯曲强度。其中，增容剂有效地促进了聚对苯二甲酸乙二醇酯与增韧剂的相容性，复配成核剂使得在挤出过程中熔融的混合物料迅速结晶，增加了聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，从而赋予聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料优良的抗冲击强度等机械性能。将实施例2与对比实例5的相比可以看出，虽然增韧剂从理论上与聚对苯二甲酸乙二醇酯是相容的，但是在实际加工中，由于分散问题，并不能使二者完全相容，为促进其二者更好的相容，需要加入增容剂，提高两种材料的相容剂，这从二者的缺口冲击强度可以看出，相容好，冲击强度高。
综上所述，本发明实施例聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有优良的抗冲击强度、热变形温度、光泽度、超声波焊接性能、尺寸稳定性能和耐化学性能。可广泛应用于电缆电线中的工程配件、工业管道、汽车部件等家用配件等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，包括如下重量份数的配方组分：
聚对苯二甲酸乙二醇酯  100份
增韧剂                25～35份
增容剂                6～8份
复配成核剂            2～4份。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于：所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.35～1.38g/cm3，熔点为250～260℃，熔融状态下的动力粘度为0.65～1.1帕·秒。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于：所述复配成核剂是由活化硅镁酸盐、纳米碳酸钙、羧酸盐类复配制得的复合成核剂。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型增韧剂；
所述增容剂为乙稀-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸酯-丙烯酸缩水甘油酯增容改性剂。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于：还包含重量份数为0.5～1份的抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按比例1∶1～2.5复配混合物、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的至少一种。
7.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，包括如下步骤：
按照权利要求1～6任一所述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方称取各组分；
将称取的各组分混合，形成混合物料；
将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，其特征在于：所述挤出是采用双螺杆挤出机挤出，所述混合物料在所述双螺杆挤出机中的温度分别为：一区235～240℃，二区240～245℃，三区250～255℃，四区250～260℃，五区230～240℃；所述混合物料在所述双螺杆挤出机中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
9.根据权利要求7所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，其特征在于：所述复配成核剂的制备方法为将活化硅镁酸盐与纳米碳酸钙在偶联剂的作用下，于70～90℃下热处理1～3小时，制得无机混合物；将所述无机混合物与羧酸盐类混合，并在60～80℃下热处理0.5～2小时，得到所述的复配成核剂。
10.根据权利要求9述的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，其特征在于：所述活化硅镁酸盐溶液中的硅镁酸盐与纳米碳酸钙溶液中的纳米碳酸钙的质量比为1～2∶3～4；所述无机成份与羧酸盐类的质量比为2∶1～3。
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